英国普通法及中国少数民族习惯法比较探究

1、hgt 3534-1985 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镶、铸、铜含量测定方法hg 5-1605 ? 85 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镜、铮、铜含量的测定。第一篇试样溶液的制备1 方法提要试样经盐酸、硝酸分解后，再用高氯酸将硅酸肢体脱水成二氧化硅沉淀，与铁铝等某些不溶性化合物残渣一起过滤分离。2 试剂2. 1 盐酸;2.2 硝酸;2. 3 高氯酸;2.4 1%硝酸。3 试验步骤3. 1 称取 0.5gc称

2、准至 0.000 2g)按 hg 5-1601-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备制备好的两份试样，一份按 hg 51602-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于瓷增塌中，从低温加热至 450;c ，灼烧半小时，冷却后将残渣全部转移到 250ml 烧杯中。3. 2 慢慢加入 30ml 盐酸和 10ml 硝酸，盖上表面皿，摇匀，在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min ，若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入 20ml 盐酸，煮沸至洛液清亮。3. 3 取下烧杯，稍冷加入 20ml 高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟

3、1520min，切不可溶液蒸干。3. 4 从电热板或电炉上取下烧杯，冷却后加入 50ml 温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用 1%硝酸洗 5 次，再用热水洗 8 次，滤液和洗液一并收集于 250ml 容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液称为试样溶液，作磷、铝、钙、怦、镜、铜之测定用。沉淀留作酸不洛物的测定用。注:含碳酸盐较多的试样，应分批加入盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使溶液溅失。上述溶解试样手续，均需在通风橱中进行。中华人民共和国化学工业部 1985-06-28 发布 1985-10-01 实施673 hg 5-1605-

4、85 第二篇酸不溶物的测定4 方法提要试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过滤、洗涤灼烧至恒重等步骤，最后求出酸不洛物的含量。5 仪器5. 1 高温炉: 1 0001 100 cc; 5. 2 温度控制器: 1 0001 200c; 5. 3 瓷增塌:2030ml 。6 试验步骤将;第一篇试样溶液的制备;所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒重的增锅中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将增锅放入高温炉中在 9501 ooo;c灼烧 1h ，取出，在空气中稍冷，至地桐壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却 45min ，称量，再将增塌放入高温炉内灼烧半小时，取出

5、，按上述于续冷却后称重，反复灼烧至恒重。7 计算污垢和腐蚀产物中酸不榕物的含量 x(%)按式(1)计算:w x=一一一一-一 x100 ( 1 ) g(l -t) 式中 w 残渣的重量 .g;c一试样的重量.g;t一一试样的水分含量百分数。8 容许差8. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表 1 的规定。表 1 % 酸不溶物的含量 两个结果的差值210 0.08 2540 o. 70 8.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第三篇五氧化二磷的测定9 方法提要样品经酸分解后除去二氧化硅的滤液，在硝酸溶液中，正磷酸盐与饥酸钱，铝酸镀形成可溶性的磷辄铝黄色络合物(p205 ?

6、v 20 5 ? 2mo03 ? nh20) 。其最大吸收波长为 315nm，通常在 440nm 处测定吸光度。10 试剂10.1 0.15%对硝基酣水洛液;674 10.2 硝酸;10.3 硝酸。十2);10.4 铝酸镀;10.5 饥酸镀;10.6 10%氢氧化铀水溶液;10. 7 磷酸二氢押。11 准备工作11. 1 锢酸镀饥酸镀显色剂。hg 5-1605-85 a. 将 25g 锢酸镀溶于约 150ml 水中，加热至 60;c溶解后，若洛液浑浊可通过中速滤纸过滤，再加入 100ml 水和 2ml 硝酸。b. 将 o. 75g 饥酸镀溶于 125ml 水中，加热至 60;c ，溶解后冷却，

7、再加人 125ml 硝酸。将 a ， b 两溶液混合，并加入 100ml 硝酸，混匀后保存在棕色瓶中。11. 2 五氧化二磷标准溶液:称取 0.191 7g(称准至 0.0002g)经 105 1l 0;c烘干的磷酸二氢饵，溶于水中，转移至 1l 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀后备用，此洛液 1ml 含 o.lmg 五氧化二磷。11. 3 标准曲线的绘制:准确吸取五氧化二磷标准洛液 0、1. 0 、 3.0 、 5.0 、 7.0 、 10.0ml 于 50ml 容量瓶中，用移液管准确加人 10ml 锢酸镀饥酸镀显色剂，加水稀释至刻度，摇匀后静置 15min ，移人 2cm 比色皿中，以试剂空白

