衍衬成像分析

1、第第13讲讲 晶体薄膜衍衬成像分析晶体薄膜衍衬成像分析第一节第一节 薄膜样品的制备薄膜样品的制备薄膜样品必须具备的条件：薄膜样品必须具备的条件： 组织结构必须和大块样品相同组织结构必须和大块样品相同 电子束必须有足够的电子束必须有足够的“透明度透明度” 有一定强度和刚度有一定强度和刚度 表面不产生氧化和腐蚀表面不产生氧化和腐蚀工艺过程工艺过程 1. 1.切割样品薄片切割样品薄片 厚度为厚度为0.30.30.5mm0.5mm 2. 2.样品薄片的预先减薄。样品薄片的预先减薄。硬材料，可减薄至硬材料，可减薄至70m70m左右；左右；软材料，不能小于软材料，不能小于100m100m。 3.3.最终减

2、薄。最终减薄。金属薄片的线切割金属薄片的线切割超薄切片技术双喷式电解减薄装置示意图tem specimen preparation:material should be thinned to 10100 nm thick for tem observationplane viewtem analysis tem specimen preparation:material should be prepared in 10100 nm thickcross-section viewtem analysis surface layersubstrate光学显微镜成像光学显微镜成像-光的反射原理光的反

3、射原理晶粒与晶界晶粒与晶界电子显微镜成像电子显微镜成像-？原理？原理电子显微镜下电子显微镜下-衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理a)a)明场像明场像iai0b) b) 中心暗场衍射成像中心暗场衍射成像第三节第三节 消光距离消光距离a)a)布拉格位向下的衍射布拉格位向下的衍射 b)b)振幅变化振幅变化 c)c)强度变化强度变化几种晶体的消光距离/nm（加速电压为100kv时）晶体晶体（110） （111） （200） （211）al5668ag2427au1820fe284050第四节第四节 衍衬运动学衍衬运动学两个基本假设：两个基本假设：不考虑衍射束和入射束之间的互相作用不考虑衍射束和入射束之间

4、的互相作用不考虑电子束通过晶体样品时引起的不考虑电子束通过晶体样品时引起的 多次反射和吸收多次反射和吸收 两个近似：两个近似：双光束近似双光束近似柱体近似柱体近似10gtiii柱体近似：成像单元尺寸柱体近似：成像单元尺寸一个晶胞相当一个晶胞相当ig1 ig2 ig32222)()(sinsstigggg衍射强度衍射强度 i 随晶体随晶体厚度厚度 t 的变化的变化等厚条纹形成原理示意图等厚条纹形成原理示意图倾斜界面示意图倾斜界面示意图立方立方zro2倾斜晶界条纹倾斜晶界条纹衍射强度ig随偏离矢量s的变化钛合金中的层错钛合金中的层错 单斜中的孪晶单斜中的孪晶刃型位错衬度的产生及其特征刃型位错衬度的

5、产生及其特征陶瓷中的网状位错a) zro2 b) al2o3不锈钢中的位错像 a) 明场 b) 暗场nial合金中的位错合金中的位错不锈钢中析出相周围的位错缠结不锈钢中析出相周围的位错缠结 球形粒子造成球形粒子造成应变场衬度的应变场衬度的原因示意图原因示意图zro2-y2o3陶瓷中析出相的无衬度线时效后期时效后期t-zro2析出相的明场像析出相的明场像 a) 及其衍射斑点及其衍射斑点 b)时效后期t-zro2析出相的暗场像nano-batteries: electrolyte-filled poresempty filled tem lattice resolution: 0.102 nm 200 kv, mag.= 1,500,000x, bright field image high angle annular dark field stem resolution: 0.136 nm 200 kv, mag.= 8,000,000x, spot size = 0.2 nmfiltered image of red square areajia, c.l. and urban, k. science, 303, 2