ELSD药典方法和实验整理

1、elsd药典方法和实验整理1药典规定:产品名检测化合物药典中所在页数1黄罠黄罠甲廿一部p2122炙黄罠黃茂甲苗一部p2133银杏叶制剂小祜类内酯白果内酯一部p2204银杏叶提取物银杏内酯a,银杏内酯b,银杏内酯c, 口果内酯一部p2815银杏叶片白果内酯一部p5976地肤子地肤子皂昔lc一部p817知母拔藝皂昔元一部p1488浙贝母贝母素甲，贝母素乙一部p2059路路通路路通酸一部p24810慧改仁甘油三油酸酯一部p26011乙肝宁颗粒黃茂甲甘一部p29012三金片梵基积雪茸昔一部p32613玉屏风口服液黄罠甲苜一部p40914补中益气丸（水丸）黄罠甲昔一部p48015硫酸卡那霉素卡那霉素二部

2、p72516硫酸卡那霉素注射液卡那霉素二部p72517硫酸卡那霉素滴眼液卡那霉素二:部p72518注射用硫酸卡那霉素卡那霉素二部p72619硫酸依替米星依替米星二部p74120硫酸依替米星注射液依替米星二部p74121注射用硫酸依替米星依替米星二部p74222硫酸庆大霉素庆大霉素、小诺霉素二部p73123硫酸庆大霉素片庆大霉素、小诺霉素二部p73124硫酸庆大霉素注射液庆大霉素、小诺霉素二部p73125硫酸庆大霉素颗粒庆大霉素、小诺霉素26硫酸庆大霉素滴眼液庆大霉素、小诺霉素二部 p732二部 p7322实验整理:（1）黄茯药典要求：（一部p212）； c18色谱柱，流动相-乙腊：水二32：

3、68,蒸发光散射检测器，理 论塔板数（以黄罠甲昔为标准）不小于4000。实际测试条件：测试样：黄茂样品elsd条件载气：压缩空气（或氮气） 流速：2. 5l/min温度：75度流动相：乙晴：水=35:65 流速lml/min色谱柱：c18 5um 250mm x 4. 6mm序号 保留时间名称峰面积峰分离度 理论塔板数 峰拖尾因子112.128 黄罠甲甘 11374461.68115210.85（2）银杏药典要求：（一部p220）； c18色谱柱，流动相-甲醇：四氢咲喃：水=25： 10： 65,蒸发光散射检测器，理论塔板数（以白果内酯为标准）不小于3000o实际测试条件：测试样：白果内酯标准

4、对照品elsd条件载气：压缩空气（或氮气） 流速：2. 5l/min2s序号 保留时间名称 峰面积峰面积 峰分离度 理论塔板数 峰拖尾因子113.47017. 272656066. 7013688l09216. 74324. 763808234.54178211.09319. 17234. 535314168. 51193251.02424. 63423.443605950. 00191361.04(3)浙贝母药典要求：c18色谱柱，流动相-乙月青：水：二乙胺二70： 30:0. 03,蒸发光散射检测器，理 论塔板数按贝母素甲峰不小于2000。实际测试条件：测试样：浙贝母对照品rlsd条件载气

5、：压缩空气(或氮气)流速：2. 5l/min温度：80度流动相-乙月歆水:二乙胺二70： 30:0. 03 流速lml/min色谱柱：c18 5um 250mm x 4. 6mm序号保留时间名称峰面积%峰血积峰分离度理论塔板数峰拖尾因子113. 493贝母甲64. 171246320& 53198811. 14217. 150贝母乙35. 836958310. 00221561. 10(4)知母药典要求：c8色谱柱，流动相-乙月青：水二25:75,蒸发光散射检测器，理论板数按知母皂 昔bii峰计算应不低于looooo实际测试条件：测试样：知母样品elsd条件载气：压缩空气(或氮气)流速

6、：2. 5l/min温度:75度流动相-乙月青：水二25:75流速lml/min色谱柱：c8 5um 250mm x 4. 6mms»v序号保留时间名称峰面枳峰分离度 理论塔板数 峰拖尾因子18.628知母皂甘12033000. 00118751.25<5）硫酸庆大霉素药典要求：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ph值范围为0.8&0）；以0.2mol/l三氟 醋酸甲醇（94： 6）为流动相；流速为每分钟0.6ml实际测试条件：测试样：硫酸庆大霉素样品elsd条件载气：压缩空气（或氮气） 流速：2. 5l/min温度:90度流动相：依据药典要求配置色谱柱：c18 sum