8、为参比，在分光光度计上，于波长 440nm 处，测定其吸光度。将测得的吸光度与溶液浓度绘制标准曲线。12 试验步骤12. 1 准确吸取;第一篇试样榕液的制备;的试样溶液1. 5ml(磷系水质稳定剂)或 5ml(非磷系水质稳定剂)置于 50ml 容量瓶中。12.2 加入 24 滴对硝基勘指示剂.用 10%氢氧化铀溶液中和至洛液呈黄色，再滴加硝酸。+2)至溶液刚变元色，用移液管准确加入 oml 铝酸接管l酸镀显色剂，以下按;1 1. 3 标准曲线的绘制;操作。13 计算污垢和腐蚀产物中五氧化二磷的百分含量 x(%)按式(2)计算:x= c y rx100 ( 2 ) 1 ooog (l -t) 2

9、50 式中 c一 自标准曲线上查得的五氧化二磷量，mg;g一一一试样重量， g;v 分取试样榕液的体积，ml;t一-试样中水分的含量百分数。14 窑许差14. 1 五氧化二磷含量在 8%12%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于 0.35% 。14.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。注 s 若显色温度低于 15c ，需放置 30min 后才能显色完全，当室温变化较大时，标准曲线应重新绘制。675 hg 5-1605-85 第四篇三氧化二铁的测定15 方法提要试样溶液在 ph1. 82 的酸性条件下以磺基水扬酸为指示剂，用 edta 标准溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量

10、，试样搭液中铝、钵、铜、镜等金属离子在上述 ph 条件下不干扰测定。16 试剂16. 1 氨水o十1);16.2 盐酸0+ 1);16.3 10%磺基水扬酸(或铀盐)水溶液;16.4 氯化镀;16.5 乙二胶四乙酸二铀(edta);16.6 氧化饵，基准;16.7 锚黑 t 指示剂:称取 o. 19 锚黑 t 和 10g 干燥氯化拥(或氯化铀)置于研钵中研磨混匀，贮在于棕色试剂瓶中。16. 8 氨水氯化镀缓冲溶液(ph=10): 称取 67. 5g 氯化镀洛于水中，加入 570ml 氨水，用水稀至1000ml. 混匀。16.9 20%氢氧化铀溶液。17 准备工作17.1 0.01m 氧化锦标准

11、溶液:称取 0.813 8g(称准至 0.0002g)预先在 800;c灼烧至恒重的基准试剂氧化辞，置于 250ml 烧杯中，加入 25ml 水和 4ml 浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氧化辞标准洛液的摩尔浓度 m.按式(3)计算 t式中 :w一氧化铸的重量 .g;81. 38一一氧化镑的摩尔质量。w m=一一一. (3) 81. 38 17. 2 0.01medta 标准溶液:称取 3.72gedta 置于 500ml 烧杯中，加入 400ml 水，搅拌至完全溶解后，用 20%氢氧化铀榕液调节溶液至 ph5. 05. 5(用 ph 试纸检

12、验) .移人 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定:准确吸取 25mlo.01m 氧化铮标准溶液于 250ml 锥形瓶中用水稀释至 50ml.再用氨水0+1)溶液中和至溶液 ph78(用 ph 试纸检验) .加入水 10ml 氨水-氯化镀缓冲榕液和适量的铅黑 t 指示剂，用 edta 标准溶液滴定至溶液由红色转变为纯蓝色为终点。edta 标准溶液的摩尔浓度 mz 按式(4)计算:m，v唱m?= ':' '. (4) vz 式中 mj一一氧化锦标准溶液的摩尔浓度;v j 氧化铮标准溶液的体积.ml;vz一一一滴定时 edta 溶

13、液的用量.ml 。18 试验步骤18. 1 准确吸取;第一篇试样溶液的制备;的试样溶液 2050ml(白色或灰白色垢样吸取 50ml.棕色676 hg 5-1605-85 垢样吸取 25ml，棕红色或黑色垢样吸取 20ml)于 400ml 烧杯中，加 100200ml 水稀释(若白色或灰白色垢样加 100ml 水中，棕红色或黑色垢样加 200ml 水，棕灰色垢样加 150ml 水) ，加 1 滴 10%磺基水扬酸指示剂，然后逐滴加人氨水c1十1)至溶液突变为棕色，立即用盐酸。十1)回滴至溶液呈红色， (约10 滴左右)再加人 67 滴。18.2 用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密 ph 试纸上，检验

