色谱分析复习题

1、色谱分析复习题一、填空题1 为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有： ( 列出至少三种 )。2 液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂 的 ； 而 气 相 色 谱 法 中 使 用 的 程 序 升 温 操 作 是 指 柱 温 按. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。14. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按 进行分离。19.测定矿泉水中F -、I -、N O3-和S O42-含量时,一般用 色谱法。20 .在气相色谱分析中 , 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子 , 应选择的标准 物质为 。21.

2、在一定温度下 , 采用非极性固定液，用气 -液色谱分离同系物有机化合物 , 先流出色谱柱 , 后流出色谱柱。22. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是23. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是 、 和 。24 .气相色谱分析中 , 分离非极性物质 , 一般选用 固定液 , 试样中各组分按分离, 的组分先流出色谱柱 , 的组分后流出色谱柱。26. 在液相色谱中 , 流动相在使用之前 , 必须进行 处理。27. 色谱柱的柱长从1.0m 增加到 2.0m ，其它操作条件均不变，则 1.0m 柱的分配比 (k') 2.0m 柱的分配比。28.

3、在气相色谱分析中 , 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子 ,应选择的标准物质为 。30. 在 气 相 色 谱 定 量 分 析 中 , 对 正 态 流 出 曲 线 峰 面 积 的 准 确 测 量 的 公 式 为32 .气相色谱分析中, 分离极性物质 , 一般选用 固定液 , 试样中各组分按 分离, 的组分先流出色谱柱 , 的组分 后流出色谱柱。二、选择题1 对各种氨基酸的分析，最有效的方法是：A 紫外吸收光谱 B 红外光谱 C 毛细管气相色谱 B 高效液相色谱2 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？A 火焰离子化检测器B 热导检测器C 电子捕获检测器D 火焰光度检测器3 对一

4、定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？A 采用粒度大的填充物； B忽略传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相C 降低线速；D增加线速4 相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的 。A 调整保留值之比；B死时间之比C 保留时间之比；D保留体积之比6 如果样品的相对分子量在 200 到 2000 之间，一般可考虑使用 进行分离。A 气相色谱法 B 空间排阻色谱法 C 液相色谱法 D 以上都不是7 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差别。A 沸点差 B 温度差 C 吸光度 D 分配系数8 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A 没有变化 B 变宽 C 变窄 D

5、 不成线性9 选择固定液时，一般根据 原则。A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性10 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性 固定液的极性。A 小于 B 大于 C 等于 D 以上都不是11 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性 固定液的极性。A 小于 B 大于 C 等于 D 以上都不是1. 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( )(1) 检测器灵敏度的高低(2) 选择性的大小(3) 分配次数的多少(4) 分配系数之差的大小2. 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3 倍，对两个十分接近峰的分离度是( )(1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3

6、) 增加 4 倍 (4) 增加 1.7 倍, 那么应采3. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分 用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )(1) 归一化法(2) 外标法(3) 内标法(4)标准工作曲线法4. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是( )(1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度6. 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( )(1) 更细的载体 (2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相 (4) 增加柱长7. 当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效 , 合适的载气为 ( )(1) 摩尔质量

7、大的气体(2) 摩尔质量小的气体(3) 中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可8. 在气相色谱分析中 , 为了测定农作物中含硫农药的残留量 , 应选用下述哪种检测器?( )(1) 热导池 (2) 氢火焰离子化 (3) 电子捕获 (4) 火焰光度9. GC的分离原理是基于分配系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于()(1)溶解能力大小(2)沸点的高低(3)熔点的高低(4)吸附能力大小11. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的()(1) 保留值(2) 柱效(3)分配系数(4)分离度12. 在气相色谱分析中 ， 为了测定微量含磷农药的含量 ， 最合适的检测器为 (

8、)(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于()(1)A(2)2 dp(3)B/u(4)014.在气-液色谱分析中 ， 良好的载体为()组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是(1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.46216. 组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )(1)静电力和诱导力(2)色散力(3)氢键力(4) (1),(2) 和(3)17. 在气 -液色谱分析中 , 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()(1)吸附 -脱附(2)溶解 -挥发(3)离子交换(4)空间排阻18. 空间

9、排斥色谱法的分离原理是 ( )(1)分配平衡( 2)吸附平衡(3)离子交换平衡(4)渗透平衡1. 在以下因素中，属热力学因素的是A.分配系数；B.扩散速度；C .柱长；D .理论塔板数。2. 理论塔板数反映了A.分离度；B.分配系数；C 保留值；D 柱的效能。3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取A 降低柱温；B 减少固定液含量；C.增加柱长；D 增加载体粒度。5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时 , 所采用的色谱方法是A .液-液色谱法；B .液-固色谱法；C.空间排阻色谱法；D .离子交换色谱法。7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是A.0.10 ； B

