MF气凝胶的制备和结构表征

1、mf气凝胶的制备和结构表征张勇1,2张林2任洪波2徐嘉靖2修鹏2（1西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳，621002.2中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳，621900）气凝胶是一类具有独特光学、热学、声学及电学性能轻质纳米多孔材料1,可以作为保温隔热材料2、电极材料3、声学延迟材料、高效气体过滤材料。此外，在惯性约束聚变（icf）实验用靶中也具有极其广阔的应用前景。二十世纪八十年代以来，气凝胶的研究异常活跃，美国科学杂志将其列为十大热门科学技术之一。气凝胶主要包括无机气凝胶、有机气凝胶，目前有机气凝胶主要为酚-醛类气凝胶。自1987年有机气凝胶首次合成以来 ，有机气凝胶结构及

2、性能的研究有了很大的进展，但其研究种类有很大的局限性，研究对象主要为rf气凝胶，且多为基础性研究。目前国内对rf气凝胶的研究技术已经比较成熟，但关于mf气凝胶的制备尚无相关报道。与rf气凝胶相比，三聚氰胺甲醛（melamine formaldehyde , mf ）体系：化学结构稳定，不发生氧化反应而变 色，因而具有良好的光学性能，有利于利用光学仪器实现凝胶过程的快速检测；反应单体官 能度较高，使产品气凝胶具有较好的机械力学性能，有利于加工成型。mf气凝胶的制备主要包括溶胶 -凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程。其制备流程如图1所示:图1 mf气凝胶制备过程示意图与无机气凝胶和其它有机气凝胶相比

3、mf气凝胶的凝胶化时间更长，主要受反应物总浓度f （指三聚氰胺和甲醛溶液的质量百分数）和溶液ph值的影响。凝胶化时间随反应物总浓度的增加而缩短，浓度大于 15%寸凝胶化时间一般在 6-8天，浓度低于15叛应时间急剧增加, 如浓度为12%勺凝胶化时间约为15天，当浓度继续降低至 5%艮难形成凝胶；凝胶化时间随反 应液ph值得增加不断缩短，ph值高于5时无法形成凝胶，三聚氰胺析出形成沉淀附着于反应 器壁上，随着反应 ph值得降低，形成的水凝胶经历一个从有色到无色再到有色的过程，形成 无色透明mf气凝胶的ph范围很窄（1.6-1.8 ）。通过红外光谱分析气凝胶的结构，发现凝胶化过程中三聚氰胺与甲醛反

4、应形成二氨基亚高温高密度等离子体物理国防科技重点实验室基金资助课题（51480030205zw0802）作者简介：张勇（1980）,男，山东烟台人，硕士研究生，师从张林研究员，研究方向：功能材料。e-mail:zhangyong3726 ;通信地址：四川省绵阳市科学城 919-987信箱。甲基桥及二氨基亚甲基醚桥，最终交联形成具有连续网络结构的气凝胶；通过扫描电镜和透 射电镜分析发现 mf气凝胶具有很好的网络结构，孔径大小主要在20nm左右；对浓度为15%的mf气凝胶进行热分析，以10c/min的升温速率升温至1200 c,发现750 c前质量损失很快，750 c后变得比较缓慢，最终质量损失约

5、为60% ;测定15%的mf气凝胶的比表面积和孔径分布，其比表面积高达1015.98m2/g，孔径大小主要在10-30nm之间，分布较均匀，孔径分布见图2。图2 mf气凝胶孔径分布图本工作以三聚氰胺(m)和甲醛(f)为原料，经溶胶-凝胶和超临界干燥过程成 功制备出mf气凝胶，并通过红外光谱、 比表面积测试、扫描电镜/透射电镜、xrd 等分析测试手段对其结构性能进行表 征。测试结果表明该气凝胶具有很高的 比表面积(1015.98m2/g )、孔径大小 10-30nm,是一种纳米量级三维网络结构 的多孔材料，蕴藏着广泛应用前景，有 望在惯性约束聚变(icf)中冷冻球壳靶， 辐射输运填充材料等icf

6、研究中得到应用。 参考文献1 l.w.hrubesh, j.f.poco. thin aerogel films for optical, thermal, acoustic and electronic applications. j non-crystalline solids, 1995, 188:462 x.luetal. j.non-cryst solids, 1992, 145:2073 r.w.pekala. “ aerogel-basedelectronicdevices ” ,seminar talk in wurzburgun iversity,germa ny,july

7、27,19924 张林,罗炫,杜凯.icf靶低密度聚合物多孔材料研究进展.材料导报，2002,16(6):48preparation and characterization of mf aerogels1 2 2 2 2 2zhang yong zhang lin ren hon gbo xu jiaji ng xiu peng(1. school of material science and engineering, southwest university of science andtechno logy, mia nya ng 621002, chin a;2. the cen t

8、re of laser fusio n research caep, mia nya ng 621900, china) abstract: mf aerogels were prepared from melamine(p) and formaldehyde(f) by sol-gel and supercritical drying process. in addition, structures and function of mf aerogels have been test by the ir spectra、sem/tem、bet and xrd , and the results indicate : mf aerogels have a large2specific surface aera (1015.98m /g) and small pore diameter (30 50nm) , whic