1031水质监测分析操作技巧

1、 水质监测分析操作技巧水质监测分析操作技巧化学试验班楼剑重量分析：天平称量、过滤容量分析：移液、稀释、定容、滴定分光光度法：比色萃取操作 一、称量一、称量1 、电子天平的使用 放置环境：单独，远离药品、分析场所（腐蚀） 无振动，无强对流风 调水平，干燥条件相同 校准：质量产生的重力通过传感器转换成电信号 开机预热：至少0.5h以上。 长时间不用：每隔一段时间通电一次，尤其湿度大时 2、称量误差来源（称样量和称量方法） 操作（启闭天平门、放置位置、抖落损失） 环境扰动（温度气流） 样品吸湿 称样量太少 容器选择（称量纸、烧杯） 试样转移用水洗涤容器，称量纸不沾附试样 准确性要求不同3、ss恒重技

2、巧 前后两次重量差在0.0004g为恒重 第一遍烘干时间要长，尽量烘透（2-3h） 复烘，每次时间尽量相等（0.5h） 干燥器中冷却彻底，每次时间也相等 如ss量大，可分成几张滤纸，便于烘透 水分多的样品放烘箱上层，（避免湿度悬殊样一同烘）二、过滤二、过滤沉淀物应集中在滤器（滤纸）的中心部位每次转移到滤器中的溶液量不超过滤器容量的2/3(液面低于滤纸边缘1cm）容器粘附沉淀物，少量多次用水洗入到滤器中滤纸过滤，务必紧贴漏斗壁漏斗下支管口紧贴滤液容器壁三、移液、稀释、定容三、移液、稀释、定容1、移液移液管的选择（单标线移液管、分度移液管）自来水洗涤，后用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠）用铬酸洗液

3、洗净。不能烘干，自然晾干，用被移液洗涤尽量一次移取，避免小容量多次移液每次以零标线为起点，不分段连续使用遵照其排空方式使用（带吹与不吹） 2 稀释一般稀释：取一定体积的溶液，加入一定量的水，则稀释前后溶液浓度、体积关系：c1稀释前的浓度，mol/l；c2稀释后的浓度，mol/l；v1稀释前溶液的体积，ml；vh2o稀释时所需加入水的体积，ml。22111211)()(22cccvvvvcvcohoh 精确稀释：用移液管取一定体积的溶液，加入到容量瓶中，加水至刻度，则稀释后的溶液浓度：c1稀释前的浓度，mol/l；c2稀释后的浓度，mol/l；v1稀释前溶液的体积，ml；v2容量瓶的体积，ml。

4、2112vvcc 3、转移与定容、转移与定容 转移操作时两靠，少量多次洗涤 3/4体积时初步混匀 近标线小心滴加，弯月面与标线相切 摇匀四、溶液的配制及浓度计算四、溶液的配制及浓度计算物质的量浓度溶质的量浓度，简称为溶质浓度，指溶质的物质的量除以混合物的体积 cb溶质b的物质的量浓度，mol/l；nb溶质b的物质的量，mol； v混合物（溶液）的体积，l.vncbb质量浓度 指物质的质量除以混合物的体积，以b表示。b物质b的质量浓度，g/l或mg/l；mb溶质b的质量，g或mg；v混合物（溶液）的体积，lvmbb体积分数混合前b物质的体积除以混合物的体积称b的体积分数。通常用于将原装液体试剂稀

5、释，如70乙醇溶液，取无水乙醇70ml稀释到100ml。比例浓度包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指溶液试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如（1+5）hcl溶液，表示1体积市售hcl与5体积蒸馏水相混合而成的溶液。有时写成1：5。质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。五、滴定五、滴定1、滴定管的选择常用的是容积为10ml， 25ml，根据滴定量选择 不用大容量连续滴多份试样 不用小于滴定量的滴管多次充液滴同一试样。 滴定剂耗量不宜太少。2、使用前操作 洗涤滴定管必须洗涤干净才能使用，一般直接用自来水冲洗，或用洗衣粉等泡洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁；然后用蒸馏

6、水淋洗34次。有油污时可用铬酸洗液洗涤，注意碱式滴定管洗液不能直接接触胶管。 试漏使用前用蒸馏水至零刻度，静置数分钟，活塞与塞套应密合不漏水，下端不滴水，活塞转180度重试。 涂油酸式滴定管，活塞粗头，塞套内细头涂凡士林（不粘污塞孔），沿一个方向转动，用橡皮圈子套住。装溶液和赶气泡滴定管在装溶液时要淋洗23次，并赶去滴定头的气泡。 3、滴定操作 ph、温度、 管尖入瓶口12cm 速度，先快，接近终点逐滴、半滴 读数时视线与弯月面底部在同一平面 平行样滴定从同一起点4、滴定度滴定度是滴定过程中标准溶液使用的浓度表示方法之一。有两种：ts/x 指1ml标准浓度相当于被测物的质量，单位g/ml。s代

7、表滴定剂的化学式，x代表被测物的化学式，滴定剂在前，被测物在后。ts指1ml标准溶液中所含滴定剂的质量表示的浓度。六、比色（分光光度法）六、比色（分光光度法）1、仪器条件（按操作说明）：预热、零点满度调节2、比色皿 选择合适光程，使吸光度处于0.10.7之间 用擦镜纸擦拭外镜面 清洗：硝酸浸泡，蒸馏水冲干净，到扣滤纸控干3、显色条件的掌握 显色时间、温度，测试及时性(一些物质的显色反应比较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色才能达到稳定，故不能立即比色，而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。) 七、萃取l 所取水样体积不得超过分液漏斗容量的2/3l振荡时按住玻璃塞，将分液漏斗倾斜，上口