无机化学实验操作规范2

1、 二、实验技能及其操作规范 (一) 一般无机化学实验仪器(或器具)的使用试管(包括硬质试管和离心试管)、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台(包括铁夹和铁圈)、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。 (二) 仪器的一般洗涤与干燥为了使实验得到正确的结果，实验所用的仪器必须是清洁、干净的，有些实验还要求仪器是干燥的。1仪器的一般洗涤注意：毛刷的选取 洗涤不同的仪器应用不同的毛刷，最常用的是试管刷。通常根据所洗仪器的口径大小来选取不同的毛刷，毛刷的横毛宽度与仪器的口径要相近，过大、过

2、小都不合适。不能使用无直立竖毛(端毛)的试管刷和瓶刷。 操作方法) 洗涤仪器的方法很多，应根据实验要求、污物性质和沾污的程度来选择适宜的洗涤方法。常用的洗涤方法有： (1) 冲洗法对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。 (2) 刷洗法内壁附有不易冲掉的物质，可用毛刷刷洗。 (3) 药剂洗涤法对于不溶性的，用水也刷洗不掉的污物，就要考虑用洗涤剂或药剂来洗涤。最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者仪器因口小、管细不便用毛刷刷洗，就要用少髓铬酸洗液或王水洗涤，也可针对

3、具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转动仪器，使洗液在内壁流动。经流动几圈后，把洗液倒回原瓶(所用铬酸洗液变成暗绿色后需再生才能使用)。对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤，效率更高。倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。决不允许将毛刷放入洗液中! (4) 仪器洗净的检查冲洗或刷洗后的仪器是否洗净了，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。未洗净的仪器必须重新洗，直到洗净为止。洗净的仪器再用少量清水涮

4、洗数次，必要时还应用少量蒸馏水(或去离子水)涮洗三次。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭。否则，至少布或纸的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。注意：(1) 洗液和王水都具有很强的腐蚀性，特别是热洗液，使用时必须小心!防止它溅在皮肤、衣服或实验台上，如果不慎溅洒，必须立即用水冲洗。(2) Cr(VI)有毒!清洗残留在器壁上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，以免锈蚀管道和污染环境，应回收处理。 (简便的处理方法是在回收液中加入硫酸亚铁，使Cr(VI)还原成无毒的Cr(III)，再排放) 2仪器的干燥 (1) 最常用的晾干法和烤干法 (2) 在急需干燥仪器时使用快干法 操作方法)

5、(1) 晾干法利用仪器上残存水分的自然挥发而使仪器于燥。 (必要时可用薄塑料布覆盖，以防灰尘)。 (2) 烤干法利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干净。此法常用于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。加热时常用试管夹或坩埚钳将仪器夹住并在火旁转动或摆动，使仪器受热均匀。 (3) 快干法 般只在实验中临时使用。将仪器洗净后倒置稍控干，注入少量(35 mL)能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂(常用无水乙醇、丙酮或乙醚等)，将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂(应回收)，并擦干仪器外壁再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。

6、 (4) 烘干法如需要干燥较多仪器，通常使用电热干燥箱(电烘箱)。 般将洗净的仪器倒置稍控后，放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105(左右(箱内温度应以箱顶温度讣的指示为准)。恒温约半小时，即可。 注意事项 (1) 带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。(2) 对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。(三) 酒精灯和煤气灯(酒精喷灯)的使用1酒精灯的使用酒精灯的加热温度为400-500，适用温度不需太高的实验。 要求 熟练掌握： (1) 酒精灯的构造； (2) 灯焰的构造； (3) 正确使用的操作方法； 酒精灯是由灯帽、灯芯和盛有酒精的灯壶三大部分所组

7、成。正常使用的酒精灯火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。注意：1灯芯不要太短， 般浸入酒精后还要长4-5cm； 2对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球或嘴轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸气。 3新灯或旧灯壶内酒精少于其容积1/2的都应添加酒精。酒精不能装得太满，以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时一定要借助个小漏斗，以免将酒精洒出。燃着的酒精灯，若需添加酒精，必须熄灭火焰。决不允许燃着时加酒精，否则，很易着火，造成事故。 4新灯加完酒精后须将新灯芯放入酒精中浸泡，而且移动灯芯套管使每端灯芯都浸透，然后调好其长

8、度，才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯，一经点燃就会烧焦。 5加热的器具与灯焰的距离要合适，过高或过低都不正确。被加热的器具必须放在支撑物(三角架、铁环等)上或用坩埚钳、试管夹夹持，决不允许手拿仪器加热。 灯焰部位不对 手拿加热 6加热完毕或要添加酒精需熄火灯焰时，可用灯帽将其盖灭，盖灭后需再重盖一次，让空气进入，免得冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭。不用的酒精灯必须将灯帽罩上，以免酒精挥发。 2煤气灯的使用 煤气灯的使用方法比较简便，它的加热温度可达1000左右，一般约在800900，酒精喷灯可达1200左右。 要求 熟练掌握： (1) 灯的构造，并能自行进行组装； (2) 煤气灯