14、溶液的 ph 是否在1. 82. 0 之间，若 ph 大于2.0 ，则再用盐酸。十1)调至 ph1. 82. 0 之间。18.3 将溶液在电炉上加热至 70;c左右，取下，补加 9 滴 10%磺基水扬酸指示剂，立即用 o.olmedta标准榕液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色(或元色)为终点。注z 终点温度不低于 55;c 。滴定速度不能太快，溶液颜色由紫红色变为淡红色后更要慢些，并加强搅拌，否则结果偏高。亮黄色系指溶液透明且呈黄色而不带有棕色。19 计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铁的百分含量 xc%)按式(5)计算:x=mxvxo. 0798 、' -, -7- x100

15、( 5 ) g c1 -t)250 式中 m一一edta 标准溶液摩尔浓度;vj -滴定时 edta 标准溶液的用量，ml;0.079 85一一三氧化二铁的摩尔质量/20 000; g一一试样重量，g;t 试样中水的含量百分数;v一一分取试样榕液的体积，ml 。20 容许差20. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表 2 的规定。表 2三氧化二铁含量310 5060 20.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第五篇三氧化二铝的测定21 方法提要% 两个结果的差值0.16 0.20 加入过量的 edta 溶液于 ph=3 的试样溶液中，加热使与铁铝等离子全部络合，然后再调节

16、 ph至 56 左右，以二甲酣橙为指示剂，用锦标准溶液回滴过量的 edta 溶液，加入氟化铀置换出与铝合的 edta，再用钵标准榕液回滴，从其所消耗的量即可求出三氧化二铝的含量。22 试剂22. 1 氟化铀;22.2 0.2%二甲酣橙水榕液(不能超过三天，应新鲜配制) ; 677 hg 5-1605-85 22. 3 氨水o十1);22.4 盐酸(1十1);22.5 冰乙酸;22.6 乙酸镀(nh4ac ? 3hzo); 22. 7 乙酸辞(zn(ac) z ? 2hzo; 22.8 铝片，光谱纯;22.9 硝酸。+1);22. 10 乙二胶四乙酸二铀(edta) ; 22.11 乙酸乙酸镀缓

17、冲溶液(ph6)称取 400g 乙酸镀榕于 400ml 水中，再加 10ml 冰乙酸，用水稀释至 1000ml，然后用乙酸或氨水将榕液调节至 ph6 0 (用酸度计校核)。23 准备工作23. 1 铝标准溶液:称取光谱纯铝片 0.529 3g ，加盐酸。+1 )l ooml，硝酸。+1)5ml 微热溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml 含 1mg 三氧化二铝。23. 2 o. 02m edt a 榕液:称取 7.5g edta 于 1 oooml 水中，用 20%氢氧化铀溶液调节溶液至ph5. 05. 5(用 ph 试纸检验)。23.3 0.015m 乙酸

18、标准溶液中:称取 3. 3g 乙酸辞置于 400ml 烧杯中，加水溶解后，加人 4ml 盐酸0+1)，用水稀至 1000ml 摇匀。标定:准确吸取 10ml 铝标准溶液置于 250ml 烧杯中，用水稀至 50ml，小心滴加氨水0+1)中和至 ph34(用精密 ph 试纸检验) ，然后加人 20mlo. 02m edt a 榕液，加热至 60 70;c ，取下加人0.2%二甲盼橙指示剂 2 滴，此时溶液应为黄色(若为紫红色，可能 edta 溶液加人量不够，应补加适量的 edta 溶液) ，继续用氨水o十1)中和至溶液由黄色变红色，然后再用盐酸。+1)滴至溶液颜色刚变黄色，加 15ml 乙酸乙酸镀

