电镜材料分析作用

1、扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。关键词：扫描电子；微镜；材料；应用；sems application in material scienceabstract: the principle, structure and development of the scanning electron microscope (sem) are introduced in this thesis. the application of sem in the field of material science

2、is discussed.key words: scanning electron microscope (sem); material; application；s八>刖5:二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜(sem)技术,这样使人类观 察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电了显微镜的高分辨率、&好的景深 和简易的操作方法，扫描电+显微镜(sem)迅速成为一种不可缺少的工具，并且 广泛应用于科学研究和工程实践屮。近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继 开发了环境扫描电子妞微镜(esem)、扫描隧道敁微镜(sem)、原子力敁微镜 (aem)等其它一些新的电子显微技术。

3、这些技术的出现，显示了电子显微技术近 年来0身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用 领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研 究成果。1. 扫描电子显微镜原理扫描电镜(scanning electronmicroscope )，简写为sem,是一个复杂的系 统；浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫 描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小 的电子束。在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大 和显示成像，以便对试样表而进行分析。入射电子与试样相互作用产生如阁1所

4、 示的信息种类。这些信息的二维强度分介随试样表而的特征而变(这些特征宥表面形貌、成分、品体取向、电磁特性等)，是将各种探测器收集到的信息按顺序、 成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就吋以得 到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理 转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对 具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果, 一般用來分析断u以及未经人工处理的a然表面。图1电子束探针照射试样产生的各种信息扫描电子显微镜(sem)屮的各种信号及其功能如表1所示。表1扫描电镜中主耍信号及其功

5、能收集信号类别功能二次电形貌观察背散成分分析特征x射线成分分析俄歇电子成分分析扫描电镜吋做如下观察:(1) 试样表面的問凸和形状；(2) 试样表而的组成分布；(3) 可测量试样晶体的晶向及晶格常数；发光性样品的结构缺陷，杂质的检测及生物抗体的研究;(5) 电位分布；(6) 观察半导体器件结构部分的动作状态；(7) 强磁性体的磁区观察等。传统扫描电镜的主要结构如图2所示18。电子枪v7聚光镜均描线m »镜、扫描发生sf样品£7i冬i 2传统扫描电镜的主休结构 扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1) 按照电子枪种类分钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2) 按照样品室的真空度分

6、高真空模式、低真空模式、环境模式；(3) 按照真空泵分汕扩散泵、分子泵；(4) 按照a动化程度分a动、手动；(5) 按照操作方式分旋钮操作、鼠标操作；(6) 按照电器控制系统分模拟控制、数字控制；(7) 按照图像敁示系统分模拟敁像、数字敁像。2. 扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成第一台扫 描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。1965年,在各项基础技术 有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后，荷兰、 美w、西徳也相继研制出各种型号的扫描电镜，h本二战后在美国的支持下生产 出扫描电镜，中岡则在20世纪70年代生产出c

7、j己的扫描电镜。前期近20年, 扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期，各厂家的扫描 电镜的二次电子像分辨率均已达到4. 5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了 如下措施：(1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑；(2)增强照明源即提高电 子枪亮度（如采用lab6或场发射电子枪）；（3）提高真空度和检测系统的接收 效率；（4）尽可能减小外界振动干扰。0前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨 率最高可以达到3. onm;釆用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达lnm。到20世 纪90年代中期，各厂家乂和继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪

8、代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就已开始应 用，这项技术大大提高了二次电子像分辨率。近几年来,各厂家采用多级真空系统 （机械泵+分子泵+离子泵），提高y真空度，真空度可达107 pa;同吋，采用 磁悬浮技术，噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。场发射扫描电镜的特点是 二次电子像分辨率高，可达到1 nm。如果采用低加速电正技术，在tv状态下背 散射电子（bse）成像良好，对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。所以,场发射 扫描电镜将对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很人的作用 9。2.2环境扫描电镜（esem）低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400pa,现在冇厂家使用

9、专利技术， 使样品室的低真空压力达到2600 pa，也就是样品室可容纳分了更多，在这种状 态下，可配置水瓶a样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台 联合使用则可模拟样品的周閛环境,结合扫描电镜观察，可得到环境条件下试样 的变化情况。环扫实现较高的低真空，其核心技术就是采用两级压差光栅和气体 二次电子探测器，还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵 和2个机械泵，2个压差（压力限制）光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真 空，样品周围为环境状态,样品室和镜简之间存在一个缓冲过渡状态。使用吋，高 真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择，并且在3种情况下都配有二 次