9、火焰的构造，能正确选择加热灯焰的部位 (3) 正确的操作方法。 煤气灯的正常火焰分为三个锥形区域 ：焰心、还原焰和氧化焰。整个火焰温度的最高点是在还原焰上端的氧化焰部分。焰心温度低，约为300；还原焰温度较高，火焰呈淡蓝色：氧化焰温度最高，火焰呈淡紫色。临空火焰 侵入火焰 (六) 一般仪器的连接和安装在化学实验中，常常需要把单个的玻璃仪器(如烧瓶、洗气瓶等)用塞子橡皮管(或乳胶管)连接起来，组装成整套的实验装置。因此，除了掌握配塞外，还要掌握一般仪器的连接和安装。要求 熟练掌握： (1) 玻璃导管与塞子的连接方法； (2) 玻璃导管与橡皮管（或乳胶管）的连接方法操作方法 玻璃导管与塞子的连接将

10、选定的导管插入并穿过已钻孔的塞子，务求所插导管与塞孔严密套接。 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许水将管口润湿，然后左手拿住塞子，导管口与塞孔相对，先将导管口略插入塞孔。再用柔力慢慢地将导管转动逐渐旋进，并穿过塞孔至所需留的长度为止。初学者可用布包着导管将导管旋入塞孔。整个操作一定要注意塞子拿牢，柔力旋人。润湿管口 插入塞孔 旋入塞孔 温度计插人塞孔的操作方法与上述样，但开始插入时，应特别小心以防水银球破裂。(2) 玻璃导管与橡皮管(或乳胶管)的连接常常需要将两支玻璃导管或仪器上的导管(支管)用橡皮管(或乳胶管)连接起来，即将两导管口分别插入橡皮管(或乳胶管)两端口内，要保持严密接合。首

11、先应选择口径比导管口小些的橡皮管或乳胶管(乳胶管弹性大，应选更小一点的)。这样套上导管后才能保证连接处严密。口径与导管口相等或较大的橡皮管或乳胶管都不合适。连接时可以在玻璃导管口上沾少量水，然后边转动边进里，微力旋人橡皮管内。导管插进橡皮管(或乳胶管)内的长度约为l-1.5cm。插进太短，不易保证严密；太长，则装卸不便。两导管所连接的橡皮管(或乳胶管)，如无特殊需要，则越短越好，并应与两端接口处于平行状态。(3) 整套装置的安装步骤a先将各部分仪器上所需的导管与所配的塞子连接好。b将各部分主要仪器固定好。c用橡皮管(或乳胶管)将各部分之间的导管口或仪器导管口连接起来，构成完整装置。对整套装置要

12、求：各部分仪器放置的高低要合适、平稳(重心要低)并便于操作。注意安全 连接时，导管口一定要先稍微插入塞孔或套人橡皮管，再微力转动往里旋入，而且塞子或橡皮管要拿牢。不然，用力过猛，导管口容易戳伤相对的手；另外手拿导管离管口很远的部位，转动时用力不匀，容易将导管折断，并划伤皮肤。特别是对于弯导管，决不能手握弯曲处，以弯管作柄来转动，因为这样容易使导管在弯处裂碎，扎伤手心。(七) 洗瓶的装配与使用洗瓶在无机实验中常用于将洗净的仪器用蒸馏水涮洗或洗涤沉淀，它用水量少而且效果好。有时洗瓶也作为少量蒸馏水的储存容器。按要求弯管、配塞、打孔装配好洗瓶。导管插塞 弯下 成品 洗瓶装配好后，将导管、瓶洗净并都用

13、少量蒸馏水涮洗三次，才能盛放蒸馏水，所盛蒸馏水量一般以充满2/3瓶为合适。 (2) 涮洗仪器和洗涤沉淀塑料洗瓶只要用手捏挤，水就可喷出，可沿器壁挤水进行涮洗仪器和洗涤沉淀。(3) 洗瓶倒水操作从塑料洗瓶取少量水时，用手挤出即可；如需取较多的水，可拔开带导管的 塞于，将水倒出。倒水时，应将带导管的塞子拿在手中，以免沾污。(八) 托盘天平的使用托盘天平是化学实验中不可缺少的称量仪器，常用它称取药品或物品。托盘天平称量的最大准确度为±0.1g。使用简便，但精度不高。要求 (1) 理解托盘天平的构造和原理； (2) 熟练掌握托盘天平的正确使用方法。托盘天千的种类很多，规格型号有些差异，但都是

14、根据杠杆原理设计制成的。操作方法 (1) 称量前的检查 先将游码6拨至游码标尺5左端“0”处，观察指针3摆动情况。如果指针3在刻度盘4左右摆动的距离几乎相等。即表示托盘天平可以使用；如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里或向外拧动，以调节至指针左右摆动距离大致相等为止，便可使用。 (2 )物品称量 a称量的物品放在左盘，砝码放在右盘； b先加大砝码，再加小砧码，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码凋节，使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。 c记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值(至小数后第·位)，两者相加即为所称物品的质量。 d称量药品时，应在左盘放上已知

15、质量的洁净干燥的容器(如表面皿或烧杯等)或称量纸，再将药品加入，然后进行称量。 e称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“0”处。取下盘上的 物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。注意事项 (1) 秤量天平不能称量热的物品，也不能称过重的物品(其质量不能超过托盘天平的最大称量量)。 (2) 称量物不能直接放在秤盘上，吸湿或有腐蚀性的药品，必须放在玻璃容器内。 (3) 不能用手拿砝码、片码。 (4) 托盘天平应保持清洁，不用时用加罩盖上。称热的物品 盘上直接放药品 手拿砝码 撒落盘上 (九) 固体、液体试剂的取用和估量在无机实验室里有许多化学试剂，有市售原包装的，也有分装的。