19、缓冲溶液(ph6) ，煮沸 12min 后在冷水中冷却，加 0.2%二甲酣橙指示剂35滴，用乙酸钵标准溶液滴定至榕液由黄色变为橙红色(不计量)。加氟化锅固体 2g，加热煮沸 23min，取下冷却，此时溶液应为黄色，补加 0.2%二甲酣橙指示剂 12 滴，再用乙酸锦标准潜液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化铀前的溶液颜色一致，即呈橙红色为终点。记下此时乙酸钵潜液标准所消耗的体和、 vj (它不包括前面乙酸锦标准溶液所消耗的体积)。乙酸钵标准溶液对三氧化二铝滴定度 tcmg/ml)按式(6)计算:10 t=一. . (6) v j 式中 vj一一乙酸辞标准溶液的体积 ，ml;10一所取 10ml 铝标

20、准溶液相当的三氧化铝的毫克数。24 试验步骤准确吸取;第一篇试样搭液的制备;的试样溶液 2550mlc灰色垢样吸取 25ml，棕红色和黑色垢样吸取 50ml) ，用氨水o十1)小心调节试样洛液 ph 为 34(用精密 ph 试纸检验)然后加入 40mlo. 02m edta洛攘，加热至 6070，若用沉淀说明 edta 溶液加人量不够。加人 0.2%二甲酣橙指示剂2 滴，此时洛液应为黄色，若为红色，可能是 edta 潜液加人量不够，可再加 10ml 一直至榕液变黄为止，取下继续用氨水。+1)中和潜液由黄色变红色，再滴加盐酸0+1)至潜液刚变黄色，加 15ml ，乙酸?乙酸镣缓冲陪液(ph=6)

21、 ，以下按 3.3 标定步骤进行。注:乙酸铸标准溶液滴定试样溶液的终点颜色是变为橙红色，与标定时颜色尽可能一致。25 计算污垢和腐蚀产物中三氧化二铝的百分含量 x(%)按式(7)计算:678 hg 5-1605-85 v1 xta1_o_ x z , tt x 100 ( 7 ) 1 ooog c1 -t)z日式中 v1 滴定时乙酸钵标准溶液的用量 ，ml;ta1p3一一乙酸钵标准溶液对三氧化二铝的滴定度 ，mg/ml;g一一一试样重，g;v一一分取试样溶液的毫升数;t一一试样中水分的含量百分数26 容许差26. 1 三氧化二铝含量在 3%10%范围时，平行测定两个结果间的差数不大于 0.32

22、% 。26.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。第六篇氧化镑的测定循环冷却水若采用铮盐作为缓蚀剂，则污垢和腐蚀产物中氧化铸的含量一般可高达 15%30% , 这时应采用 edta 络合滴定法预以测定。若只是预膜液中加人钵盐，则污垢和腐蚀产物中氧化钵含量可能不超过 1% ，可用 pan 分光光度法测定，对于未加任何钵盐的循环冷却水，其污垢和腐蚀产物中氧化铮含量极微，元需进行测定。甲 pan 分光光度法27 方法提要在 ph810 的氨性缓冲溶液， 1-(2-p比院偶氮-荼酣) (pan)与钵离子反应会生成微榕于水的橙红色络合物，可加人非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基酷(乳化剂

23、 op) ，使 pan-zn 络合物增溶，在550nm 处有一最大吸收峰，以分光光度法求出氧化辞的含量。本法适用氧化辞含量小于 1%的污垢和腐蚀产物。28 试剂28. 1 盐酸c1+3); 28.2 氨水c1十 3);28.3 o.l%pan 酒精溶液;28.4 0.15%对硝基酣水溶液;28.5 20%氯化镀水榕液;28.6 20%聚乙二醇辛基苯基酷: (乳化剂 op)水溶液28. 7 氨水-氯化锻缓冲溶液(ph8. 曰:称 40g 氯化镀溶于水中，加 9ml 氨水，用水稀释至 500mlo28.8 5n 氯化镀-氨水溶液:称 267.5g 氯化镀溶于 1l 氨水中。28.9 氧化钵:基准试

24、剂。29 准备工作29. 1 氧化辞标准溶液:称取 o. 100 og (称准至 0.000 2g) 预先在 800;c灼烧至恒重的氧化钵置于250ml 烧杯中，加入 25ml 水和 4ml 浓盐酸，缓缓加热溶解后，冷却至室温，移人 1 oooml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液 1ml 含氧化钵 o.lmg ，称为 a 液。29.2 氧化铸标准稀释液:准确吸取a 液 10ml 于 100ml 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液 1ml679 含氧化钵 o.olmg ，称为 b 液。29.3 标准曲线的绘制:hg 5-1605-85 29. 3. 1 用刻度移液管分别吸取b 液， 1