10、. 0.90； C0.91； D0.99。8. 下列因素中 ,对色谱分离效率最有影响的是A .柱温；B .载气的种类；C .柱压；D .固定液膜厚度。9. 当载气线速越小 , 范式方程中 , 分子扩散项 B 越大 , 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？A.H 2；B. He； CAr；DN2。三、简答题9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ (1)蔬菜中含氯农药残留量；(2)测定有机溶剂中微量水(3)痕量苯和二甲苯的异构体；(4)啤酒中微量硫化物答： (1)蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器， 因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。

11、 残留含氯农药是含有电负性化合物， 选用电子捕获检 测器。( 2) 溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有 导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（ 3） 痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含 C、H 元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。（ 4） 啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应 信号，而且灵敏度高。2 载体为什么要处理？处理方法有哪些？答：载体未经处理时表面存在一些活化点，会给色谱分析带来诸如拖尾、催化分解、保留 值改变等问题。通常处理方法有酸洗、碱洗、釉化和硅烷化等。10

12、何谓 “疏溶剂理论 ”？影响反相键合相色谱溶质保留值的因素是什么？ 答：疏溶剂理论是溶质分子与极性溶剂分子间的排斥力，促使溶质分子与键合相的烃基发 生疏水缔合，不是溶质分子与键合相间的色散力。影响其保留值的因素主要有溶质分析的极性，固定相和流动相得极性。18 正相 HPLC 与反相 HPLC 的主要不同之处什么？各适合分离什么物质？ 答：它们主要是流动相和固定相的极性不同，正相色谱中流动相极性小于固定相，它主要 适用于溶于有机溶剂的极性至中等极性的分子型化合物的分析； 反相色谱中流动相极性大于 固定相，它的应用十分广泛，从非极性到中等极性的物质分析最为广泛。14指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺

13、序（1）正己烷，正己醇，苯（ 2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答：（1）苯、正已烷、正已醇；（2） 乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯15指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？（1）气液色谱； （ 2）正相色谱； （ 3）反相色谱； （ 4）离子交换色谱； （5）凝胶色谱；（6）气固色谱； （ 7）液固色谱答：（1 ）气液色谱一一分离易挥发、受热稳定的物质（2 ）正相色谱分离极性亲水性化合物（3 ）反相色谱分离疏水性化合物（4）离子交换色谱离子型化合物（5 ）凝胶色谱分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物（6 ）气固色谱一一分离气体烃类、永久性气体（7 ）液固色谱极性不同的化合物、异构体2试述热导池及

14、氢焰离子化检测器的原理？ 答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子 对，在加有电压的两极间形成离子流3如何选择气液色谱的固定液？答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应 按实际情况而定。(i) 分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点 低的先流出，沸点高的后流出。(ii) 分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出， 极性大的后流出。(iii) 分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性

15、组分先流出，极性组分 后流出。(vi)分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分 子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。(v )复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。39在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？答：因为色谱柱是带压力操作的，而检测器是在常压下工作，若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡收到压力而压缩，流出柱子后到检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，基线不稳，仪器不能正常工作。四、计算题1若在1m长的色谱柱上

16、测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解： L2=(R2/Ri)2 Li 完全分离 R2=1.5L2=(1.5/0.68)2 仁崔87(m)5.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR) 6.6min，峰底宽(Y) 0.5min，死时间(tm ) 1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc) 40ml/min,固定相(Vs) 2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)(1)分配容量k (2)死体积Vm (3)调整保留时间(4)分配系数(5) 有效塔板数neff (6)有效塔板高度Heff解：(1)分配比 k = tR'/tm = (6.6-1

17、.2)/1.2=4.5(2)死体积 Vm = tmoFc = 1.2 40<= 48mL 调整保留时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)40 = 216mL(4)分配系数 K=ko 3 =ko (Vm/Vs)=4.5 X (48/2.1)=103(4) 有效塔板数 neff = 16 ( tR'/Y) 2=16 X(6.6-1.2) 2=1866(5) 有效塔板高度 Heff =L/neff=2 10X0/1866=1.07mm12液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为 1.26 cm2

18、。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯 为1.04 cm2。求各组分的百分含量？(重量校正因子：苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对 二甲苯 0.812)。解：A 苯=1.26cm2 A 甲苯=0.95cm2 A 邻=2.55cm2 A 对=1.04cm2归一化法：f 苯=0.780 f 甲苯=0.794 f 令邻=0.840f 对=0.812Y= f 苯 A 苯 + f 甲苯 A 甲苯 + f 邻 A 邻 + f 对 A 对=0.780 X.26 + 0.794 0.95 + 0.840 2.55 + 0.812 1.Q4=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236