氢氧化钠检验操作规程

1、氢氧化钠检验操作规程目的：建立氢氧化钠检验操作规程。2适用范围：适用于氢氧化钠检验操作。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1213O4.2质量指标：见氢氧化钠质量标准。43仪器与用具：电子天平、玻璃仪器。4.4试药与试液：乙醇、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、醋酸、亚硝酸钻钠试液、稀盐酸、硫酸滴定液（0.1mol/L 4.5操作方法：4.5.1性状：本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧 化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。4.5.2鉴别（化学反应）：本品的水溶液显钠盐的鉴别反 应。4

2、.5.2.1取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火 焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.5.2.2取供试品约lOOmg，置10ml试管中，加水2ml 溶解，加15%碳酸钾溶液2ml ,加热至沸,应不得有沉淀生 成；加焦聲酸钾试液4ml ,加热至沸；置冰水中冷却，必要时,用玻棒磨擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。4.5.3检查4.53.1碱度：取本品，加水溶解制成每lml中含O.lmg的溶液,按PH值测走操作规程测走,PH值不得小于11.0e4.53.2溶液的澄清度与颜色：取本品l.Og z加水20ml 溶解后,溶液应澄清无色。4.5.33氯化物：取本品0.50g ,按氯化物检查操作规程 检直，与标

3、准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓 (0.01% )e4.53.2硫酸盐：取本品l.Og，依硫酸盐检查操作规程, 与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02% )。4.5.33钾盐：取本品0.25g ,加水5ml溶解后，加醋酸使 成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得发生 浑浊。4.53.4铝盐与铁盐：取本品5g，加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷，加氨试液使成碱性,滤过，滤渣用水洗净，并炽 灼至恒重,遗留残漬不得过5mgo4.53.5重金属：取本品l.Og ,加水5ml与稀盐酸11ml 溶解后,煮沸,放冷，加酚駄指示液1滴与氨试液适量至溶液 显淡

4、红色,加醋酸盐缓冲液（PH3.5 ） 2ml与水适量使成25ml , 照重金属检查操作规程第一法检直,含重金属不得过百万 分之二十。4.5.4含量测定:取本品约2g ,精密称定,置250ml量瓶 中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷，用水稀释至刻度,摇 匀,精密量取25ml ,加酚駄指示液3滴，用硫酸滴走液 （0.1mol/L ）滴走至红色消失，记录消耗硫酸滴走液（0.1mol/L ） 的容积（ml ）,加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴走液 （0.1mol/L ）至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴走液（0mol/L ）的容积（ml ）,算出供试量中的总碱量（作为NaOH计算)，并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液 (O.lmol/L )的容积(ml ),算出供试量中NCCh的含量。每 lml硫酸滴定液O.lmol/L相当于8.00mg的NaOH或21.20mg 白勺 Na2CO3e本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,应为 97.0%-100.5% ;总碱量中碳酸钠(Na2CO