盐杜仲工艺验证报告及工艺规程

1、验证小组:批准人:日 期:封面编号:盐杜仲工艺验证报告二.验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：盐杜仲工艺 验证验证日期：2013年0x月24日验证方案编号：生效日期：2013年05月01日验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。 是否2、验证情况记录项目是否备注记录人记录人验证执行人到位情况是验证方案批准情况是执行屮验证方案修改情况否验证数据准确情况是验证项目完整情况是3、结果的评价、建议盐杜仲生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对盐杜仲的净制、洗润、切制 炙制等关键工艺进行了验证。净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%,净制

2、损耗小于5%o洗润：本次验证使用高压水枪淋洗，物料能被洗净，符合规定，3个批次具有重现性切制：验证使用的工具为钏刀，手工将杜仲切成3*3cm的方块，符合规定，三个批次有重 现性。炙制：本次验证使用炒药机对盐杜仲进行炙制。在设定温度为150c的条件下对杜仲进行盐 炙，在第15-17分钟时间段，盐杜仲均能达到其质量标准的规定。建议盐杜仲设定温度为150c,炒制吋问为15-17分钟报告人：年 月 日4、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺不合格试验结果可靠性：可靠尚需重试评价结果：合格不合格会签人：验证小组负责人年 月日三、生产工艺：附盐杜仲生产工艺规程四、验证合格证验证合格证验证项目：盐杜仲工艺验证

3、验证有效期：三年批准人：年 月 日种市和中药饮片有限公司验证项目申请表验证项目盐杜仲工艺验证方案目的按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产 品质量标准的产品。小组成员计划实施时间2013年08月24日至2013年08月26日申请部门申请人年月日备注：验证方案审批表验证方案名称盐杜仲工艺验证验证方案编号起草人起草日期2013年04月10日审核部门审核人审核日期审核意见质量管理部生产技术部工程设备部批准意见批准人批准日期实施日期盐杜仲生产工艺验证方案文件标题盐杜仲生产工艺验证方案文件编码共1页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行ii期目的：对盐杜仲生产工艺进行验证，验

4、证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。范围：适用于盐杜仲饮片生产工艺的验证。责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。内容：材料与设备杜仲、食盐、容器具、磅秤、钏刀、筛选机、炒药机。方法依据盐杜仲生产工艺规程进行生产。投料：分三批投料,01、02批各120kg。03批125kgo验证工序4. 1净制4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及盐杜仲生产工艺净制项下的规定进行操作。4. 1.2操作参数：手工拣出杂质，去除粗皮。4.1.3验证目标：按以上方法生产出的中间产品，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。并具 有稳定性。4.取样：从净制样品中随机抽取5个点釆样进行检查。4. 1

5、.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。净制耗率（）=（药材投料量一净制后饮片重量（含取样样品重量）/药材投料量 x100%4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。计算公式：杂质含量（）=杂质和非药用部位量/样品量x 100%4. 1.7合格标准：4. 1.7. 1杂质含量:不得大于2%.4. 1.7.2净制耗率:不得大于5%。4. 1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。4. 1.9验证数据记录：净制耗率批次投料量kg净制数量kg净制耗率%合格标准结果0102不得过5%03杂质含量批次01样品编号取样数量g杂质含武g杂质

6、率%合格标准结果0101杂质含量不得过2%0102010301040105批次02样品编号取样杂质含量g杂质率%合格标准结果0201杂质含量不得过2%0202020302040205批次03样品编号取样杂质含量g杂质率%合格标准结果03010302杂质含量不得0303过2%03040305附录符合规定v不符合规定x操作人计算人复核人4. 2洗润1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及盐杜仲生产工艺洗润项下的规定进行操作4.2.2操作参数：在洗润池内采用淋洗方式洗净。沥尽水。4. 2.3验证目标：分析洗药对杜仲质量的影响，确认该洗药方式能将杜仲洗净。4. 2. 4取样：在洗药过程中分别在第1、3、5

7、、7筐随机抽取4个样品进行检查。4.2.5检查方法：目测，手摸4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括异物、泥沙等。4. 2.7不合格品率：将所取样品中的未洗净的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合格品率,计算公式如下：不合格品率二未洗净物料/収样量x100%4. 2. 7合格标准4. 2. 7. 1性状：同药材,无变化。4. 2. 7. 2不合格品：未洗净不得过5%。4.2.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。4. 2. 9验证数据记录批次（）1取样间隔取样 数量g性状未洗净数量g未洗净比率判定标准判定结果第1筐未洗净不得过5%第3筐第5筐第7筐批次02取样间隔取样 数量g性状未

