ASAP软件使用说明

1、ASAP2020使用手册、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa，气瓶出口及仪器接口处均需 3天检漏一次2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮，若样品测试时间较长，需用小号 容器慢慢加入液氮进行补充，使用检测液位的专用工具进行检测， 液面要接触到 测试杆但不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备：泵（包括油泵、干泵，直接插上即可）、电脑、气体。2、开主机电源（分子泵一般不会关闭无需开启）。3、听到滴的一声响后可打开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹（File-Open-Sample Information）加阻畑 iHo

2、rsSto I FZfh| rtiam. fr-jdiiE Londitiora. FJBrnpve 一 M-RWSrtQfiWU-WUid««« Ud.CdiwI-.E*1«+«-|c nFt* Um 9 Ea<i - ru Qrtki.44*SW- JbrwI二 WiM M由 Ryr |intd Pi &円File name不可过长，注意文件夹保存的路径tlraL*Jikl若没有弹出上述对话框，则打开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)般情况下只需更改Sample:QQ0-11U样品名称即可0 pe

3、rator;, r Submitter:, 一 ，操作者样品来M.ass:1 f"1fl11 "样品质量，注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量，暂时选择默认值即可，待脱气完成后再进行更改Replace All._.通过此键可调用已建立好的方法。(2)主要注意右侧选项Use isothermal jacketUse fillei rod等温夹套填充棒(3) c " I ”样品塞，等温夹套和样品塞为必用，填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的升温速率，目标温度，目标温度不宜过高，一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快，撑坏样品的孔结构

4、，我 们一般选用90C。此处表示当压力达到7 mmH寸进行快抽，达到 500 时进行计 时，计时 40 min 后进行 加热。此处温度与寸间根据具体样品进行设定，注意不能超过样品所能承受的最高温度，如我们的ZIF-8材料所用条件为120C, 720 min。4)插入介孔的测试范围0.050.995(吸附过程）之间选取点， 0.9950.05（脱附过程）点数可以由客户需要进行选点。然后 根据需要选择分析选项。总孔体积选择压力最大0.995处，BET的选点范围为0.05-0.3 , BJH的选取分为 吸附阶段和脱附阶段均全选，t-plot的选点范围为0.01-06 , DFT的选取范围为 吸附过程

5、。此处不用修改自由空间选择测量进气量不做修改卜少I介孔为10 s。全选(5) C:DE M O2Q20DATAZ M 0 -B J H. S M P-lai x|r Sampler Sample Titef Degas：* AnalystsInformationConditionsConditionsAdsorptive PropeftiesReport OptionsNewt >>Adsorptive:Mneimoinic: |N2N on- cond ensirnig Adson ptivemmHIgnmD osing Method formal1- Fnom Psat lob

6、e yapor source不做修改(6)报告选项可根据自己想要的结果进行选择，一般介孔选择Summary,lsotherm,BJH 吸附，BJH脱附，BET，BJH吸脱附还可点击进行子菜单的选择设置好后点 Save 进行保存即可微孔样品处需进行修改，前面和介孔材料一样， 设成 0.01选取一个点 0.01 的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸 附就完成了。孔径分析应选择 HK选点范围即为0.01.自由空间选择后测r Free SpaceMeasureV Lower de war for evacudtionEvacuilUon time: | ID hutg-a«

7、Outgas test duialian: |1UU s 鼻" Ilin illl I,r* EnterWim free spac： |.0000 cmCold free space:|4.0000 cmCalculateKCanoel进气量选择低压进气模式sing Option5tntfir a value betweenjnd SO.OWH).OKCancel 1平衡时间为 1.00000 30s报告选择HK报告，选择后还需对其子报告进行进一步的选择Pare Geantetr孔道根据样品进行选择，从上到下依次为狭缝型，圆柱型和球型孔道。lntiaction Parameter*

8、Commuted3.49e-43 wgjB选择电脑计算物质根据具体样品进行选择， 如果没有可选择other。选好后点OK再点SAVE微孔测量需后侧自由空间，自由空间的测量需另建新的文件。新建个分析文件，分析条件插入点的范围为0.01 个点，分析项不选，free space 选择测量，其余不做修改， report 项只选择 Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版不做更改选择后侧选1低压进气报告也可根据所需要求进行修改具体操作过程介孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品 （必要时先烘干）并称量两个质量： A: 空管质量（包括 sealfrit 密封塞）、B:管加样品的总质量