16、大量是分装的，固体试剂一般分装在具磨口瓶塞的广口试剂瓶或具橡皮塞的广口瓶中；液体试剂或配成的溶液则盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中；见光易分解的试剂(如销酸银)装棕色瓶内。要求 熟练掌握：(1) 固体试剂的取用方法；(2) 液体试剂的取用方法；(3) 取用试剂的估量方法操作方法取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂。应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试

17、剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。(1) 固体试剂的取用 a要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。 b注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 c要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。 d往试管(特别是湿试管)中加入粉末状固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管中约2/3处，然后直立试管，使药剂放下去。用药匙 用纸槽 e加入固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不得垂直空投入，以免

18、击破管壁。 f固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。沿壁滑下 垂直悬空投入 块状固体研磨 g有毒的药品要在教师指导下取用。 (2) 液体试剂的取用 a从试剂瓶取用液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。倾注法 取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。最后瓶口靠一下 悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的。 b从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面。用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头，以赶出滴管中的空气，然后把滴

19、管伸人试剂瓶中，放松手指，吸入试剂。再提起滴管，垂直地放在试管口或烧杯的一方将试剂逐滴滴入。滴加试剂时，滴管要垂直，以保证滴加体积的准确。悬空而倒，塞底沾桌滴加试剂 使用滴瓶时，必须注意下列各点： (a) 滴加试剂时绝对禁止将滴管伸人试管中。 (b) 滴瓶上的滴管只能专用，不能搞错。因此，使用后，应立刻将滴管插回原来的滴瓶中。不得乱放，以免沾污。 (c) 滴管从滴瓶中取出试剂后，应保持橡皮胶头在上，不能平放或斜放，以防滴管中的试液流人腐蚀胶头，沾污试剂。 (d) 滴加完毕后，应将滴管中剩下试剂挤入滴瓶中，不能捏着胶头将滴管放回滴瓶，以免滴管中充有试剂。滴管伸入试管 滴管放在桌上滴管盛液倒置 滴

20、管充有试液放置c量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量的量筒。量取时，通常要使视线与量筒内液体或试液的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读得不准而造成较大的误差。 (3) 试剂取用的估量在基础化学实验中对于试剂的用量通常不是要求很准确，不必称量或量取，估量即可。 a对固体试剂，常指出取少量或0.5 g左右，可用药匙的小头来取一平匙即可；也有指出取米粒、绿豆粒或黄豆粒大小等，可按所取量与之相当即可。 b 对液体或试液，用滴管取用时一般滴管滴出20-25滴为1 mL。在10mL的试管中倒人约占其体积的l/5试液，则试管量相当于2 mL。正确 偏高 偏低不同的滴管，滴出的每滴

21、液体的体积也不同。究竟1滴液体的体积等于多少mL?可用滴管将液体(如水)滴入干燥的量筒，测量滴至1mL时的滴数，即可求算出l滴液体的mL数。注意安全 研磨块状固体物时，要注意安全。(十) 试管实验的操作试管是用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察实验现象，因而是无机化学实验中用得最多的仪器。特别是在学习元素化学时，由于试管实验具有简单、快速、用量少、现象明显等特点，因而是掌握物质性质和反应必不可少的实验。所以，有关试管实验的操作必须熟练掌握，操作自如。要求 熟练掌握：(1) 试管的振荡和搅拌方法； (2) 试管中液体的加热方法； (3) 试管中固体的加热方法； (4) 试管中液体的倾倒方法。操

22、作方法 (1) 试管的振荡和搅拌 a为使试管中反应物(尤其都是液体或溶液时)充分接触、混合均匀，以便充分反应，常需将试管振荡。可用拇指和中指或食指拿住试管的中上部，试管略微倾斜，手腕用力左右振荡或用中指轻轻敲打试管，这样试管中的液体就不会振荡出来。如用五个指头握住试管，则不便于振荡；如将试管上下振荡或用力甩动，则极易将试管中的反应试液振荡出来。如用手指堵住管口上下摇动，则手指不仅会沾上反应试液，而且反应试液也会受沾污。这些都是错误的操作。五指握管 上下振动甩动 堵管摇动b为了加快试管反应的速度，尤其对于液固反应或有沉淀生成的反应，常需搅拌试管中反应的物质。一手持试管，一手持玻璃棒插人反应试液中

23、，并用微力旋转，不要碰试管内壁，使反应试液搅动。要注意，手持玻璃棒的部位不要太高，也不要上下来回搅动，更不要用力过猛，否则，容易将试管击破。 (2) 试管中液体的加热试管中的液体一般可直接在火焰上加热。试管中所盛液体量不能超过试管高度的1/3。加热时，应用试管夹夹住试管的中上部(一般离管口1/4处)。试管应稍 微倾斜，且管口向上，管口不能对着别人或自己。加热时还要使液体各部分受热均匀，可先加热液体的中上部，再慢慢往下移动加热下部，并不时地移动或振荡。在火焰上加热试管中液体时，应注意以下几点： a不要用手直接拿试管加热(即使短暂加热也不能用手拿)，否则，常会因烫手而使试管脱落摔碎。 b注意试管夹

