SHT11482001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法

1、sht 1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法ics 71. 080. 15 sh 中华人民共和国石油化工行业标准shlt 1148-2001 工业用乙苯纯度及短类杂质的测定气相色谱法ethylbenzene for industrial use-determ?nation of purity and hydrocarbon impurities-gas chroinatographic method 2001-11-23 发布 2002-01-01 实施国家经济贸易委员会 发布shlt 1148-21 前十一=目本标准非等效采用 astm d5附h气相色谱法割定高纯乙苯中

2、杂质的标准试验方时，对 shit 1148-<)2<<工业用乙苯纯度及短类杂质的测定 气相色谱法进行了修订。本标准与 astm d506非-95 的主要差异为:1.推荐采用 o.25nun 内径毛细管柱及二阶程序升温的操作条件，以优化分离效能，而将 astm d 5(剧推荐的等温操作条件列为附录 ao2 增加了以氮气为载气的操作条件。本标准对原标准的主要修订内容为:1 为提高分离效能推荐采用聚乙二醇交联毛细管柱和二阶程序升温的操作条件，取消原标准推荐的液晶(mp!:ihpb)填充柱操作条件。2. 在内标法定量中增加了须采用校正因子的规定。本标准的附录

3、a是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替 shlt 1148-<)2 0 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:乔林祥、支菁。本标准首次发布于 1992 年。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙苯纯度及短类杂质的测定气相色谱法ethylbenzene for ind皿triai use-detennination of purity and hy曲回arbonim阴riti静g国 chromaù咆raphic me曲。d本标准规定了用气相色谱法测

4、定工业用乙苯纯度及其短类杂质的含量。shlt 1148-21 代替 sivf 1148-9口本标准适用于测定纯度不小于 99.0%(mlm)的乙苯，以及浓度为 0 1% -1)()%(mlm)的非芳:险、苯、甲苯、二甲苯、异丙苯和二乙苯等杂质。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。gb/t 4756-1998 石油液体手工取样法(eqv iso 3170: 1998) gb/t 817(-87 数值修约规则3 方法提要首先在试样中加入一定量的内标物，然后将试样

5、混匀，并用配置火焰离子化检测器的气相色谱仪在本标准规定的条件下进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量，再用 1.%减去杂质总量计算乙苯的纯度。测定结果以质量百分数表示。4 试剂与材料4.1 载气和辅助气体氮气，纯度大于 99.99岛;氮气，纯度大于 99.99g毛;氢气，纯度大于 99.99g毛;助燃气，干燥、元油压缩空气。注意·上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。4.2 标准物质标准物质供测定校正因子用，包括正圭;皖、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和正十一烧，其中:乙苯纯度应不小于 99.8%(mlm) ， 且应事先进行检验;其余物质的纯度均应

6、不小于 99.0%(mlm) ， 也应事先进行检验，需要时应对校准混合物的组成进行校正。注意:上述物质均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全。国家经济贸易委员会 2001-11-23 批准 22-01-01 实施sh/t 1148-2001 5 仪器5.1 气相色谱仪任何配置火焰离子化检测器(f1d)并可按表 1 所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用，该色谱仪对试样中 0 1%的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5.2 色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件列于表 1。其他能达到同等分离程度的色谱柱(见附录 a)也可使用。色 谱 柱柱管材质柱长，m柱内径，mm液膜厚度，m载气平均线速度，明白

7、补偿气，ml/n?n柱温初始温度，;c保持时间，皿n一阶速率，吃lmin中间温度，;c保持时间， nun二阶速率，'c/min终止温度，;c保持时间， min汽化室温度，吃检测器温度，;c进样量，l分流比内标物5.3 记录器电子积分仪或色谱数据处理机。5.4 微量注射器容量 50l，供注入内标物用。容量 10l，供分析试样用。5.5 容量瓶容量 50ml。6 采样按 gb/t4756 的规定采取样品。7 测定步骤7.1 设定操作条件表 1 色i曹柱及典型操作条件键合(交联)聚乙二醇熔融石英曲0.25 0.50 17(陀) 32(he) 28(n,) 1 1 4 4 92 92