9、；B-A=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈 漏斗，避免样品粘到样品管的颈口处，微孔样品称100 mg左右，介孔称400 mg左右。注意： 记录下空管加塞的质量以及脱气前样品质量2. 脱气将称量好的样品管加塞安装在脱气站上， 安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸 坏样品管，样品管应往上顶至无弹性，用手拖住样品管底端使其安装垂直。 检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求， 加至所需位置后， 用双手抱住杜瓦瓶 慢慢上移进行安装，小心冷阱管，杜瓦瓶向外倾斜，靠感觉挂住，要确保两端均 挂上后再松开双手，加上杜瓦瓶保温盖。点击unit-start degas进行脱气，点击 Browse选择样品文件3. 称

10、脱气后样品质量脱气完成后会有对话框跳出，称管加样品质量C, C- A=脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。4. 分析样品将脱气后的样品装在分析站，等温夹套置于样品管管径的最低位置处，P0管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上，注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中，装好杜瓦瓶的保温盖。点击unit-sample analysis 进行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量），点击Start开始分析，十分钟左右杜瓦瓶会自动升 起。注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。7.查看报告结束后，选report-start report,打开文件报

11、告，分析数据，可在collecteddate中对数据进行筛选。8 清洗样品管，在下一次使用前确保样品管干燥微孔（样品文件已建立好并保存）1、处理样品2、脱气3、称脱气后样品质量同介孔5、后测自由空间分析完成后选un it-sample an alysis，单点后侧自由空间文件进行分析（此处不用更改样品质量）。自由空间测试完毕后需进行输入1.点击 report 打开测自由空间的文件报告如下File Un ft 二 Reports Options Windows Help課 JfiW M »RcpkMito诃陶冲詹；iATLjWL oxU-iiw! Raprta |画 micron cr

12、iticsupsrla Qpbona Unacwv Ha IpI Ini (IEanplf DOWmSifrniUa'Rte- CWT I I E BUII I %_ %rU UT . 1 wSample L1a£S： 1.0000 gCcld Free Space： 1.0000 cmTWarm Free Space: 1.QQQO crn?EnteredEquilibration Interval: 10 swarm free space 和cold free space就是自由空间，然后打开先前测的微孔文件，点击 collected data3 罟 w空_ -一 一一亠

13、 1 二，_ " * - .”一 一'F： Fl. 口卒亠 ftp'll iijkkliilp. M |点击free space 女口下图7S3 =M KrjpugWWWWMEt* ITp rmWbud在enter内输入刚才看到的两个值点ok再点保存，即可。然后在报告选项中打 开做的微孔样品文件就可以了。H2、C02、CH4吸附量的测量文件的建立前面都相同，在分析条件处有变化选择绝对压力进气，其余项不选不做修改若不行还可再延长选择测量，抽真空时间延长至0.5h，选择 4，注意测量温度的修改不做修改平衡时间 1000 mmHg 45 s 报告选项选择 Summary 和

14、 Isotherm仪器维护1、清洁冷阱管 （1 个月） ，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦 瓶时注意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。清洗冷阱步骤 ： 关闭油泵、干泵，直接拔插头 关闭分子泵，五分钟后一起上方灯灭 进入分析站手动模式，关闭所有阀门打开1、7、5、PS最后是P1，回填N2,等第一压力指示剂升至700 mmHg时关闭 P1、PS、 5、 7、 1 退出分析站手动模式 进入脱气站手动模式，关闭所有阀门，开 D5 D7至压力为700 mmHg寸关 闭 D7、D5退出脱气站手动模式 关机，升至室温后方可拆下，进行清洗，烘干。2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻

15、度为 1/2 2/3） ，应加油（由 于消耗少，几乎不用加油， 一到两年） 油泵的油气阱中 氧化铝球 定期更换， 以氧化铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换） ，新氧化铝球使用前要烘干 （250度， 4 小时）不要使用已用过的氧化铝球。3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度如果长时间关机或更换气瓶 , 重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小时 具体方法如下：a. 进入仪器脱气示意图 （ 点击 Unit1-degas-show degas schematic）, 点击Unit1-degas- enable manual control （