24、夹持部位不要离管口太远，试管不要直立，否则，加热时离火焰太近，会烧坏试管夹或烤痛手指。 c不要将试管口对着别人或自己，以免液体溅出时把人烫伤。特别是盛有强腐蚀性的浓酸、浓碱或其它试液时，更要注意这点。 d加热时，不要集中加热某部分，否则会使液体局部受热骤然产生蒸气，将液体冲出管外。手拿试管 夹持太近 管口朝人 液体冲出 加热试管中的固体时，所盛固体药物不得超过试管容量的1/3，块状或粒状固体一般应先研细，并要将所盛固体药物在管内铺平。加热时试管口必须稍微向下倾斜，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从固体药物的前部慢慢往后部移动。试管可用试管夹夹持加热，也可用铁夹

25、固定在铁架台上加热。加热试管中的固体 如果将药物堆集于试管底部，则加热时外层药物容易形成硬壳而阻止内部药物反应。如果又生成气体，则气体容易将固体药物冲出管外；如果加热时管口向上，常因凝结在试管上的水珠流到灼热的管使试管炸毁。药品堆集 管口朝上 (4) 试管中液体的倾倒进行试管实验，有时要将部分反应液取出，或将反应后的液体分做几次实验，就需将试管中的一部分液体倾倒在试管或烧杯中。倾倒时，试管口与试管口(或烧杯)要对齐，让液体沿管壁(或烧杯壁)流下。停倒时，应将上面试管往上提一下，并直立，免得管口液体流出壁外。试管中液体的倾倒 注意安全 (1) 若试管加热实验中遇到液体爆沸现象时，应将试管离开火焰

26、，稍冷后再加热。反复这样操作，以免液体冲出管外。为防止爆沸，可加几块沸石。如没有沸石，也可用小瓷片代用。 (2) 一旦加热液体冲溅到皮肤或衣物上，就应根据液体的性质及时处理，防止对人体的危害。(十一) 固体的溶解，常压过滤和沉淀的倾泻分离与洗涤在无机物制备的实验中，为了使反应物混合均匀迅速进行反应，或提纯固体物，常常将固体物进行溶解。当液相反应生成难溶的新物质，或加入沉淀剂除去溶液中某种离子时，常常需要将所生成的沉淀物从液相中分离出来，并进行洗涤。因此，掌握固体的溶解、常压过滤(包括热过滤)以及沉淀的倾泻分离与洗涤是十分必要的。1固体的溶解要求 熟练掌握： (1) 固体溶解操作的一般步骤； (

27、2) 固体搅拌溶解的正确操作方法(3) 固体加热溶解的方法。操作方法 (1) 固体溶解操作的一般步骤：先用研钵将固体研细，再将固体粉末倒人烧杯中，加水，所加水量应能使固体粉末完全溶解(必要时应根据固体的量及其该温度下的溶解度进行计算或估算)。然后用玻璃棒搅拌，必要时，还应加热，促使其溶解。(2) 搅拌溶解：搅拌液体时，应手持玻璃棒并转动手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动，使溶质与溶剂充分接触而逐渐溶解。 (3) 加热溶解：通常大多数物质的溶解度是随温度的升高而加大的，即加热可加速固体物质的溶解。因此，必要时可根据被溶解物质的热稳定性，选用直接加热或水浴等间接加热的方法。热分解温度低

28、于100的，只能用水浴加热，水浴加热常用水浴锅或简易装置。注意事项 (1) 在搅拌液体时不能手持玻璃棒沿容器壁划动；不能将液体乱以搅动，甚至将液体溅出容器外；也不能用力过猛，以致碰破容器。沿壁划动 乱搅溅出 击壁而破 (2) 加热溶解时，也应同时搅拌。一方面使液体受热均匀，另一方面也使固体更易溶解。2溶液的常压过滤 要求 熟练掌握： (1) 滤纸的折叠、剪裁与安放方法； (2) 常压过滤的操作方法与注意事项。仪器用品 (1) 普通漏斗大多是玻璃质，但也有搪瓷的。通常分长颈和短颈两种。铜制的漏斗夹套叫热滤漏斗套。 (2) 滤纸的折叠、剪裁与安放过滤后为获取滤液时，应先按需要过滤溶液的数量选择大小

29、适当的漏斗。然后，由漏斗的大小确定选用滤纸的大小。应取边长比漏斗边高二倍小l-2cm的正方形滤纸。将方形滤纸对折两次，然后用剪刀剪成扇形。如有半径比漏斗边高小0.51 cm的圆形滤纸，则将圆形滤纸对折两次即可。 滤纸剪裁好后，展开即呈一圆锥体，·边为三层，另一边为一层，将其放入玻璃漏斗中。滤纸放人漏斗后，其边沿应略低于漏斗的边沿。若滤纸边沿超出漏斗的边沿是不能应用的。规格标准的漏斗其斗角应为60°，滤纸可以完全贴在漏斗壁上。如漏斗规格不标准(非60°角)，滤纸和漏斗将不密合，这时需要重新折叠滤纸，把它折成一个适当的角度，使滤纸与漏斗密合。然后撕去折好滤纸外层折角的

30、一个小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用水湿润滤纸，并使它紧贴在壁上，赶去滤纸和壁之间的气泡。这样处理，过滤时，漏斗颈内可充满滤液，利用液柱下坠曳引漏斗内液体下漏，使过滤大为加速。否则，存在气泡将延缓液体在漏斗颈内下流而减缓过滤速度。滤纸的安放 对于较大量的待过滤液，需要快速过滤时，也可用折叠滤纸来装置过滤器。 操作方法 常压过滤时，先将敷好滤纸的漏斗放在漏斗架上，把容积大于全部滤液体积2倍的清洁烧杯放在漏斗下面，并使漏斗管末端与烧杯壁接触。这样，滤液可顺着杯壁下流，不致溅失。将溶液和沉淀沿着玻璃棒靠近三层滤纸一边缓缓倒人漏斗中。液面不得超过滤纸边缘下0.5cm。溶液滤完后，用少量蒸馏水洗涤原

