ICP-AES 分析技术

1、固态成像检测器和中阶梯光栅应用于新一代的ICP光谱仪等离子体等离子体磁力线磁力线高频耦合线高频耦合线圈圈样品样品粒粒子子(温度温度 60007000 C，惰性惰性)线性范围宽：线性范围宽：105 、灵敏灵敏(ppb) 、化学干扰少化学干扰少 等离子体光源的分区等离子体光源的分区1. NAZ-分析区2. PHZ-预热区预热区3. 尾焰4. IRZ- 初始辐射 区10 E1E1 E2E2 离子化离子化（ （游离游离） ） 激发状态激发状态 频率频率 电子电子 原子核原子核 E0E0 离子离子 能级能级 离子化离子化 在等离子体中元素原子化、离子化在等离子体中元素发射特征波长的光谱线强度与浓度的关系

2、谱线强度与浓度的关系ICP-AES光谱仪的特点光谱仪的特点优点优点: 多元素同时分析多元素同时分析 灵敏度高灵敏度高 分析精度高分析精度高,稳定性好稳定性好 线性范围宽线性范围宽 化学干扰极低化学干扰极低ICP-AES可测定的元素ICP-AES不便测定的元素 ICP 分分光光器器 检检测测器器 数数据据处处理理 R R. .F F发发生生器器 高频线圈高频线圈等离子炬等离子炬管管样品样品溶液溶液雾室雾室雾化器雾化器冷却气冷却气 (Ar(Ar) )等离子等离子（辅助辅助）气气 (Ar(Ar) )PMT 检检测器测器光栅光栅等离子体等离子体矩管矩管球面球面准直镜准直镜UV 光谱光谱球面球面聚光镜聚

3、光镜IR 光谱光谱ICP-AESICP-AES分光器分光器光电倍增管工作原理图阴极二次电子倍增原理二次电子倍增原理CIDCCDn CCD检测器检测器最初用于电子最初用于电子记录成像记录成像 掺杂的硅晶体吸收光子，一定面积的芯片（像素）产生电子 CCD的工作原理的工作原理电子的传输通过不同的芯片进行 固定多道型固定多道型单道扫描型单道扫描型全谱直读型全谱直读型ICP发射发射光谱仪的光谱仪的几种类型几种类型必须根据用户需求预先必须根据用户需求预先排定排定PMT和出射狭缝，和出射狭缝，灵活性差灵活性差 全谱直读型光谱仪全谱直读型光谱仪全谱直读式的等离子光谱仪，它采用全谱直读式的等离子光谱仪，它采用中

4、阶梯光学系统结合固体检测器中阶梯光学系统结合固体检测器(CID，CCD)，既既具有单道的灵活性，又具有单道的灵活性，又有多道的快速与稳定。有多道的快速与稳定。定性分析定性分析定量分析定量分析半定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理需进行使样品溶液化的前处理定性分析要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线定量分析定量分析内标法在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元

5、素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。建立分析方法的一般步骤建立分析方法的一般步骤5354进样系统进样系统-进样及排液泵管进样及排液泵管n进样毛细管内部变色时说明内部已有沉积物，沉积物脱落时可能堵塞雾化器，造成雾化器损坏，应及时更换。进样毛细管与泵管连接处极易滞留沉积物，应经常检查，出现时用刀片切去毛细管和泵管的末端后，重新连接。进样系统-进样及排液泵管n进样及排液泵管要定期更

6、换，泵管可以分两段使用，建议每天交替使用，这样可以延长其使用寿命。当泵管出现有不透明丝状线时，说明泵管已经破裂，轻则会导致仪器精密度差，进样泵管破损严重的时候会导致溶液泄露。n要定期检查，有问题及时更换。进样系统-雾化器n雾化器是进样系统最重要的部件，样品要尽量处理清澈，有沉淀时要过滤。一旦雾化器有堵塞现象时，要及时处理。n雾化器堵塞时，如堵塞物位于雾化器内层管时，可从雾室中拔出雾化器，松开泵夹，将进样毛细管放入去离子水中，打开雾化气，用手指断续地堵住雾化器喷口，用氩气将堵塞物从中倒吹出去。进样系统-雾化器n上述方法无效时，可用较硬的人发从雾化器喷口处轻轻地向里通，使其松动，再用上方法处理，但

7、要在开启雾化气前用手先堵住雾化器喷口。内层管管壁薄且较长的雾化器不能使该方法。n堵塞物已冲出雾化器内层管，位于内外同心圆之间不可用上述方法，可用除氢氟酸外的强酸浸泡，尽量使其溶解。浸泡之前可用注射器将酸从雾化气进口注入，使堵塞物完全浸泡在酸中。n雾化器清洗不能使用超声波清洗器。进样系统-炬管及中心管n炬管工作时虽有冷却气冷却，温度也有数百度，炬管使用一段时间变脏后，如不及时清洗，金属离子可能会熔融在石英炬管内壁，要清除干净就不易了炬管是石英材质的，除氢氟酸外其它酸都是可以使用的，但原则是能用稀酸清洗掉的不用浓酸，这样可以延长炬管的使用寿命。有必要时可以用热酸清洗。n中心管清洁同上。工作线圈n工作线圈将高频能量耦合给炬管中的氩气，使用时