天然药物化学第2章

1、L/O/G/O天然药物化学天然药物化学第二章第二章 天然药物化学成分提取、天然药物化学成分提取、 分离及检识的方法和技术分离及检识的方法和技术学习目标学习目标1. 掌握溶剂提取法的原理、常用溶剂极掌握溶剂提取法的原理、常用溶剂极性大小的顺序及提取溶剂的选择、常性大小的顺序及提取溶剂的选择、常见提取方法。见提取方法。2. 熟悉水蒸汽蒸馏法、沉淀法熟悉水蒸汽蒸馏法、沉淀法3. 熟悉两相溶剂萃取法、色谱法熟悉两相溶剂萃取法、色谱法4. 掌握薄层色谱、纸色谱检识法掌握薄层色谱、纸色谱检识法 第一节第一节 提取方法和技术提取方法和技术第二节第二节 分离方法和技术分离方法和技术第三节第三节 检识方法和技术

2、检识方法和技术学习内容学习内容。提取甾体总皂苷甾体总皂苷治疗冠心病、心绞痛治疗冠心病、心绞痛第一节第一节 提取方法和技术提取方法和技术溶剂提取法溶剂提取法A水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法B第二节第二节 分离方法和技术分离方法和技术一、两相溶剂萃取法二、沉淀法三、结晶法四、色谱法一、两相溶剂萃取法 提取液+不相容的溶剂振摇充分接触使原提取液中的某种成分转移至萃取液中（分离成分在萃取液中溶解度大），待两相溶剂完全分层后分离两相。 萃取剂的选择很重要关键 萃取方法： 1、分次萃取法 2、逆流连续萃取法二、沉淀法沉淀法：某些成分+试剂=生产沉淀其他成分+试剂=可溶解或滤过 沉淀分离出来（有效成分或杂质）铅盐

3、沉淀法酸碱沉淀法乙醇沉淀法二、沉淀法二、沉淀法1、铅盐沉淀法 中性醋酸铅： 与黄酮、酸性皂苷、鞣质、有机酸、氨基酸、蛋白质、树脂等生成沉淀 碱式醋酸铅： 沉淀范围更广，还可沉淀中性皂苷、糖类和生物碱等。二、沉淀法二、沉淀法2、酸碱沉淀法 酸溶液沉淀法 在酸水提取液中加入碱液，有效成分难溶于碱液而析出沉淀：游离生物碱。 碱溶液沉淀法 在碱水提取液中加入酸液，有效成分难溶于碱液而析出沉淀：黄酮苷元、蒽醌苷元、香豆素苷元、酸性皂苷元。二、沉淀法二、沉淀法3、乙醇沉淀法 水提-醇沉法 水提取液浓缩液中加入浓醇，其水溶性杂质难溶于浓醇而析出沉淀：多糖、蛋白质、无机盐。 醇提-水沉法 醇提取液浓缩液中加入

4、水，某些脂溶性杂质难溶于水而析出沉淀：树脂、油脂、蜡、脂溶性色素等。三、结晶法三、结晶法一）原理： 利用混合物中的各成分在溶剂中因温度改变引起溶解度不同而达到分离。是纯化常用的方法。二）溶剂的选择关键1、溶剂对被结晶成分溶解度热时大、冷时小； 溶剂对杂质冷热时都溶解或都不溶。2、与被结晶成分不发生化学反应。3、沸点不太高。三、结晶法三、结晶法三）影响结晶的因素1、结晶成分2、溶液浓度3、温度和时间四、色谱法四、色谱法 色谱法又称为层析法，是一种分离和检识混合物的有效方法；当混合物中各成分的结构相近、性质相似，只有色谱法可以达到满意的分离效果。 优势：分离效能高、快速简便，应用广泛。 按原理分类

5、：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱； 按操作分类：薄层色谱、纸色谱、柱色谱。一）吸附色谱法一）吸附色谱法1、原理： 利用吸附剂（固定相）对混合物中各成分的吸附能力不同，以及展开剂或洗脱剂（移动相）对各成分的解吸附能力不同而达到分离。一）吸附色谱法一）吸附色谱法2、影响分离效果的三要素： 吸附剂 展开剂或洗脱剂 被分离成分性质3、操作技术 柱色谱法 薄层色谱法二）分配色谱法二）分配色谱法1、原理： 利用各成分在两相溶剂（固定相和移动相）中的分配系数不同达到分离效果。分配系数越大，分离效果越好。2、操作技术 柱色谱法 薄层色谱法 纸色谱法三）其他色谱法三）其他色谱法 聚酰胺色谱 离子交

6、换色谱 凝胶色谱 大孔吸附树脂色谱第三节第三节 检识方法和技术检识方法和技术一、化学检识 根据化学成分的结构特点，采用专属性强的试剂，用试管法、滤纸片法等进行检识，通过检识结果，初步判断可能含有的化学成分类型。例如：与酮吡啶试液反应生成紫色的是？。第三节第三节 检识方法和技术检识方法和技术二、色谱检识一）薄层色谱法二）纸色谱法三）其他：气相色谱法、 高效液相色谱法、 光谱法第三节第三节 检识方法和技术检识方法和技术一）薄层色谱法固液吸附色谱1、制板、制板2、点样、点样3、展开、展开4、显色、显色5、计算、计算Rf值值比移值 Pf=起始线到溶剂前沿的距离起始线到斑点中心的距离第三节第三节 检识方法和技术检识方法和技术二）纸色谱法分配色谱法支持剂：滤纸固定相：滤纸吸着的水或溶剂流动性：一定的溶剂系统1、滤纸准备、滤纸准