31、烧杯壁和玻璃棒，再将此溶液倒人漏斗中。待洗涤液滤完后，再用少量蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀。 常压过滤如果，溶液中的溶质在温度稍下降时，易大量结晶析出，为防止它在过滤过程中留在滤纸上，则应采用热滤漏斗进行过滤。注意事项 (1) 漏斗必须放在漏斗架上(或铁架台上合适的圆环上)，不得用手拿着。 (2) 漏斗下要放清洁的接受器(通常是烧杯)，而且漏斗管末端要靠在下面接受器的壁上，不得离开器壁。 (3) 过滤时，必须细心地沿着玻璃棒倾泻待过滤溶液，不得直接往漏斗中倒。 (4) 引流的玻璃棒下端应靠近三层滤纸一边，而不应靠近一层滤纸·边。以免滤纸破损，达不到过滤目的。 (5) 每次倾人漏斗中的待过滤

32、溶液不能超过漏斗中滤纸高度的2/3。 (6) 过滤完毕，不要忘记用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和盛待过滤溶液的烧杯，以及最后用少量蒸馏水冲洗滤纸和沉淀。手拿漏斗 漏斗高悬 直接倒入 玻璃棒位错 滤液过多 3沉淀的倾泻分离与洗涤当沉淀物的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可以利用倾泻方法将沉淀与溶液进行快速分离。有时为了充分洗涤沉淀，也可采用倾泻法来洗涤沉淀。用这种方法的优点在于：沉淀与洗涤液能充分地混合，杂质容易洗净；沉淀留在烧杯中，倾出上层清液，速度较快。要求 熟练掌握： (1) 倾泻法进行沉淀分离的操作方法； (2) 倾泻法进行沉淀洗涤的操作方法。操作方法 (1) 倾泻法分离沉淀

33、先静置，不要搅动沉淀，使沉淀沉降。待沉淀完全沉降后，将沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒倾出，而让沉淀留在烧杯内进行分离。 (2) 倾泻法洗涤沉淀用少量蒸馏水注入盛有沉淀的烧杯内，用玻璃棒充分搅动，静置，待沉淀沉降后，将清液沿玻璃棒倾出，让沉淀留在烧杯内。再用蒸馏水进行洗涤。这样重复3-4次，即可将沉淀洗净。加水 搅拌 静置 倾出清液 (十二) 气体的制备与收集气体的制备与收集是无机制备中重要的部分。其制备装置、收集及其操作方法是基础实验中最基本而又十分重要的，必须熟练而牢固地掌握。 1气体的制备由于有很多化学反应都能产生气体，因而在实验室制备某种气体时，通常是以常用药品为原料，以方便、安全、经济为

34、原则。对于同时有几种简便易行的方法，还应考虑选择那些能制取出较纯气体的方法。实验室制气的化学反应，按反应物的状态和反应的条件，可以分为四大类：第一类为固体或固体混合物加热的反应；第二类为不溶于水的块状或粒状固体与液体之间不需加热的反应；第三类为固体与液体之间需加热的反应，或粉末状固体与液体之间不需加热的反应；第四类为液体与液体之间的反应，一般需要加热。如果按制气的典型实验装置，可分为三大类：第一类是固体加热装置；第二类是不溶于水的块状或粒状固体与液体常温下反应的装置，一般使用启普发生器或其它简易装置；第三类是固体与液体或液体与液体之间需加热或不需加热的反应装置。要求 熟练掌握： (1) 制备气

35、体三种典型装置及构造； (2) 各典型装置制气的正确操作方法与使用注意事项。理解各典型装置的原理和适用范围。 实验装置 制气的三种典型装置： (1) 固体加热制气的装置一般由硬质试管(20x 200mm)、带玻璃导管的单孔塞酒精灯或煤气灯)等组成。(2) 启普发生器和简易装置固体加热制气装置启普发生器启普发生器主要由球形漏斗、葫芦状的玻璃容器和导管旋塞三部分所组成。葫芦状的容器又可分为球体、半球体、下口塞三部分。球形漏斗 葫芦状容器（1.球体 2.半球体 3.下口塞） 导管悬塞 简易装置可由合适的双孔胶塞、长颈漏斗(或带胶塞的粗玻璃管)、90°玻璃导管、硬质试管(或U形管)及橡皮垫圈

36、(或隔板)等组成，常用的有以下几种： 简易装置 简易装置 (3) 分液漏斗与烧瓶(或蒸馏烧瓶)的制气装置可用合适的单孔胶塞、蒸馏烧瓶、分液漏斗、橡皮管、玻璃导管、铁架台(包括铁夹、铁圈、石棉网等)以及加热灯具组装而成。也可用合适的双孔胶塞、烧瓶及90°玻璃弯导管组装。 分液漏斗和烧瓶组成的制气装置若反应过程中不需随时添加液体(或溶液)，可将反应物混合一起放在容器里。可用下列简易装置制取气体。但用这种装置制得的气体一般不多，如不抓紧时间收集，则所产生的气体很快逃逸已尽。简易装置 装置原理 (1) 第一类装置适用于混合的固体反应物加热的反应。由于装置的严密性，产生的气体只能由导管导出。通