8、 b 4.5 10 10 2 200 20 20 2却220 0.6 - 1.2 1 :1 正十烧根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色i普柱。然后调节仪器至表 1 所示的典型操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2 校正因子的测定7.2.1 用称量法配制高纯度乙苯(纯度大于 99.8%)与杂质的校准混合物，每个杂质的称量均应精shlt 1148-21 确至 o.joig，计算每个杂质的含量，应精确至 o.joi% ，所配制的乙苯纯度和杂质含量均应与待测试样相近。然后，将此校准混合物，注入 50ml容量瓶中并至刻度，用微量注射器精确吸取 30l(或适量)内标物注入该容量瓶中，并混匀。取

9、正十一炕的密度为 0.740 和乙苯的密度为 0.867 计算，该溶液中内标物含量为 0.0512%(mlm) 。7.2.2 再取 7.2.1 中所用的高纯度乙苯，按 7.2.1 相应步骤加入内标物，以供测定乙苯基体中相应杂质与内标物峰面积比率使用。7.2.3 取适量含内标物的校准混合物溶液(7 .2.1 )和含内标物的高纯度乙苯(7.2.2 )分别注入色谱仪中，并测量内标物和各杂质的色谱峰面积。典型色谱图见图 1 ，17 10 12 16 18 22 24 1 苯 2 甲苯正十一烧 4一乙苯 5-对二甲苯;命一间二甲苯一异丙苯 8-邻二甲苯;9一正丙苯命一对甲乙苯 11 间甲乙苯 12一叔丁

10、辈 13一异了苯 14-f'中了苯 15 苯乙烯，1郁甲乙苯 17 间二乙苯 18一对二乙苯 19-一正丁苯2(邻二乙苯注:图中未标峰号者为非芳炬。圈 i 典型色谱圈(载气为问)7.2 .4 每个杂质相对于正十一烧(内标物)的质量校正因子(r，)按式(!)计算，应精确至 o.1 ，十mph ) l ( . . . . . . . . . . . . . 式中 c-杂质 的含量 ， %(mlm);c，一一内标物含量 ， %(mlm);a，-校准混合物中杂质 z 的峰面积;aib- 基体乙苯中杂质 z 的峰面积;a ，一二一校准混合物中内标物峰面积;a ，b-一基体乙苯中加人的内

11、标物的峰面积。7.3 试样测定7.3.1 取一个清洁、干燥的 50ml容量瓶，注入待测试样至刻度，然后，用一个微量注射器吸取30l(或适量)内标物加入容量瓶中，并充分混匀。7.3.2 根据色谱仪的操作条件，将适量含内标物的试样(7.3.1 )注入色谱仪。7.3.3 测量除乙苯外的所有峰的面积。其中非芳:腔组分应求和并记录其总面积。7.3 .4 每个杂质的浓度巳 %(mlm)按式。)计算:式中: ai 杂质 z 的峰面积;sh/t 1148-2001 c = ai' ri' c a, ri 杂质 z 相对于内标物的校正因子;c，一一内标物含量 ， %(mlm)

12、;a ，一内标物的峰面积。.(2) 7.3.5 对于乙苯以后流出的所有杂质峰采用邻二甲苯校正因子进行计算，对于所有非芳:怪峰采用正圭烧的校正因子进行计算。7.3.6 乙苯纯度 p %(mlm)按式。)计算:p = 1.%-二 ci . (3) 式中: ci 杂质 z 的含量。注:若有未知杂质存在，则应对式(3)得到的纯度进行修正。8 分析结果的表述8.1 对于任一试样，分析结果的数值修约按 gbit 8170 规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2 报告每个杂质含量，应精确至 o.1% 。8.3 报告乙苯纯度，应精确至 0.01% 。9 精密度9.1 重复性在同一实验

13、室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于下列数值:l 杂质组分浓度 运o.olo%(mlm) 为其平均值的 20%>o.o lo%(mlm) 为其平均值的 15%2 乙苯纯度 二主99.%(mlm) 为 0.20%(mlm)9.2 再现性待确定。10 报告4 报告应包括下列内容:a 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e 分析人员的姓名及分析日期等。sh/t 1148-2001 附录 a(标准的附录)等湿色i曹条件为了简便操作，若色谱柱温度采用等温操作条件也自由满足分离要求时，允许采用本附录推荐的色谱条件进行分析。a1 推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表 al ，典型色谱图见图 al。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用。表 ai 色i普柱及典型操作条件色i曹柱 键合(交联)聚乙醇柱管材质 熔融石英柱长， m 柱