25、 、 2 、 3 、 4ml 于 50ml 容量瓶中，用水稀至 10ml ，加人 10ml20%氯化镀溶液，再加 1 滴对硝基苯酣指示剂，若溶液呈黄色，用盐酸。+3)调至刚呈无色，若洛液呈无色，用氨水0+3)调至刚呈黄色，然后再用盐酸。十3)调至无色。混匀。29. 3. 2 分别加人 10ml 氨水-氯化镀缓冲溶液(ph8. 5) ，再加 7ml 乳化剂 op 溶液，海匀，再加人2mlo.1%pan 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。29. 3. 3 在分光光度计上，用 1cm 比色皿，于波长 550nm 处，以试剂空白为参比，测定其吸光度，以氧化铮量(mg)为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标，绘制标

26、准曲线。30 试验步骤30. 1 用移液管准确吸收 25ml;第一篇试样溶液的制备;的试样溶液于 50ml 容量瓶中，加 7ml 5n 氯化镀-氨水溶液，混匀后加水稀释至刻度。摇匀，用干'燥的滤纸和漏斗过滤在 100ml 干燥的烧杯中。30.2 吸取 5ml 上述滤液于 50ml 容量瓶中，用水稀释至 10ml ，加 1 滴对硝基苯盼指示剂，用盐液。十3) 中和至溶液呈无色，加 10ml 氨水-氯化镀缓冲潜液(ph8. 日，以下手续同标准曲线的绘制。31 计算污垢和腐蚀产物中氧化铸的百分含量 x(%)按式(8)计算:x= c -;:-x100 ( 8 ) 1 ooogo-t)

27、 x示×元式中 c一一从标准曲线上查得氧化镑的含量，mg;g一一试样重，g;t 试样中水分的含量百分数32 容许差32.1 氧化钵含量在 o. 2%1%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于 0.035% 。32.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙 edta 络合滴定法33 方法提要试样溶液加入大量氟化镀消除铁、铝离子干扰，在 ph5 左右，以二甲酣橙为指示剂，用 edta 标准溶液滴定，从而测出氧化镑的含量。34 试剂34.1 氟化镀;34.2 0.2%二甲酣橙水搭液;34.3 2n 盐酸溶液:42ml 盐酸用水稀至 250ml;34.4 2n 氢氧化铀溶液

28、:8g 氢氧化纳溶液于 100ml 水中;34.5 冰乙酸;34.6 乙酸铀(naac ? hzo) ; 34. 7 乙二胶四乙酸二铀(edta)680 hg 5-1605-85 35 准备工作35. 1 乙酸-乙酸铀缓冲溶液cph5) :称取 248g 乙酸铀溶于 150ml 水中，再加 59ml 冰乙酸，用水稀至1l ，用 ph 计测定溶液 ph 值并用 2n 氢氧化铀和 2n 盐酸调节至 ph5 。35.2 o.olm 乙二胶四乙酸二铀cedta)标准溶液 z称取 3.7gedta 于 1000ml 烧杯中，加水溶解后，用 2n 氢氧化铀溶液调节溶液 ph5.5 ，用水稀至 1000ml

29、 ，摇匀。标定:同;第四篇三氧化二铁的测定;中 17.2 。36 试验步骤36. 1 准确吸取 1020ml;第一篇试样溶液的制备;的试样溶液(氧化钵含量在 4%10%吸取 20ml;10%20%吸取 15ml;20%40%吸取 10ml)于 250ml 锥形瓶中。36.2 加 75ml 水，用 2n 氢氧化铀溶液和 2n 盐酸溶液调节溶液 ph56 左右。36.3 加 20ml 乙酸-乙酸铀缓冲溶液cph的，在电炉加热至 30'c左右，取下。36.4 加入 3g 氟化铀，摇匀后，滴加二甲酣橙指示剂至溶液呈鲜红色(约 35 滴) ，用微量滴定管中的o. 01m edta 标准