37、常实验室内用此装置制取O2、NH3等气体。 (2) 启普发生器适用于不溶于水的块状(或粒状)固体与液体(或溶液)反应物常温下的反应。当导管旋塞打开时，固体与液体接触发生反应，气体由导管导出。当导管旋塞关闭时，由于装置是密闭的，产生的气体使球体内的压力增大，将液体(或溶液)压回到半球体和球形漏斗，固液反应物因脱离接触而停止反应。因此启普发生器可随用随制气，便于控制反应的发生和停止，使用起来十分方便，特别是制取较大量的气体更为适宜。在实验室里通常用启普发生器来制取H2、CO2、NO2、NO和H2S等气体。启普发生器制气原理 (3) 第三类装置适用的范围比较广，它用于固体特别是粉末状固体与液体(溶液

38、)或液体(溶液)与液体(溶液)之间的反应。加热的反应可用，不加热的反应也可用；小火加热的可用，加强热的也可用。当分液漏斗的活塞打开时，滴下的液体(或溶液)就与烧瓶中的固体(或液体)反应物接触，不需加热的就会直接反应而产生气体。若需加热的，则用灯焰加热产生气体。由于装置是严密的，所产生的气体只能由支管(或导管)导出。在实验室里通常用此装置来制取C12、HCl、N2、CO等气体。操作方法 (1) 固体加热装置制气 a将硬质试管固定在铁架台上。要注意，为了防止固体受热分解出的水或附于固体表面的湿存水，汽化而生成的水蒸汽在管口冷凝后流到炽热的试管底部，使试管炸裂，试管的管口应略向下倾斜(管口略低于试管

39、底部)，而不得将管口向上。另外，持夹应夹在试管离管口1/3处，而不能夹在其它部位，而且要夹得松紧合适。太紧，则易将试管夹破；太松，则试管摇动甚至滑落。试管放置 b确定灯具位置。应根据装置的实际情况，调节铁夹的高低，来确定灯具的位置。要是根据加热的要求，用灯焰的哪个部位进行加热。 c检查装置的气密性。将带有导气管的塞子塞上试管口，并将导气管的另一端浸没在烧杯里的水中，用双手手掌握着试管的外壁，或用微火加热试管。这样，由于试管里空气受热膨胀，水中导气管口就有气泡冒出。在手移开或停止加热后，管内因温度降低，气压减少，水在其静压力作用下升人导管形成一段水柱，而且在较长时间内不回落，这说明装置严密，不漏

40、气，否则就不严密。检查装置的气密性 d向试管内加入适量的固体混合物。将固体反应物研细，按需要量混合均匀，放入试管，并用手指弹弹试管外壁，使混合物平铺在试管内，而不要堆放在试管底部。一般在半厘米左右，如过长，则气体产生后，管内的空气常由于形成涡流而排不尽；过短，也易漏气。 混合物的放置 导管塞子 e加热制气。加热时，应先用灯焰来回均匀地预热试管，然后灯焰以半个火焰的距离从试管前部逐渐往管底部移动，这样，随着反应的进行，产生的气体就由试管前部从导管导出。反之，如果先加热试管底部，则底部产生的气体所形成的气流会将未反应的固体混合物冲出。另外，一般固体混合物加热产生气体后，常常结成硬壳。如以半个火焰逐

41、渐后移加热，只能局部起壳，不会整个混合物外围起壳而包住平面未反应的混合物。如用排水取气法收集气体时，还须注意：集气完毕，应先将导管撤离水面，后撤灯焰，否则会使冷水倒流人热的试管里而引起试管炸裂。加热制气 (2) 启普发生器的使用方法 a使用前应首先检查整个装置是否漏液(漏水)、漏气。若是新的启普发生器，在检查前还应把球形漏斗及导气管活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一层凡士林，并插入磨口内旋转，使之装配严密，然后检查是否漏液、漏气。检查漏液、漏气的方法：打开导气管的活塞，从球形漏斗口注人水至充满半球体，检查半球体的下口塞是否漏水。若漏水，则将塞子取出，擦干、塞紧，或更换塞子后再检查。若不漏水，再检查是

42、否漏气。检查方法是：关闭导气管的活塞，继续从球形漏斗注入水至漏斗的1/2处时，停止加水，并标记水面的位置，静置，然后观察水面是否下降。若水面不下降，则表明不漏气，若漏气，则应检查原因，可从导气管活塞、胶塞和球形漏斗与容器的连接处去检查，并加以处理。检查漏液、漏气 b装填固体试剂。装填固体的方法有两种。 a. 从容器球形体的上口加入。取出球形漏斗从大口装入球形体内，不要使固体落人半球体中。装入固体量不要超过1/3。装填固体方法 b. 从容器球形体的侧口(导气管的塞孔)加入。让启普发生器直立于桌面上，拔下导气管的橡皮塞，从塞孔将固体加人在容器的球体内，并使固体分布均匀。在使用过程中，由于反应的进行

