310-4a分解产物的和粗AMS中烃类含量的测定(GC)(精)

1、310-4a分解产物的和粗 AMS 中烃类含量的测定(GC)1 测定原理本 GC 方法是用于分解产物的和粗 AMS 化合物中杂质的分析。分析 最低检测限为 0.01 wt%。2取样和前处理方法2.1 称取 6g10 % NaCO 水溶液到 250ml 容量瓶瓶中，记录 NaCO 的重量。2.2 将分解样装满瓶到瓶口，立刻剧烈摇动瓶子，称量计算得到样品的重 量。由式(1)计算 稀释的校正因子。3计算Ws稀释因子式(1)(Ws Wc)以下：Ws =样品的重量Wc = Na2CO3水溶液的重量4仪器4.1 气相色谱，FID 检测器4.2色谱柱-Supelco SPB-1 ，0.53 mm ID x

2、30 mX1.5Jm4.350 mL 容量瓶.4.4250 mL 容量瓶5试剂1，4 二氧杂环已烷(1，4-dioxane)，OCH2CH2OCH2CH2,作为在 苯酚和在苯酚前出峰的内标物。二苯醚(Diphenyl oxide/phenyl ether ) ， (C6H5)O，作为在苯酚后 出峰的内标物。5气相色谱操作条件柱箱温度50C,保持 10 min，然后以 10C/min 的速率升到150C，保持 25 分钟，然后以 10C/min 的速率，升到 220C,保持 15 分钟检测器温度 220C6.1 称量 10 mL 的样品 到 50 mL 瓶中，记录空瓶质量和样品质量。6.2称量0

3、.2 mL的1 ,4二氧杂环已烷 （1， 4-dioxane 内标物）、 0.1 mL 的二苯醚 （diphenyloxide 内标物）到 50 mL 瓶中混合均匀。内标物的重量组分峰面积,含量二 100RRF00样品的重量 内标物峰面积c校正含量=（含量）/（稀释因子）式（1）6.3 将样品（内标物）混合物进样 1.0JL 到 GC。保留时间和校正因子各组分的相对保留时间和校正因子在表 310-4a 中。必须由内标物确定以 知化合物中的保留时间和校正因子，由于杂质组分多、保留时间长，运行 将由两个内标物在混合样品中，为各自组分的内标物。表 310-4a化合物，保留时间和校正因子序号化合物相对

4、保留值*校正因子*1丙酮0.420.7132羟基丙酮0.711.07831，4 二氧杂环已烷1.001.0004甲苯1.55:0.3315:异丙叉丙酮（MO）1.830.5066乙苯3.060.3367:异丙苯5.01:0.3318G-甲基苯乙烯7.530.3359苯酚0.570.43810仲丁基苯 s-butylbenzene0.62 :0.79511苯乙酮0.680.92212二甲基苄醇0.720.93213:二甲基苯并呋喃0.750.98514CHP0.890.89015二苯醚1.001.00016邻枯基酚1.501.15017AMS 二聚物 unsat1.790.990进样温度150C

5、载气流量25.0 mL/min载气空气流量 氢气流量 衰减测定步骤氦气;25 mL/分500 mL/ 分(0.6 kg/cm2,)40 mL/分(0.6 kg/cm2,) 1/1018DCP1.893.08619:AMS 二聚物,sat.1.990.95820对枯基酚2.051.150X* 1, 4-dioxane 是前 1-8 个峰的校正因子和相对保留时间， diphenyl oxide是后 9-20 个峰的校正因子和相对保留时间。标准溶液和校准准确称量（.2 哑）下列纯净的化合物连续到100 mL 容量瓶中。化合物丙酮丙酮醇1, 4 二氧杂环已烷异丙叉丙酮异丙苯:-甲基苯乙烯苯酚苯乙酮二甲

6、基苄醇二甲基苯并呋喃二苯醚AMS 二聚物,Un saturatedDcp对枯基酚Total相对校正因子，RRFc，由下列方程式计算每一种化合物的相对校 正因子。RRFc内标物的峰面积内标物的重量各组分的重量各组分的峰面积接近称取量,g30.00.22.00.110.04.040.00.40.20.12.00.42.01.092.4Chromatogram5aolc Nace : necftftc :SHOE E Staer Ti 0.00loin Scale F*ccor: 1.0End TXHR: 7b.30 m) )nPlot Offate: -45 MVsimple*ftDate : 2M1/6/1? 0