30、溶液滴定至溶液由红色突变为黄色为终点。37 计算污垢和腐蚀产物中氧化铮的百分含量 xc%)按式(9)计算:m xv , x 81. 38 x= -;.， ,- -;, x100 . c 9 ) 1 00似卜t)250式中 : m-edta 标准溶液摩尔浓度;vj一edta 标准洛液消痕的体积，ml;81. 38一一氧化铸的摩尔质量;g一一试样重，g;v一一分取试样溶液的体积，ml;t一一试样中水分的含量百分数。38 窑许差38. 1 氧化钵含量在 20%30%范围内，平行测定两个结果间的差数不大于 0.25% 。38.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。39 方法提要第七篇

31、氧化钙和氧化镶的测定甲 edta 络合滴定法在试样溶液中加入氯化镀和氢氧化钱，使试样中铁、铝离子均以氢氧化物形式沉淀，经过滤后，滤液在 ph注12 时，以钙黄绿素-酣歌为指示剂，用 edta 标准溶液测定钙离子含量。在 ph10 时，以酸性错蓝 k 茶酣绿 b 为指示剂，用 edta 标准溶液测定钙，镇合量，由差减去求出镜离子含量。当有辞、铜离子存在时，加入硫代乙醇酸掩蔽以消除干扰。40 试剂40.1 20%氢氧化饵溶液;681 40.2 三乙醇胶0+2) ; 40.3 硫代乙醇酸;40.4 5%酒石酸拥铀溶液;40.5 氨水o十1);hg 5-1605-85 40.6 1%硝酸镀溶液:称 1

32、9 硝酸镀溶于 100ml 水中，用氨水o十1)中和至 ph7;40. 7 氯化钱;40.8 钙黄绿素;40.9 酸性锚蓝 k;40. 10 荼酸绿 b;40.11 酣散;40. 12 乙二胶四乙酸二铀(edta)40.13 1%硝酸银溶液;40. 14 三氯化铁洛液:称 19 三氯化铁于 250ml 烧杯中，加 2ml 浓盐酸，溶解后，用水稀至 100ml ，此溶液 1ml 约含 fe20310mg 。41 准备工作41. 1 钙黄绿素-酣?t指示剂:称取 0.20g 钙黄绿素和 0.07g 酣歌置于玻璃钵中，加 20g 已在 105 0c干燥2h 的氯化饵，研细磨匀，贮于磨口瓶中。或直接使

33、用市售的钙黄绿素-酣歌试纸。41.2 酸'性锚蓝 k-荼酣绿 b 指示剂:称取 o. 19 酸'性锚蓝 k 和 0.25g 荼酣绿 b 置于玻璃研钵中，加 5g巴在 105;c干燥 2h 的硝酸饵，研细磨匀，贮于磨口瓶中，(此混合物容易失效，需二周后重配)。或直接使用市售的酸性络蓝 k-荼酣绿 b 试纸。41.3 氨水-氯化镀缓冲溶液(ph10) :称取 67.5g 氯化镀榕于 200ml 水中，加入 570ml 氨水，再用水稀至 1l 。41.4 o. 01m edta 标准溶液:标定和配制见;第四篇三氧化二铁的测定;中 17.2 。42 试验步骤42.

34、1 氨水-氧化镀分离42.1.1 准确取 50ml;第一篇试样洛液的制备;的试样溶液，置于 250ml 烧杯中。若固体试样颜色呈波黄色，灰色和白色，一般三氧化二铁含量可能小于 10% ，可加入 3ml 三氯化铁溶液，4 滴硝酸，加热煮沸5min 。42. 1. 2 加入地氯化债，加热至微沸，取下稍冷，在不断搅拌下，滴加氨水0+1)至溶液出现棕色沉淀，再继续滴至溶液有氨昧，并多加 23 滴，加 50ml 沸水，搅拌，加热煮沸 23min，取下，待沉淀下沉后趁热用快速定量滤纸过滤于 250ml 容量瓶中。42. 1. 3 用 1%硝酸接溶液洗烧杯几次，最后洗沉淀至滤下的洗液中无氯离子反应为止(取

35、lml 从漏斗中刚滤下的洗液，加人 1 滴硝酸。+1)和 1 滴 1%硝酸银溶液，混匀后应不产生白色浑浊冷至室温，加水稀至刻度，滤纸上沉淀弃去。42.2 氧化钙的测定。42.2.1 准确吸取 25ml 经;42.1 氨水-氯化镀分离;后的滤液于 250ml 锥形瓶中，用水稀至 100ml ，加0.2ml 硫代乙醇酸， 3ml 三乙醇胶0+2)和 8ml20%氢氧化饵溶液，混匀。注 2 硫代乙醇酸加入前应事先用标准氧化钙溶液试验硫代乙醇酸加入量，防止由于加入过量太多造成结果偏低。42.2.2 加入少许钙黄绿素酣歌指示剂，以黑色背景，用 o.olm edta 标准溶液滴定至荧光消失，溶液突变为红色

