纳米二氧化钛的合成与表征

1、For personal use only in study and research; not for commercial useuse纳米二氧化钛的合成与表征一：实验内容（叙述）纳米TiO2因其具有的特殊的物理、化学性质及其广阔的应用前景，必将拥有巨大的市场需求。尽管在我国纳米 TiO2的市场刚刚形 成，但是随着纳米产品的普及以及人们消费观念的改变，以及纳米技术和对纳米TiO2产品应用的不断深入、市场的不断规范和发展，纳米TiO2必将迎来广阔的市场发展空间并带来巨大的社会和经济效、人益。For pers onal use only in study and research; not f

2、or commercial use纳米Ti02的制备方法很多，有物理法，化学法，其中化学法又 包括均匀沉淀法制备纳米TiO 2，凝胶法，反胶团或 W/O微乳液法， 气相氧化法等等。我们的实验用到的方法是溶胶凝胶法。 利用原料是 钛酸四丁脂和乙醇以及NaOH等。经过水浴，离心，烘干，研磨，最 后再进行XRD表征得到结果。本实验以钛酸四丁脂为前驱体，无水乙醇作为溶剂，饱和NaOH 为催化剂和稳定剂，用溶胶一一凝胶法合成二氧化钛溶胶，并且分析 了反应条件对溶液 凝胶形成的影响。二：实验工艺及原理1：实验药品与器材药品：钛酸四丁脂，无水乙醇，饱和 NaOH,蒸镏水，仪器：烧杯，滴定管，量筒，玻璃棒，p

3、h 试纸，磁力搅拌器，水浴器,离心机,烘箱,研钵,射线衍射仪。 （XRD ） For personal use only in study and research; not for commercial use2：实验步骤：1 配制溶液A溶液：将10ml钛酸四丁脂与35ml无水乙醇混合得到A溶液。B 溶液：向 35ml 无水乙醇中加入适量配置好的饱和 NaOH 溶液 得到 B 溶液。2将 B 溶液加入到 A 溶液中搅拌, 注意： 加的速度要非常慢, 一 滴一滴的加, 整个加的过程大概需要半个小时左右, 直至出现白色凝 胶并且白色凝胶不消失时,测量溶液的 PH 值,测得值约为 103 将得到的

4、白色凝胶用烧杯加盖水浴 2 小时,水浴温度控制在 7590 摄氏度,且水浴温度半小时换一次,提升 5 摄氏度。4 将水浴后的样品进行离心操作,操作过程如下：共进行 4 次水浴,前 3 次水浴加入蒸馏水搅拌样品,分装入 4 个专用离心试管中, 不能超过试管容量的三分之二, 然后将 4 个试管 放入离心机中,离心机的转速设置为, 4000转每分钟,离心时间为 5分钟。第 4 次，加入无水乙醇搅拌，搅拌均匀后离心，加入无水乙醇 的原因是无水乙醇经加热易挥发，易排除。5 烘干：将离心后得到的样品方入烧杯中，在 80 摄氏度的烘箱 中烘 20 小时左右，即得到样品。6 烘干后得到的样品（白色粉末状，有少

5、许黑色杂质） ，在放入 研钵中研磨均匀，无明显颗粒。然后将样品拿去做 XRD 三：实验结果及讨论 1：制备过程的有关现象和以及反应条件对溶胶凝胶形成的影响分析 （ 1） 抑制剂的选择： 不同抑制剂对粒子外观和物理性能的影响是不 同的，本实验以 NaOH 作为抑制剂和 PH 调节剂。实验得到的 结果和传统的利用冰醋酸作为抑制剂 HCL 作为 PH 调节剂的 效果比起来稍差。溶胶状态不是很好。（ 2） 加水方式对凝胶的影响：通过实验发现，向前驱物无水乙醇溶 液中加入蒸馏水的速度不能太快或一次性加入， 如果加入太快 或一次性加入，则钛酸四丁脂的水解速度过快，水解生成的聚 合物来不及溶于乙醇而直接发生

6、快速缩聚反应， 实验过程会有 大量的块状絮凝物生成，得不到稳定的透明溶液，所以加水的 速度要慢慢进行。（3） PH 值对溶胶凝胶制备的影响： 实验中发现， PH 值对于溶 胶凝胶的制备有着很大的影响。当 PH 值为 2 左右时，即 酸性条件下，搅拌时间和干燥时间明显多与 PH 为 10 左右的 碱性条件下的数据（其他的相关条件保持不变） 。本实验我们采用的PH调节剂为NaOH，即为碱性环境。搅拌时间大约为2个小时，干燥时间为3个小时。而查阅相关资料得知，当PH为2时的搅拌时间和干燥时间分别是 5小时和8小时。(4)反应温度对凝胶时间的影响：如下图所示：凝胶温度越高，凝胶时间久越短。这是因为：温

7、度越高，水解缩聚反应速度越快， 缩聚产物碰撞的几率就越大，粒子团聚生长的几率就越大，反 应不容易控制，从而大大缩短了凝胶的时间，此外，温度越高, 溶剂挥发的越快，缩聚所得的聚合物浓度也增大，故极大滴缩 短了凝胶时间，提高凝胶温度是必要的，但温度太高，反应难 以控制。实验中发现，当温度升高到 40摄氏度以后，溶胶开 始不稳定，并且极易发生沉淀和聚沉。o 5 O 5 Q 53 2 2 11° 102030405060反应温度/V(5)现象：实验最后得到的分体中有少许黑色的细小颗粒原因：可能是热处理温度的不合适有很大关系2:样品的表征及分析样品的XRD表征结果如下图，与他人成功实验的图普比

8、较可知，我 们的实验结果很不理想，可能是实验过程中的一些细节没有把握好， 导致的最后结果的失败。12<)On1OOO-mo-齟w課42200-O-TTV'Vw1I*IT20304（） SO 6070 HO2 9 /D本图为他人成功实验的图谱，本实验图普如下：3:方案的合理性与改进思路分析我们的实验法案，理论上是可行的，至于我们没能成功，可能是与我 们的实验过程不完善有关系。有些操作需要改进（1）：在把B溶液加到A溶液中时，应该确定加入的速度。（2）：离心的次数可能不够，导致杂质没有清除干净。所以可以多离 心几次。（3）：我们的磁力搅拌器没有注意转速，查相关资料，磁力搅拌器的转速应该调节到450转每分钟。仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l 'e tude et la rechercheiniquement a des fins personn