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文档简介
1、OUTLINEOUTLINE 纳米技术和纳米纤维素 纳米纤维素纤维的制备方法 一些想法第1页/共16页一、纳米技术和纳米纤维素一、纳米技术和纳米纤维素 纳米技术是对材料,设备和系统的创造和应用,这些材料设备及系统是由纳米级物质来支配的,也就是说是在原子,分子,超分子结构和以纳米为长度单位的水平上形成的. 纳米技术研究的是那些能被合理设计出来的物质和体系,这些物质体系由于他们的尺寸很小而能显示出新的,独一无二的并显著改善的物理,化学和生物性能,现象和工艺.第2页/共16页什么是纳米纤维素?什么是纳米纤维素? 棉棉丝纤蛋白丝纤蛋白 木浆木浆物理搅动物理搅动高温强酸高温强酸纤维素的杆状的纳米晶体 1
2、00纳米 ,宽度低于10纳米第3页/共16页二、纳米纤维素的制备二、纳米纤维素的制备 优点 植物纤维素是自然界蕴藏最丰富的可再生资源。天然纤维素来源丰富,价格低廉,密度低于无机纤维,具有较高的模量和拉伸强度,另外,其具有生物降解性和可再生性。纤维素降解到纳米级后,不但具有纤维素的基本结构与性能,还具有纳米颗粒的特性,如巨大的比表面积、超强的吸附能力和高的反应活性,此外可以提高其在复合材料基体中的分散性和相容性.第4页/共16页NCCNCC的制备方法的制备方法( (一一) ) 纤维素大分子中的-1,4-糖苷键是一种缩醛键,对酸特别敏感,在适当的氢离子浓度、温度和时间的作用下,糖苷键断裂,聚合度下
3、降,最后形成结晶度很高的棒状的纳米微晶纤维素粒子。 第5页/共16页以棉纤维为原料以棉纤维为原料 悬浮液转移到透析袋中,并置于去离子水中浸泡,让硫酸分子透过,隔一段时间换水,检查水pH值,直到中性,最后得到了具有凝胶性质的稳定的悬浮液。 棉纤维处理后棉纤维加入到DMSO,80,6h,洗涤45硫酸,75搅拌10h悬浮液超声振荡2h乳黄色悬浮液离心分离洗涤数次反复数次静止,去上方清液很难沉降分层的溶液加水冲稀悬浮液第6页/共16页纳米纤维素微晶的制备方法(二)纳米纤维素微晶的制备方法(二) 原理: NaClO一般用做纸浆的漂白,可将纤维素分子链上的羟基氧化成醛基、酮基和羧基,氧化速度和产物的性质受
4、到溶液pH值的强烈影响。在中性点附近,氧化降解的速度最大,因此,对木浆和织物的漂白应避免用中性溶液。但如果要用次氯酸钠使纤维素发生降解,那么最合适的反应条件就是在溶液的pH值控制在中性点或其附近。通过控制氯气的用量、碱液(NaOH)的浓度、纤维与碱液的浴比,用氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠,在中性条件下,与纤维素发生剧烈反应,从而将纤维素降解成纳米级的纤维素微晶。第7页/共16页第8页/共16页工艺路线工艺路线 纤维原料 粉碎过筛 碱煮除杂 氧化降解纳米纤维素微晶 超声分散 漂洗 中和第9页/共16页NCCNCC的制备方法(三)的制备方法(三) NCC-的制备:在3.2 kHz 的超声波振动下
5、,将棉短绒在恒温25下浸渍于55%硫酸中2.5 h,然后稀释硫酸中止反应,去离子水洗涤至pH=7,水洗过滤后得5%的NCC-胶体。 NCC-的制备:将NCC-在25下与NaOH 水溶液混合,使混合后NaOH 的浓度为1%,浸渍几秒钟,再酸中和,滤膜分离脱盐水,去离子水洗涤至无盐为止,然后用丙酮洗涤脱水,室温真空干燥后即得到样品。第10页/共16页NCCNCC的制备方法(四)的制备方法(四) 棉短绒用浓NaOH预处理后,再用硫酸和盐酸水解,经超声波搅拌器处理8h后,得到白色和象牙黄的胶体,最后在100-105的温度下烘干,制得球状NCC-和NCC-的混合产物。第11页/共16页NCCNCC的制备
6、方法(五)的制备方法(五) 将微晶纤维素置于一定量NaClO 溶液中反应1224 h ,然后加入HCl 中止反应, 接着采用超声波处理30 min 以分散样品, 离心洗涤数次至溶液出现乳白色胶体, 将胶体置于透析袋中数天脱盐, 即得到纳米纤维素胶体, 再经真空冷冻干燥24 h 即可得到纳米纤维素粉末。第12页/共16页专利:一种棒状纳米纤维素制备方法专利:一种棒状纳米纤维素制备方法 实例:将10克棉纤维分散在200克质量百分浓度为60%的硫酸水溶液中,在45温度条件下进行单模微波辐射水解,单模微波辐射功率为100W,辐射时间5分钟,得到水解液;所得到的水解液中加入蒸馏水,使水解液稀释至10倍体积,再将稀释后的水解液在10000rpm转速条件下离心分离3次;取沉淀物进行透析2天,所用透析膜的截留分子量为8000;透析后经孔径为0.45微米的滤膜过滤,滤液经过200W的超声分散35分钟,得到稳定的棒状纳米纤维素纤维悬浮液,其中纳米纤维素纤维直径为5-10纳米,长度为100-300纳米。第13页/共16页Some thoughtsSome thoughts 改进制备方法,高效制备、分离纳米微晶纤维素 酶法(绿色木霉,Tri
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