43、，反应物颗粒变小，易漏人下面的半球体中，使反应无法控制。为防止较小反应物的漏下，可在孔道上填塞一些玻璃纤维。 c注人液体(或溶液)反应物。可将液体(或溶液)从球形漏斗口注入。注入时应先开启导气管的活塞，待注人的液体一直与固体接触后，即关闭导气管的活塞，再继续加入液体至液体进入球形漏斗上部球体的、1/41/3处，以便反应时液体可浸没固体。不要过多，否则在反应中液体可能冲入导气管。 d试用。将固体和液体(或溶液)反应物都按上述操作装入后，打开导气管活塞，液体就从半球体进入球体与固体接触发生反应，生成的气体就由导气管逸出。然后关闭导气管的活塞，由于球体内气压增大，将液体压回半球体和球形漏斗。这时液体

44、与固体脱离接触，反应自动停。上述试验说明装置功能正常，可正式使用。试用 e反应中途固体和液体反应的添换方法。通常在反应中，固体反应物将近用完或液体(或溶液)浓度变稀时，反应变得缓慢，生成的气体不够用，则应添加固体或更换液体(或溶液)。添加固体的方法：先关闭导气管的活塞，将球体内的液体压出，使其与固体脱离接触，然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口(防止球形漏斗里的液体下降冲人容器球体部分，使反应发生)。再拔下导气管上的塞子，将固休从导气管塞孔添加，然后，重新塞紧带导气管的塞子再拔下球形漏斗口上的橡皮塞。中途添换液体(或溶液)的方法：比较方便而又常用的一种方法是，关闭导气管的活塞，将液休压人球形漏斗中，

45、然后用移液管将用过的液体抽吸出来。也可用虹吸管吸出液体。吸出的液体量应依需要而定。吸出废液后，再添加新液体。另一种方法是，从半球体上的下口塞孔放出废液。关闭导气管的活塞，把液休压人球形漏斗中，然后用橡皮塞塞严球形漏斗的上口。把启普发生器先仰着放在废液缸上。使下口塞附近无液体，再拔下塞子(戴上橡皮手套或用钳子去拔，不要用手直接拔，以免腐蚀皮肤)，然后使发生器下倾，让废液缓缓流出。废液流出后，再把塞子塞紧，直立启普发生揣，从球形漏斗注入新液体(或溶液)。先仰 拔塞 颠倒 若要搬动或移动启普发生器，则要注意用手握住容器的凹进部分-所谓“蜂腰”；或用一手握持容器球形部分的上口颈部。另一只手托住半球体底

46、部，但绝不能只用一只手握住球形漏斗提着它移动，这样，会使容揣部分脱落。不仅会损坏仪器，而且可能造成伤害事故。启普发生器的搬动 启普发生器使用以后，如放置一段时间再用，则最好将球形漏斗中的液体试剂(如酸液等)用移液管吸出一部分，剩下的液体即使完全落入半球体也不能与固体试剂接触，这样可避免在放置过程中因容器慢慢漏气，使球形漏斗中的液体逐渐落入半球体，以至最后与固体试剂接触而发发反应。这不仅浪费试剂，还会使反应生成物(如ZnSO4、CaCl2等)在半球体内析出大量结晶，甚至在球形漏斗与容器缝隙处形成粘结，造成洗刷容器的困难。(3) 分液漏斗与烧瓶组装的加热制气a把酒精灯或煤气灯放在铁架台上，根据灯具

47、来确定铁圈的高度，固定铁囤，放好石棉铁圈。过高过低都不适合。b将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，铁夹·般夹在支管的上部，松紧要合适. c在蒸馏烧瓶(或烧瓶)上装好分液漏斗，连接好导气管。为了防止由于所产生的气体进入分液漏斗下部的颈管内，影响分液漏斗往下滴液，一般应将分液漏斗颈管插人烧瓶的液体中。若颈短不够长，可用胶管接一短玻璃管，或将分液漏斗颈管套上个小试管，也可按图C方式装置。分液漏斗的安装 d检查装置的气密性。可用双手握住烧瓶，也可用微火加热来试验。如果烧瓶口的胶塞孔过大，不严密，应更换胶塞并重新打孔。检查装置的气密性 e盛放反应物。固体与液体(或溶液)之间的反应，应将固体反应物放人烧瓶

48、内，分液漏斗中则盛放液体反应物。对于液体(或溶液)与液体(或溶液)之间的反应，将哪种液体放在烧瓶中，则要看具体情况而定。例如，制取一氧化碳气体时，烧瓶中放甲酸比较适宜。若放入浓硫酸加热，万一仪器破损，热浓硫酸溅出是很危险的。f加热制气。要注意：少量、多次逐渐加入，不得一下都加入。点燃加热灯具，一般先整个预热一下，然后再集中加热。反应所产生的气体由导气管导出。2气体的收集无机实验中最常用的收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。排气集气法又分为向上排气集气法和向下排气集气法。要求 熟练掌握： (1) 两种集气法的装置和适用范围； (2) 两种集气法的操作方法和注意事项。了解常见一些气体集满的

49、检验方法。 实验装置 (1) 排气(空气)集气法凡不与空气发生反应，而密度又与空气相差较大的气体就可以用排气(空气)集气法收集。对于密度比空气小的气体(这可由该气体对空气的相对密度小于1，即该气体的分子量与空气平均分子量29之比小于1来判断)，可用向下排气集气法收集。向下排气集气法通常适用于H2、NH3，、CH4等气体的收集。比空气重的气体，可采用向上排气集气法，也称为排气集重气法。 此法通常适用于Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2等气体的收集。 (2) 排水集气法凡不溶于水而又不与水反应的气体，可用这种方法。所收集的气体将集气瓶中的水排除出去，因而称为排水集气法。此法通常适用于O