7、250mm x 4. 6mm123456789101112131415161718192021222324（6）桔梗药典要求：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（c18）；以乙睛水（25： 75）为流动相；蒸发 光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂背d峰计算应不低于3000o 实际测试条件：测试样：桔梗对照elsd条件载气：压缩空气（或氮气） 流速：2. 5l/min温度：75度流动相-乙月青：水二30:70流速lml/min色谱柱：c18 sum 250mm x 4. 6mm（7）慧及仁药典要求：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛二氯甲烷（65： 35）为流动相；蒸发光 散射检测器检测。理论板

8、数按甘油三油酸酯峰计算应不低于5000o 实际测试条件：测试样：甘油三油酸酯对照品elsd条件载气：压缩空气（或氮气）流速：2. 5l/min温度：80度流动相：乙睛二氯甲烷（65： 35）流速lml/min色谱柱：c18 5um 250mm x 4. 6mm（8）酯维注射液实验方法：色谱柱：硅胶柱,250*4.6, 5um流动相：正己烷：异丙醇：乙酸=98.9： 1： 0.1柱温：室温对照品20 ul蒸发光散射检测器条件: 检测器:um3000 elsd蒸发温度：60°c载气流量：2.5 l/min实验结果：(9)枣仁药典要求：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相a,以

9、水为流动相b；按下 表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按酸枣仁皂昔a峰讣算应不 低于2000o实际测试条件：测试样：酸枣仁皂昔a对照品elsd条件载气：压缩空气(或氮气)流速：2. 5l/min温度:75度色谱柱：cis 5um 250mm x 4. 6mm时间(分钟)流动相a(%)流动相b(%)01520->4080->6015 28406028 304070603030 3270->10030>0流动相：以乙睛为流动相a,以水为流动相b；梯度洗脱流速lml/min01234$678910 1112 13 14 1s 16 17 1s 19 20

10、21 « 23 24 »» 27 »» 30 31 32 13 34 35 m 37 m » 40 41 42 43 44 45（10）地肤子药典要求：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水冰醋酸（85： 15： 0.2）为流动相; 蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂背ic峰计算应不低于3000o 实际测试条件：测试样：地肤子皂昔ic对照品elsd条件载气：压缩空气（或氮气）流速：2. 5l/min温度：80度流动相：甲醇水冰酷酸（85： 15： 0.2）流速lml/min色谱柱：c18 5um 250mm x 4. 6nim

11、0123456789101112 b 141$16171819202122232425282?2829inas«；mx3）（12）巴戟天药典要求：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水（3： 97）为流动相；蒸发光散射检 测器检测。理论板数按耐斯糖峰计算应不低于2000o测定法 分别精密吸取对照品溶液10（11、30|11,供试品溶液10|11实际测试条件：测试样：斯糖对照品及实际样品elsd条件载气：压缩空气（或氮气）流速：2. 5l/min温度：75度流动相：甲醇水（3： 97）流速lml/min色谱柱：c18 5um 250mm x 4. 6inni30ul对照品参考谱图如下

12、：m4ib1312供试品参考谱图如下:（益母草药典要求：色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙月青 -0.2%冰醋酸溶液（80： 20）为流动和；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000实际测试条件：测试样：盐酸水苏碱对照品elsd条件载气：压缩空气（或氮气）流速：2. 5l/min温度：75度流动相：乙月青0.2%冰醋酸溶液（80： 20）流速lml/min色谱柱：丙基酰胺键合硅胶5um 250mm x 4. 6mm（13） 18种氨基酸推荐色谱条件:a）色谱柱：prevail-c18, 5 pm, 4.6 mmx250 mm （或相当型号色谱柱）b）流动相：溶剂a,七氟丁酸：三氟乙酸：水=1.0： 0.5： 500；溶剂b,甲醇 0）梯度洗脱：梯度条件见表1d）流速：0.8 ml/mine）室温：常温（25°c）f）柱温：35 °cg）漂移温度：40 °ch）载气流量：2.5 l/min （推荐使用氮气）i）进样体积：10pl表1.梯度条件时间（min）0811213040a%10010078734545b%0022275555mv蒸发光使用几点注意事项：1：首先将色谱柱的出口连接到蒸发光的入口（与蒸发光的入口 peek管相连）。2：蒸发光流动相所使用的水必须使用二次蒸