36、为终点，间时按上述手续作空白试验。42.2.3 计算682 hg 5-1605-85 污垢和腐蚀产物中氧化钙的百分含量 x(%)按式。0)计算:a1(v - v j ) x 56.08 ( 10 ) 50 _ , 25 1000g(1 -t)x 一一×一一250' -250 式中: m-edta 标准溶液的摩尔浓度;v一-edta 标准溶液的用量.ml;vj一一滴定空白溶液时 edta 标准溶液的用量.ml;56.08一一氧化钙的摩尔质量;g 试样重，g;t一一试样中水分的含量百分数。注 2 滴定氧化钙时，也可采用钙指示剂，终点颜色是由红变为纯蓝色，钙指示剂配制系将

37、 19 钙指示剂和 50g 已在105;c烘干的硝酸御混合研细，保存于磨口瓶中，每次取少量粉末加入样品溶液中。当样品中五氧化二磷含量在 5%以上，而铁、铝氧化物很少时，为了消除大量磷酸盐对测定氧化钙的干扰，可在用氨水-氯化镀分离铁、铝氧化物前，加入三氯化铁溶液，使磷酸盐生成磷酸铁祝淀而除去。钙黄绿素-盼欧指示剂和酸性错蓝 k-荼盼绿 b 指示剂加到被测试样溶液中的量，前者呈黄绿色荧光，后者呈淡红色为宜。三乙醇胶不宜多加，否则滴定到终点时，荧光不易消失，也不可以用 20%氢氧化销代替 20%氢氧化饵，因铀盐与钙黄绿素产生微弱荧光。滴定将近终点时，应充分搅拌，使被氢氧化筷沉淀吸附的离子能与 edt

38、a 充分络合。在紫外灯照射和黑色背景下，使用钙黄绿素指示剂，依靠荧光消失来指示终点，可在有色或浑浊的溶液中漓定钙离子，而且可允许 50 倍量的续离子存在而不干扰测定。当污垢中磷酸钙含量大于 40%以上，可用棚砂缓冲溶液(ph10)沉淀铁、铝棍合氧化物，防止磷酸镀筷沉淀。钙可不经分离直接稀释后用 edta 滴定。42.3 氧化键的测定42.3.1 准确吸取 25ml 经;42.1 氨水-氯化镀分离;后的滤液于 250ml 锥形瓶中，用水稀至 100ml o42. 3. 2 加入 o. 20. 4ml 硫代乙醇酸(若氧化铮含量高可适当多加，但加得过多，结果偏低) , lml5% 酒石酸拥铀， 3m

39、l 三乙醇胶(1十2)和 10ml 氨水-氯化镀缓冲溶液(ph10) 。注:硫代乙醇酸加入前，按 42.2.1 注先行试验后再加入。42.3.3 加入酸性错蓝k町荼盼绿 b 指示剂少许，用 o. 01m edta 标准溶液滴定将近终点时，滴定速度放慢，至溶液由红色转变为纯蓝色(不带红色)为终点。42. 3. 4 计算污垢和腐蚀产物中氧化矮的百分含量 x(%)按式(11)计算:mcv1 -v/ 一 (v-v')x40.31x(%)=.a ,.;, '.-''':'':.&

40、amp;#039;x100 . (11) 50 _, 25 1000g (1 -t)x一:x 一一250' -250 式中: m-edta 标准溶液的摩尔浓度;vj-edta 标准溶液滴定钙镜合量时用量.ml;v/一一滴定钙、楼合量的空白溶液时，edta 标准溶液的用量，ml;v-edta 标准溶液滴定氧化钙时用量，ml;v'一一滴定氧化钙空白溶液时，edta 标准榕液的用量，ml;40.31-一氧化楼的摩尔质量;g一一样品重，g;t一一样品水分含量百分数。43 窑许差43. 1 平行测定两个结果间的差数不应大于表 3 和表 4 的规定。683 hg 5-1

