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文档简介
1、 布鲁克光谱仪器公司布鲁克光谱仪器公司当一束红外光射到物质上,可能发生:吸收、透过、反射、散射或者当一束红外光射到物质上,可能发生:吸收、透过、反射、散射或者激发荧光(即拉曼效应)。激发荧光(即拉曼效应)。 红外光不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。不同波段的光连接起来构成成了整个光谱范围。 红外光红外光光的辐射可以看作是波的运动,波长光的辐射可以看作是波的运动,波长 是两个连续峰之间的距离。是两个连续峰之间的距离。频率频率 是每秒光波通过的数目。是每秒光波通过的数目。c c:光在真空中的速度。光在真空中的速度。在红外中,经常使用的是波数。在红外中,经常使用的是波数。c/1:cm-1 红
2、外光谱仪每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:一个光源、一个干每一台傅立叶变换红外光谱仪,由以下几部分构成:一个光源、一个干涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。涉仪(分束器是它的一部分)以及一个检测器。 到样品红外光源发出的光束红外光谱仪干涉仪是红外光谱仪的心脏部件干涉仪是红外光谱仪的心脏部件在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。在干涉仪的出口,两束有光程差的光发生干涉,然后到样品。 干涉仪干涉仪动镜移动距离为动镜移动距离为n n/2 /2 ,即即光程光程差为差为n n 时时 干涉仪(单色光说明) 动镜移动距离为动镜移动距离为n n/4 /4 ,即即光程光程差为差
3、为n/2 n/2 时时 干涉仪(单色光说明)干涉仪干涉仪 干涉图(以单色光说明)因为动镜以一定的速度(因为动镜以一定的速度( )移动,检测器上得到的信号是正弦波信号。)移动,检测器上得到的信号是正弦波信号。)/2cos(1)()( BI)(I光束强度)(B在波数光源经过仪器调制后(分束器效率、检测器和放大器的响应)的强度波数/1光程差vt2v动镜移动速率(cm/sec)t时间(sec)得到的得到的ACAC组分组分II( ):):就是所谓的干涉图。就是所谓的干涉图。 HeNe激光用来控制动镜的位置。激光用来控制动镜的位置。单色光束单色光束波长为波长为632.8 nm动镜 I( ) =B( )co
4、s2 d B( ) =I( )cos2 d 干涉图(非单色光)多色光源(例如中红外的多色光源(例如中红外的GlobarGlobar光源或近红外的钨灯),许多连续波数(即频率光源或近红外的钨灯),许多连续波数(即频率)的光同时发射)的光同时发射检测器检测得到的干涉图是每一个波数的干涉图的矢量和。检测器检测得到的干涉图是每一个波数的干涉图的矢量和。理论上,我们可以从理论上,我们可以从- - 到到+ + 范围,得到一张范围,得到一张完整谱图,而且可以任何分辨率完整谱图,而且可以任何分辨率为了满足上述要求,我们必须做到:为了满足上述要求,我们必须做到:1.1.动镜的移动距离可以无限远;动镜的移动距离可
5、以无限远;2.2.数据采样间隔无限小。数据采样间隔无限小。相应的谱图相应的谱图 只是测试整个谱图范围的一只是测试整个谱图范围的一部分部分采用不同的光源、分采用不同的光源、分束器以及检测器束器以及检测器分辨率受到限制分辨率受到限制切趾函数切趾函数技术限制技术限制:解决方案解决方案:相应问题相应问题:旁瓣峰旁瓣峰牺牲谱图的分辨率牺牲谱图的分辨率采用光圈采用光圈采样间隔不能无限小采样间隔不能无限小(基于基于 HeNe激光激光)带宽限制带宽限制有折叠可能有折叠可能满足满足Nyquist 采样条件采样条件尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图充零谱图充零得到的干涉图不是对称的得到的干涉图不是对称的相位问题相位问题
6、相位校正相位校正技术局限事实上,分辨率、带宽以及采样间隔受到谱仪的限制事实上,分辨率、带宽以及采样间隔受到谱仪的限制 谱图范围谱图范围的选择,决定了仪器采用的光学组件谱图范围的选择,决定了仪器采用的光学组件 分辨率两个不同频率的单色光,得到的干涉图以及相应的谱图。两个不同频率的单色光,得到的干涉图以及相应的谱图。 C or r espo nd i ng spect r a分辨率 切趾旁瓣旁瓣 切趾来减小旁瓣峰的强度牺牲 分辨率切趾旁瓣峰引起峰强度的变化,旁瓣峰削弱了主峰的强度旁瓣峰引起峰强度的变化,旁瓣峰削弱了主峰的强度这意味:切趾函数的选择取决于所需的分辨率这意味:切趾函数的选择取决于所需的
7、分辨率 带宽带宽波长波长: 632 nm带宽带宽: 31,600 cm-1干涉图数据的采集HeNe激光信号也用来控制干涉图数据的采集激光信号也用来控制干涉图数据的采集在激光正弦波过零点时采集数据。 为了避免假峰,必须满足 Nyquist采样条件。折叠折叠干涉图数据的采集 干涉图数据的采集Nyquist采样条件任何谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。我们是采用激光来控制采样间隔,因为激光的波长为632.8nm,最大测试波长为31,600cm-1.632.8nm/2=316.4nm 31,600cm-1 如果不满足上述条件,就会出现假峰。干涉图数据的采集Nyquist采样条件任何
8、谱图数据的采集的采样频率必须等于或大于谱图带宽的两倍。 尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应谱图是根据谱图是根据ADC得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。得到的干涉图经过傅立叶变换得到的。 在干涉图测试数据点之间,我们必须进行数学插值。在干涉图测试数据点之间,我们必须进行数学插值。这个过程,透光率的准确度受到影响。这个过程,透光率的准确度受到影响。 干涉图数据的采集 为了避免尖桩篱栅效应,在为了避免尖桩篱栅效应,在FT变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值变换之前必须在干涉图的尾部增加强度值为为0的数据点,这个过程就是所谓:充零。的数据点,这个过程就是所谓:充零。尖桩篱栅效应尖桩篱栅效应干涉图数据的采集 或
9、Measure .Measurement采集样品信号采集样品信号调入实验参数文件设置参数或打开测试窗口Check signal采集背景采集背景调整附件,使得光通量最大测试 没有干涉图,只是一根直线Check signal检查样品仓 :光路是否有东西挡住了光路?清理光路有有问题:没有干涉图 检查最大值(峰)的位置: Optic Setup and Service Interferometer/AQP Absolute Peak Position用箭头改变扫描范围,使得干涉图的最大值(峰)在显示范围内。没有干涉图,只是一根直线检查扫描范围 (Check signal 对话框): 显示在合适的范围内?Check signal不不问题:没有干涉图 检查 IR 光源参数: Optic Source Setting: MIR Source关闭仪器,更换光源没有干涉图,只是一根直线检查IR光源: 取出光源 (警告, 光源是热的): 发光吗?Check signal不不OK ?问题:没有干涉图
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