50、2、H2、N2、NO、CO、CH4等气体的收集。要注意，凡能用排水集气法收集的气体就尽量用排水集气法来收集，因为排水集气法收集的气体浓度大、纯度高。而排气集气法所收集的气体多少总含有点空气，因而收集、储备较大量易爆气体，不宜用排气法收集，这是因为可燃性气体混入空气后，如达到爆炸极限，点火即可爆炸操作方法 (1) 排气集气法 a向下排气集气法的操作：将干净而干燥的集气瓶瓶口朝下，把导气管伸入集气瓶内，使管口接近瓶底，并在管口塞上少许脱脂棉或用穿过导气管的硬纸片挡住瓶口(注意不要堵死)，目的是为了避免因空气流的冲击而妨碍气体的收集。当气体开始进入集气瓶时，由于其密度小先占据瓶底，然后逐渐下压把瓶内

51、原有的空气从下方瓶口排出。在收集过程中也应不断地检查所收集的气体是否已充满集气瓶。集满后用毛玻璃片盖住瓶口，将集气瓶倒立在桌台上备用。向下排气集气法操作 b向上排气集气法操作：应将干净而干燥的集气瓶瓶口向上，把导气管插入集气瓶内，使管口接近瓶底，瓶口用穿过导气管的硬纸板遮住，不要堵严。或在集气瓶口塞上一团脱脂棉。当气体进入集气瓶时，由于其密度较空气大，先沉积在瓶底，然后逐渐上升把瓶内的空气托起由瓶口排出。在收集过程中应随时检查瓶内是否已充满了所收集的气体。集满后，用毛玻璃片盖住瓶口，将集气瓶正立于实验台上备用。向上排气集气法操作 (2) 排水集气法的操作先在水槽里盛半槽水(不要超过2/3)，把

52、集气瓶灌满水(要完全灌满，一个气泡也不要留)，然后用毛玻璃片的磨砂面慢慢地沿瓶口水平方向移动，把瓶口多余的水赶走，并密盖住瓶口，这样可使瓶内无气泡。再把集气瓶倒立在水槽里，倒立时要用手将毛玻璃按住瓶口，迅速翻到水槽中。如果不慎有空气进入集气瓶则应重新灌满水再做。在水中取出毛玻璃片，再把导气管伸人瓶内。气体不断从导气管进入集气瓶，逐渐把瓶内的水排出。当集气瓶口有气泡冒出时，说明水被排尽，气已集满。这时可把导气管从瓶内移出，并在水中用毛玻璃片把充满气体的集气瓶口盖严。从水槽中取出放在桌台上(应按气体的密度正立或倒立)备用。排水集气法的操作 用排水集气法应特别注意以下两点： a.气体发生器内的空气排

53、尽后(对氢气还必须事先试纯)，才能把导气管伸进集气瓶，不要在反应未开始前或反应器内的空气未排尽前就进行收集。 b如果是对气体发生器加热的情况下用排水法收集气体时，气体收满后必须先把导气管从水槽中取出，然后再撤去灯焰，以防水倒吸人发生器里引起容器炸裂。排气集气法收集气体时检验气体集满的方法如下气 体 检 验 方 法 集 满 标 志 O2用带有余烬的木条 (或火柴梗)放在瓶口余烬复燃 Cl2凭颜色观察遇碘化钾淀粉试纸变蓝 充满黄绿色 试纸变蓝 CO2燃着的火柴放在瓶口熄 灭 HCl 向瓶口呵气用湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口 有白雾生成 试纸变红 H2S 用湿润的醋酸铅试纸放到瓶口试纸变黑 SO2用湿

54、润的蓝色石蕊试纸放在瓶口试纸变红 NH3用湿润的红色石蕊试纸放在瓶口手煽瓶口气体闻味 用玻璃棒蘸浓盐酸放在瓶口 试纸变蓝 闻到氨臭 生成白烟 NO2凭颜色观察用湿润的红色石蕊试纸放在瓶口 充满红棕色 试纸变蓝 （十三）气体的净化与干燥实验室一般制备的各种气体中常带有酸雾、水气和其他气体杂质(有的还含有少量固体微粒杂质)，要得到纯净的气体还必须经过净化和干燥。在实验室里通常是将气体通过洗涤、吸收其中杂质的办法而被净化和干燥的。一般用水洗来除去酸雾，用浓硫酸或其他干燥剂来除去水气。其他气体杂质要根据它们的性质，分别采用不同的洗涤剂(液)洗涤来把它们吸收。微小的固体杂质一般在洗涤、干燥的过程中而除去。要求 熟练掌握： (1) 选用气体洗涤剂(液)的原则； (2) 常用一些干燥剂及其使用方法； (3) 洗气瓶、干燥管和干燥塔等仪器的使用方法。实验用品 (1) 仪器净化气体一般使用洗气瓶或用广口瓶等自制的洗气瓶。干燥气体，用固体干燥剂时常用干燥管或干燥塔，用液体干燥剂时用洗气瓶。常用的洗气瓶、干燥管和干燥塔有以下几种： 洗气瓶 干燥管 干燥塔 通常是根据具体实验情况选用多个洗气瓶、干燥管或干燥塔连成一个完整的装置，气体的净化、