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文档简介
1、煤泥成型的实验研究煤泥成型的实验研究答辩人:答辩人:专业专业:化工:化工11-02 学号:学号:311106040217目录n1.课题研究目的和意义n2.实验部分n3.结果与讨论n4.结论1.课题背景nnh4cl来源:来源: nacl+nh3+co2+h2onahco3+nh4clnnh4cl问题:问题: 作为肥料有种种弊端:作为肥料有种种弊端: 水土流失、土壤板结、作物烧叶、降低作物甜度水土流失、土壤板结、作物烧叶、降低作物甜度氯甲烷的用途农药农药合成树脂合成树脂助剂助剂有机硅工业有机硅工业研究现状催化剂失活原因n积炭积炭n活性组分流失活性组分流失n孔结构塌陷孔结构塌陷n中毒中毒2.实验部分
2、nhzsm-5 ,负载,负载4%sio2,4%ni(no3)2nhy,负载,负载4%sio2,2%ni(no3)2理论支持n方程式:方程式: nh4cl+ch3ohch3cl+h2o+nh3n实际上是两个反应的耦合:实际上是两个反应的耦合: nh4clnh3+hcl hcl+ch3ohch3cl+h2o实验方法和流程氨气氮气排空1-氯化氢发生装置;氯化氢发生装置;2-缓冲瓶;缓冲瓶;3-干燥器;干燥器;4-质量流量计;质量流量计;5-固定床应器;固定床应器;6-高压高压恒流泵;恒流泵;7-甲醇(已滤);甲醇(已滤);8-ga4000型气相色谱仪型气相色谱仪3.结果与讨论nhzsm-5 ,负载,
3、负载4%sio2,4%ni(no3)2nhy,负载,负载4%sio2,2%ni(no3)2hzsm-5 ,负载4%sio2,4%ni(no3)2n反应条件反应条件 反应温度:反应温度:370; 催化剂填充量:催化剂填充量: 9ml, 5.0g; 氮气流量:氮气流量:30ml/min; hcl流量:流量:42ml/min; 氨气流量:氨气流量:42ml/min; 甲醇流量:甲醇流量:0.09ml/min; 反应时间:约反应时间:约4hn再生条件再生条件 空气流量空气流量:10ml/min; 再生温度:再生温度: 200保持保持1h; 300保持保持1h; 400保持保持1h; 550保持保持2h
4、hzsm-5(体积:9ml;质量:5.0g)催化活性随实验次数的变化随着实验次数增加,催化剂活性逐渐降低,直至失活。随着实验次数增加,催化剂活性逐渐降低,直至失活。eds能谱测试催化剂使用前后,活性组分催化剂使用前后,活性组分ni并未流失。并未流失。实验前实验前实验后实验后比表面积-孔体积的表征反应前后催化剂比表面积有较大变化,说明孔结构塌陷而失活。反应前后催化剂比表面积有较大变化,说明孔结构塌陷而失活。水热稳定性n水热实验:水热实验:n430以以0.09ml/min通入通入5%盐酸盐酸40h;n未水热实验:催化氯甲烷收率未水热实验:催化氯甲烷收率75.4%;n水热实验后:催化氯甲烷收率水热实
5、验后:催化氯甲烷收率74.3%。n实验实验不是导致催化剂失活的原因,不是导致催化剂失活的原因,n催化剂的失活是催化剂的失活是再生再生条件造成的。条件造成的。最佳再生条件noimagenoimage总流量:总流量:20ml/min;空氮比:空氮比:1 1;温度:温度:2501h,4501h,5502h总流量:总流量:34ml/min;空氮比:空氮比:1 1;温度:温度:2501h,4501h,5502h总流量:总流量:34ml/min;空氮比:空氮比:1 1;温度:温度:1h内升至内升至5505hhy,负载4%sio2,2%ni(no3)2n反应条件反应条件 反应温度:反应温度:370; cat
6、填充量:填充量: 10ml, 6.6g; 氮气流量:氮气流量:30ml/min; hcl流量:流量:42ml/min; 氨气流量:氨气流量:42ml/min; 甲醇流量:甲醇流量:0.09ml/min; 反应时间:约反应时间:约5hn再生条件再生条件 空气流量:空气流量:17ml/min; 氮气流量:氮气流量:17ml/min; 再生温度:再生温度: 1h内升至内升至550保持保持5hhy(体积:10ml;质量:6.6g)催化活性随实验次数的变化催化剂到目前状况良好,催化反应的收率较稳定,暂未失活。催化剂到目前状况良好,催化反应的收率较稳定,暂未失活。noimage4.结论n(1)最佳再生条件为:)最佳再生条件为:空氮比空氮比为为1 1;气体;气体总流量总流量为为34ml/min ;再升温度再升温度为为1h内升温至内升温至550保持保持5h。n(2)一定时间内,正常的实验条件下,催化剂不会因)一定时间内,正常的实验条件下,催化剂不会
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