8、软化数量g未软化比率判定标准判定结果第1筐未洗净不得过5%第3筐第5筐第7筐批次03取样间隔取样 数量g性状未软化数量g未软化比率判定标准判定 结果第1筐未洗净不得过5%第3筐第5筐第7筐附录符合规定v不符合规定x操作人计算人复核人4. 3切制4.3.1操作方法：按切制工序岗位操作规程及盐杜仲生产工艺规程切制项下的规定进行操作4. 3.2切制设备:钏刀4. 3. 3操作参数：片形为方块,大小3*3cmo4.3.4验证目标：按此操作方法能否生产出稳定的片形，异形片是否能够控制在规定的范禺内4. 3.5取样：在切制过程中的不同时段取样5份，取样间隔时间约5分钟，每份约100go4. 3.6检查方法

9、：人工挑选出连刀等异形片。4. 3.7异形片率：将所有切制的屮药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连 刀等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公式如下：异形片率（）二异形片重/样品重x100%4. 3.8合格标准：异形片率不得大于10%04. 3. 9试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。4. 3. 10验证数据记录批次01取样间隔时间分钟规定大小mm取样娠g异形片她g异形片率%判定标准判定结果第5分钟第10分钟第15分钟异形片率不得大于10%第20分钟第25分钟批次 02取样间隔时间分钟规定大小mm取样姬g异形片数量g异形片率%判定标准判定结果第5分钟第10分钟第15分钟

10、异形片率不得大于10%第20分钟第25分钟批次 03取样间隔时间分钟规定大小mm取样数量g异形片数量g异形片率%判定标准判定结果第5分钟第10分钟第15分钟异形片率不得大于10%第20分钟第25分钟附录符合规定v不符合规定x操作人计算人复核人4. 4炙制（盐炙）1. 5.1操作方法：按炙制工序岗位操作规程及盐杜仲生产工艺炙制（盐炙）项下的规定进行操作4. 5. 1. 1盐水的制备：先将食盐加适量水溶解，食盐比例2%。4. 5.1.2闷润：将食盐水与杜仲块在炙制容器充分拌匀，闷润盐水被吸尽4. 5.2炙制设备：炒药机4. 5.3操作参数：炒药机转速为低速；设定温度150c；炙制时间17分钟，每锅

11、数量约5kg。4.5. 4验证目标：分析炙制时间对盐杜仲的影响，确认盐杜仲的炙制时间。4. 5. 5检查方法：4. 5. 5. 1水分：中国药典2010版一部附录ixh第一法4. 5. 5. 2性状：眼观手摸。4. 5.6取样：从炙制样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。间隔时间 从达到炙制温度开始11分钟后，每间隔2分钟取样一次。4. 5.7合格标准：水分含量不得过13%.表而黑褐色，内表而褐色，折断时胶丝弹性较差。味微 丿成4. 5.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。4. 5. 9验证数据记录01次设定温度c达到设定温度时间分钟取样间隔时间炙制温度c性状水

12、分合格标准判定结果第11分钟表面黑褐色,内表面第13分钟褐色，折断时胶丝弹第15分钟性较差。味微咸。水第17分钟分不得过13%02次设定温度c达到设定温度时间分钟取样间隔时间炙制温度c性状水分合格标准判定结果第11分钟表面黑褐色,内表面第13分钟褐色，折断时胶丝弹第15分钟性较差。味微咸。水第17分钟分不得过13%取样间隔时间炙制温度c性状水分合格标准判定结果第11分钟表面黑褐色,内表面第13分钟褐色，折断时胶丝弹第15分钟性较差。味微咸。水第17分钟分不得过13%附录符合规定v不符合规定x操作人计算人复核人4. 6含量4. 6. 1合格标准：本品含松脂醇二葡萄糖昔（c32i仏0q不得少于0.

13、 10%。4.6.2实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。4. 6. 3验证数据记录：含量批次合格标准结果判定结果01应不少于0. 10%0203备注符合规定v不符合规定x操作人复核人5.再验证5. 1.更换设备须进行炙制工艺验证。5. 2.同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。03次设定温度c达到设定温度时间分钟盐杜仲生产工艺规程文件标题盐杜仲生产工艺规程文件编码共页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期1产品概述1.1品名：盐杜仲1.2来源：本品为杜仲科植物杜仲的干燥树皮。1.3规格：0. 5 kg /袋。1.0 kg/袋。2生产依据中华人民共和国药典（2010年版一部）