10、电子探测器，都能达到3. 5nm的二次电子图像分辨率。esem的特点是：（1）非 导电材料不需喷镀导电膜，可直接观察，分析简便迅速，不破坏原始形貌；（2）可 保证样品在100 %湿度卜'观察，即可进行含油含水样品的观察，能够观察液体在 样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为；（3）可进行样品热模拟及力学模拟的 动态变化实验研究1015,也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。因为 这些过程中有大量气体释放，只能在环扫状态下进行观察。环境扫描电镜技术拓展了电子显微的研究领域。3. 扫描电镜在材料研究中的应用3.1材料的组织形貌观察材料剖而的特征、零件pj部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描

11、电镜来判 断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍 数和景深都比较低。而扫描电+显微镜的样品制各简中可以实现试样从低倍到 高倍的定位分析，在样品室屮的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察 需要进行空问转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析; 扫描电子显微阁像因真实、清晰，并富有立体感，在金屈断口（阁4）和显微组织 三维形1620（如图3）的观察研究方面获得了广泛地应用。阉3用sem观察集成电路芯片的剖而多层结构阁阁4用sem观察环铖树脂断口图3.2镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀 现

12、象。为保护母材，成品件，常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。 有吋为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度 对使用性能具有重耍影响，所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄， 由于光学显微镜放人倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母 材的结合情况比较w难，而扫描电镜却可以很容易完成。使用扫描电镜观察分析 镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品 室内即可放大观察。3.3微区化学成分分析在样品的处理过程中，冇吋需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位h在内 的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现y

13、扫描电 子显微镜一电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有x射 线能谱（eds）和x射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学 成分等信息。材料内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规 的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜可以提供重要的线索和数据。工程材料失效 分析常用的电子探针的基木工作方式为：（1）对样品表面选定微区作定点的全谱 扫描定性；（2）电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分 析；（3）电子束在样品表而作而扫描，以特定元素的x射线讯号调制阴极射线 管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。一般而言，常用的x射线能谱仪能检测到的成分

14、含量下限为0. 1 % （质量 分数）。可以应用在判定合金屮析出相或固溶体的组成、测定金属及合金屮各种 元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损 过程屮的金展转移现象以及失效件表而的析出物或腐蚀产物的鉴别等方而。3.4显微组织及超微尺寸材料的研究钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜 难以观察组织的细节和特征。在进行材料、工试验吋，如果出现这类组织，可以 将制备好的金和试样深腐蚀后，在扫描电镜巾鉴别。下贝氏体与高碳马氏体组织 在光学显微镜t的形态均呈针状，且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的 分辨率较低,无法显示其组织细节，故不能区

15、分。电子显微镜却可以通过对针状 组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。在电子显微镜下（sem），可清楚地 观察到针叶下w氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。纳米材料是纳 米科学技术最基本的组成部分。现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只 宥几个纳米的“颗粒”。由于纳米材料表面上的原子只受到來g内部一侧的原子 的作用，十分活泼,所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂，可加快化学反应过程。纳 米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点, 但乂具有脆性和难以加工等缺点，纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性，改善 脆性。复合纳米hl体材料亦是一个重耍的应用领域。例如含冇2

16、0%超微钴颗粒的 金属陶瓷是火箭喷气11的耐高温材料;金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒，可制 成重量轻、强度高、韧性2129好、耐热性强的新型结构材料。纳米材料的一 切独特性能主要源于它的超微尺寸，因此必须首先切确地知道其尺寸，否则对纳 米材料的研究及应用便失去了基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用 透射电子显微镜、扫描隧道显微镜(stm)8、原子力显微镜(aem)等技术， 但高分辨率的扫描电镜(sem)在纳米级别材料的形貌观察和尺、1检测方而因其 有简便、可操作性强的优势，也被大量采用。4. 结论扫描电子显微镜在材料的分析和研究方而应用十分广泛,主要应用于材料断 i i分析、微区成分分

17、析、各种镀膜表面形貌分析、m厚测量和显微组织形貌及纳 米材料分析等。随着材料科学和高科技的迅速发展，这样也迫使检测技术水平不 断提高。前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电镜的组合，这样扫描电 镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得 扫描电镜必将在材料工艺研究和品种幵发等方而发挥更大的作用。参考文献：1 泉美治，小川雅f器分析o r as m. h木：二木化学同人編集 部，1985,76 - 97.干蜀毅常规扫描电子敁微镜的特点与发展分.2 j.析仪器,2000，(1):34 - 36.3 李占双景晓燕.近代分析测试技术m.哈尔滨：哈尔滨工程大学出版 社,2

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