41、605-85 表 3 % 氧化钙的含量 两个结果的差值13 0.10 325 0.60 表 4 % 氧化筷含量 两个结果的差值01 0.02 15 0.34 43.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。乙火焰原子吸收法44 方法提要垢样经盐酸高氯酸消化后，用热水洛解。添加锤、或斓液配成适当浓度的试液。以钙、楼空心阴极灯为光源，在选定最佳仪器测试条件下，测定试液蒸汽对 4227 和 2852波长的吸光度。根据在相同的条件下确立的钙、模标准曲线，计算出试样中钙、镜含量。本法适用于钙、镇含量分别为队x%xx%;o.ox%xx%的样品。45 试剂45. 1 盐酸:1+100 盐酸溶液

42、;45.2 硝酸:1+100 硝酸溶液;45.3 高氯酸;45.4 钙标准溶液;45.4.1 钙标准储备掖 1mgcao/ml 称取在1l00c烘干过的碳酸钙1. 784 8g ，精确至 o.ooolg ，滴加 30ml 1 +1 盐酸溶解，煮沸冷却后，移人 1l 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液储备。45.4.2 钙标准溶液 50g cao/ml 小心移取 5ml 上述钙标准储备溶液到 1000ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液应在当天使用时配制。45.5 镜标准溶液4仍5.5. 1 镇标准储备液 10o昭g mgo/m 称取在 950'c灼烧过的氧化铮 0

43、.1000g ，精确至 o.ooolg ，用 5ml 1十 1 盐酸溶解，移入 1l 容量瓶用水释稀至刻度， 71昆匀。45.5.2 镜标准溶液 5g mgo/ml 小心移取 5ml 上述标准储备液，到 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液应当在当天使用时配制。45.6 氯化锤、榕液 50g sr/ml 称取 152. 2g 的六水氯化饵，溶于水，移入 1l 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。45. 7 氯化拥溶液 2mg la/ml 称取 23.4g 三氧化二斓(laz03) ，加 50ml 水，缓慢谨慎地加入 25ml 浓盐酸，使la203.溶解，用水稀684 释至一升。混匀。46

44、 仪器46. 1 原子吸收分光光度计;46.2 乙快:按国标要求的乙快钢瓶气;hg 5一 1605-8546.3 空气压缩机:具有 5kg/cm2 压力以上的无油空压机。47 标准曲线的结制47. 1 氯化钙系列标准榕液的配制在一组 5 个 50ml 的容量瓶中，按表 5 所示加人钙标准溶液(50g/ml) ，并在每个容量瓶中用移液管分别添加 5.0ml 锤、或拥溶液，用 1+100 盐酸溶液稀释至刻度，混匀。47.2 氧化镜系列标准溶液的配制在一组 5 个 50ml 的容量瓶中，按表 6 所示加人氧化镜标准溶液(5g/ml)并用移液管在每个容量瓶中分别吸加 5.0ml 锦或拥液用 1十 10

45、0 盐酸溶液释释至刻度混匀。氧化钙标准液的体积ml o 1 2 3 4 氧化续标准液体积ml o 1 2 3 4 47.3 标准曲线的绘制表 5 氧化钙系列标准表 6 氧化馍系列标准溶液中氧化钙的浓度g/ml o(空白)1 2 3 4 溶液中氧化筷浓度g/ml (空白)0.1 o. 2 0.3 o. 4 启动仪器，根据仪器的特性分别把波长调节到 4227? (钙)或 2 825? (镜)上，调节灯电流，狭缝宽度和负高压。按照仪器制造厂的要求，调节乙快和空气的压力与流速，确定火焰状态。测钙使用化学当量焰;测镜应调节成清晰元辉光的氧化焰。将一组氧化钙系列标准或氧化娱系列标准连续吸人火焰，以空白调零。每个溶液测定两次吸光度。吸液速度应始终保持恒定。每次测定后吸水通过燃烧器，进行洗涤。然后分别以每毫升系列标准溶液中含氧化钙或氧化矮的微克数作横坐标，以相应的经过空白校正的吸光度为纵坐标作图。685 hg 5-1605-85 48 试验步骤48.1 吸 5ml 硅酸不溶物分离后的滤液1，于 50ml 容量瓶中，加 5.0ml 锦或制液，用 1十 100 盐酸溶液稀释至刻度，混匀。按 47.3 所述条件使用钙灯和镜灯分别在 4227?和