14、，广东省中药炮制规范（2010年版）。3工艺流程杜仲原药材一净制洗润切制一炙制（盐）一包装一入库。4炮制工艺操作要求4.1収原药材或杜仲块制品：按照批生产指令领収原药材或制品，核对药材的名称、编码、批号、 数量，确认其与生产指令一致。4.2净制：収杜仲原药材拣除杂质，刮去粗皮。4.3洗润：在洗润池内采用淋洗方式洗净。沥尽水。4.4切制：4. 1切丝:用qwzi-300d型直线往复式切药机切丝，按切药机齿轮箱上方的“截断长度一齿 轮档位配位表”进行调整，将拨杆小球按表中的“内、中、外”拨置所处的位置。试切药材符合 要求后；将杜仲切成2-3mm的丝。4. 4. 2切块：手工将杜仲切成约3*3cm大

15、小的方块。4.5炙制：4. 5.1取盐用适量水溶解； 取杜仲块或丝制品喷洒盐水且搅拌均匀， 闷润至盐水被吸尽。 盐与药 材的比为2%。4.5.2设定炒药机温度为150c,炒药机转速为低速。 待达到设定温度后， 投入闷润好的杜仲制 品， 在140-160c之间炒1517min,至表面焦黑色，胶丝弹性差时，収出。摊凉，过净。筛网 孔径3mmo每锅数量约5kg。4. 6检查：水分控制：w 13%。总灰分控制：w10. 0%。4.7分装：将制品按包装指令屮载明的分装规格进行分装，封口。注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋屮，做好标志，随成品入库。4.8入库：在分装过程屮进行成品収样，置待验区待验。检验

16、合格后入库。5原料规格质量标准符合本公司原料规格质量标准文件的规定。6中间产品、成品质量标准符合本公司屮间产品、成品质量标准文件的规定。7包材质量标准符合本公司包材质量标准文件的规定。8成品贮存及注意事项置通风干燥处，防蛀。9工艺卫生要求符合本公司工艺卫生要求文件的规定。10.生产设备设备名称规格型号设备名称规格型号炒药机cyy-600直线往复式切药机qwzl300d杜仲中药材及饮片质量标准文件标题杜仲中药材及饮片质虽标准文件编码共页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期标准依据：屮华人民共和国药典（2010年版一部）内容：原药材1.【来源】本品为杜仲科植物杜仲eucomini

17、a ulmoides 01 iv.的干燥树皮。46月剥取,刮去粗 皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。2.【性状】本品呈板片状或两边稍向内卷，大小不一，厚37mmo外表面淡棕色或灰褐色，有明 显的皱纹或纵裂槽纹，有的树皮较薄，未去粗皮，可见明显的皮孔。内表面暗紫色，光滑。质脆, 易折断，断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝相连。气微，味稍苦。3.【鉴别】3.1本品粉末棕色。橡胶丝成条或扭曲成团，表面显颗粒性。石细胞甚多，大多成群，类长方形、 类圆形、长条形或形状不规则，长约至180 um,直径2080 urn,壁厚，有的胞腔内含橡胶团块。 木栓细胞表面观多角形，直径1540 uni,壁不均匀增

18、厚，木化，有细小纹孔；侧面观长方形， 壁三面增厚，一面薄，孔沟明显。3.2.取本品粉末lg,加三氯甲烷10ml,浸渍2小时，滤过。滤液挥干，加乙醇lml,产生具弹性 的胶膜。4.【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录xa）项下的热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，不得少 于11.0%。5.【含量测定】照高效液相色谱法（附录vid）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水（25： 75）为流动相; 检测波长为277nmo理论板数按松脂醇二葡萄糖昔峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备 取松脂醇二葡萄糖葫对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0. 5mg的 溶液，

19、即得。供试品溶液的制备取本品约3g,剪成碎片，揉成絮状，取约2g,精密称定，置索氏提取器中, 加入三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中, 加入甲醇适量，加热冋流6小时，提取液冋收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度, 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含松脂醇二葡萄糖昔32出20】6）不得少于0. 10%。表面粗皮及杂质等不得超过3%o洗净，无泥沙。长方形的块状或丝状，块状大小约3*3cm；丝宽2-3mmo水分不得过14%表面粗皮及杂质等不得超过3%o洗净，无泥沙。长方形的块状或丝状， 块状大小约3*3cm；丝宽2-3mmo表面黑褐色， 内表面褐色，折断时胶丝弹性较差。1.杜仲炭1净制中间产品：表面粗皮及杂质等不得超过3%。3. 2洗润中间产品：洗净，无泥沙。3. 3切制中间产品：长方形的块状或丝状，块状大小约3*3cm；丝宽2-3伽。3. 4炒制中间产品：表面焦黑色，内部黑色，易断，有焦气。 饮片1.杜仲1.%2. 1.【炮制】 刮去残留粗皮，洗净，切块或丝，干燥。【性状】本品呈小方块或丝状。外表面淡棕色或灰褐色，有明显的皱纹。内表面暗紫色，光滑。断面有细密、银白色、富弹性的橡胶丝