方法确认报告shengongxi

1、方法确认报告方法名称：水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 hj/t 694-2014验证人员: 审核人员：报告编制人:批准人：日期：牡丹江市新区环境检测有限公司1. 基本情况说明仪器配备情况仪器设备编号： yq-12 设备名称：原子荧光分光光度计 型号： afs-8220生产厂家：北京吉天仪器有限公司 到货日期： 2017年 7 月 使用部门：检测检验室工作间： 4-8方法内容标准号： hj/t 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 验证项目：两次标线测定；检出限测定；精密度测定；准确度测 定；样品加标测定。2. 标准曲线测试数据 分别绘制汞、砷、硒标准曲线，观

2、察线性效果，如下表所示：表 1 汞的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度 （ug/l）0一荧光值0次标线公式y=*相关系数r=试验日期： 2017年 10月 29日参加试验人员：徐仕麟汞的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度0次（ug/l）荧光值0标线公式y=*c+相关系数r=试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟表 2 砷的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度 （ug/l）0124810一荧光值0次标线公式y=*c+相关系数r=试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：砷的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度 （ug/l）012481

3、0二荧光值0次标线公式y=*c+相关系数r=试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟表 3 硒的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度（g/l）0124810一荧光值0次标线公式y=*相关系数r=试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟硒的标准曲线测试数据次数空白12345第标线梯度 （ug/l）0124810二荧光值0次标线公式y=*相关系数r=试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟方法检出限、测定下限测试数据表连续进行 11 次空白溶液重复性测试，计算汞、砷、硒的检出限和测定下限， 测试结果如下表 4 所示：表 4 汞、砷、硒的检出限

4、和测定下限测试数据平行号汞砷硒备注荧光强度1测定结果234567891011荧光强度-标准偏差t值检出限（ ug/l ）测定下限（ ug/l）试验日期： 2017年 10月 29日参加试验人员：徐仕麟3. 方法精密度测试数据以汞、砷、硒标准样品的 12 次重复性测试，计算汞、砷、硒的精密度，如 表 5 所示：表 5 汞、砷、硒的精密度测试数据平行号汞砷硒荧光强度含量（l）荧光强度含量（l）荧光强度含量（l）测定结 果（ug/l）123456789101112平均值（ ug/l）标准偏差相对标准偏差 （%）%试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟4. 方法准确度测试数据进行两次

5、砷的有证标样测试，测试结果如表所示：表 7 砷的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 202031）含量（编号： 202034）测定结果（ug/l）123456平均值（ ug/l）有证标准样品含量（ ug/l ）±±相对误差（ %）备注试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟表 8 汞的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 200434）含量（编号： 200432）1测定结果23（ug/l）456平均值（ ug/l ）有证标准样品含量 （ ug/l ）±±相对误差（ %）0备注试验日期： 2017年 10月 29日参加

6、试验人员：徐仕麟表 9 硒的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号： 203712）含量（编号： 203713）测定结果（ug/l）123456平均值（ ug/l）有证标准样品含量（ ug/l ）±±相对误差（ %）备注试验日期： 2017年 10月 29日参加试验人员：徐仕麟5. 实际样品加标测试数据以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回 收率，如表所示：表 10 汞的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（ l）样品含量（ l）加标测定结果（ug/l）123平均值（ ug/l）加标量（ ug/l）加标回收率（ %）100100备注试验日

7、期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟表 11 砷的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ ug/l ）加标量（ ug/l）加样品结果（ ug/l）加标回收率 p（%）100110备注试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟表 12 硒的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ ug/l ）加标量（ ug/l）加样品结果（ ug/l）加标回收率 p（%）12090100100100100备注试验日期： 2017年 10月29日参加试验人员：徐仕麟7.方法验证结论以 hj/t694-2014方法测得汞的检出限为 l，测定下限为 ug/l ；方法的精密度为； 对国这有证标准物质分析的相对误差在以下；对实际水样的两次加标回收率 在均为 100，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。以 hj/t694-2014 方法测得砷的检出限为 l，测定下限为 ug/l，小于标准方法的 检出限 ug/l；方法的精密度为，对国家有证标准物质分析的相对误差在以 下；对实际水样的加标回收率在 95 -110之间，满足实验室质量控制的要求， 本次验证结果有