重结晶化学实验教学中心

1、化学实验教学中心一、实验目的u 理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义；理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义；u 掌握重结晶及过滤的操作方法。掌握重结晶及过滤的操作方法。 实验重点、难点：实验重点、难点：重结晶及过滤的操作方法 二、实验原理重结晶原理就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中重结晶原理就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中将它们分离，从而达到纯化的目的。将它们分离，从而达到纯化的目的。1 1、溶解、溶解将样品溶于适当溶剂中，制成饱和溶液。将样品溶于适当溶剂中，制成饱和溶液。2 2、热过滤、热过滤利用热过滤装置，除去不溶性杂质。利用热过滤装置，除去不溶性杂质。3 3、冷却、冷却使结晶析出，

2、可溶性杂质仍留在母液中。使结晶析出，可溶性杂质仍留在母液中。4 4、抽滤、抽滤将结晶与母液分离。将结晶与母液分离。主要步骤：主要步骤：注意：注意：晶体经过洗涤、干燥后测熔点，如纯度不符合要晶体经过洗涤、干燥后测熔点，如纯度不符合要求，可重复上面操作直到满意为止。求，可重复上面操作直到满意为止。1 1、不与被提纯物质发生反应。、不与被提纯物质发生反应。2 2、被提纯物在高温溶解度较大，在室温或低温、被提纯物在高温溶解度较大，在室温或低温 溶解度较小。溶解度较小。3 3、杂质在热溶剂中不溶或难溶（过滤除去），、杂质在热溶剂中不溶或难溶（过滤除去）， 或者在冷溶剂中易溶（留在母液中分离）。或者在冷溶

3、剂中易溶（留在母液中分离）。4 4、易挥发，易与晶体分离。、易挥发，易与晶体分离。5 5、能得到较好的晶体。、能得到较好的晶体。6 6、环境友好、环境友好, ,价廉易得。价廉易得。 溶剂的选择溶剂的选择四、实验操作1 1、菊花形滤纸的折叠方法：、菊花形滤纸的折叠方法：2、热水漏斗的使用方法：、热水漏斗的使用方法：酒精等加热处酒精等加热处手手 柄柄铁夹固定处铁夹固定处放入玻璃漏斗和菊放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热花形滤纸一起加热热过滤操作示意图热过滤操作示意图3、操作步骤：、操作步骤：称量称量1g1g苯甲酸苯甲酸 *加水加热溶解加水加热溶解*活性炭脱色活性炭脱色*热过滤热过滤*冷却结晶冷却结晶

4、*抽滤抽滤洗涤、干燥、称量洗涤、干燥、称量计算回收率计算回收率 * * 溶剂的选择与用量；溶剂的选择与用量； * * 活性炭的用量及使用方法；活性炭的用量及使用方法； * * 热过滤的操作方法；热过滤的操作方法； * * 制备理想结晶的方法及促进结晶的手段；制备理想结晶的方法及促进结晶的手段； * * 有关抽滤的操作要点；有关抽滤的操作要点；1、简述重结晶的主要步骤及各步的目的。、简述重结晶的主要步骤及各步的目的。2、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？3、对有机物进行重结晶时，最适宜的溶剂

5、应该、对有机物进行重结晶时，最适宜的溶剂应该 具备哪些条件？具备哪些条件？2 2、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：用活性炭脱色，答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。这是因为：一方面要待固体样品完全溶解后才能加入。这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全固体样品溶解不完全( (活性炭会吸附部分溶剂活性炭会吸附部分溶剂) )，同时活，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述