镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定

1、镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定镍锡合金镀层性能 :焦磷酸钾测定(1) 分析原理焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾 组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部 分可通过加入过量的乙酸锌使之络合， 然后用 EDTA 标准溶 液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部 分即可计算出总焦磷酸钾含量。(2) 试剂 0.1mol L 乙酸锌溶液； 浓乙酸溶液； 0.2gPAN 的乙醇溶液； pHl0 缓冲溶液；0.05mol /L EDTA 标准溶液。(3) 分析步骤 取镀液 2mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 50mL ； 加浓乙酸约810滴，用0.55的pH试纸测，

2、调pH 至 3.8 4.0 : 用移液管加入乙酸锌溶液lomL ； 加 PAN2 滴，溶液为紫红色 (表示锌过量 )，若无紫色 可再加乙酸锌数 mL ，至紫红不退； 加热微沸，冷却后移入 100mL容量瓶中，加水至刻度；干纸过滤至 25mL 容量瓶中 (相当原液 0.5mL) ；取滤纸 25mL 于 250mL 锥形瓶中；加水 30mL(25mL 容量瓶冲洗水一次 )；加 pHl0 缓冲液 10mL ；加 PAN 指示剂 2 滴，呈紫红色；用 0.05mol L EDTA 标准溶液滴定至变黄色为终点， 记录消耗体积 Vl(mL) 。(4) 计算式中 M2 乙酸锌摩尔浓度；V2 乙酸锌加入量，

3、mL ；M1 EDTA 标准溶液摩尔浓度；V1EDTA 加入量， mL ；0.5 所取镀液量， (2×25100) ，Ml2焦磷酸钾与锌的化合摩尔比；330.35 焦磷酸钾 K4P207·2H20 相对分子质量。 总焦磷酸钾浓度 = 游离焦磷酸钾 +SnCl2×1.703+Nia2×1 617 式中 -SnCl2 本节 2 中求得氯化亚锡浓度， g L：1.703 焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量；NiCl2 本节 l 中求得氯化镍浓度， gL；1.617 焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。 氟化物镍锡合金镀液的分析如下

4、。a .氯化镍测定见以下方法相同(1) 方法原理 以酒石酸与锡络合，防止干扰镍的测定，以紫脲酸铵为指示剂，用 EDTA 溶液滴定至红色。(2) 试剂 30 %酒石酸溶液； 浓氨水， d=0.89 ； pHl0 缓冲溶液； 紫脲酸铵指示剂； 0.05mol L 的 EDTA 标准溶液。(3) 分析步骤取镀液 lmL 于 250mL 锥形瓶中； 加酒石酸溶液 5mL ，摇匀，静置 5min ； 加水 50mL ，摇匀； 滴加氨水，使沉淀溶解； 加 pHl0 缓冲液 10ML; 加紫脲酸铵少许； 用 0.05mol L 的 EDTA 标准溶液滴定至紫色为终点，记 消耗体积 V(mL) 。(4) 计算

5、含氯化镍 NiCl2·6H2O=MV×238(g L)式中 M EDTA 标准溶液摩尔浓度；238 NiCl2·6 H20 相对分子质量； 或含金属镍 Ni=MV×58.69 ，58.96 Ni 相对原子质量。 b .氯化亚锡测定见以下方法相同。氯化亚锡测定(1)分析原理二价锡在酸性溶液中，以淀粉为指示剂，用标准碘滴定 至微蓝色。(2) 试剂浓盐酸 d=1.19 ； 1 %淀粉指示剂； 0.05mol L 碘标准溶液。(3) 分析步骤吸取镀液 1mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 50mL ；加盐酸 l0mL ； 加淀粉指示剂 2mL ； 用 005mol L 碘标准溶液滴定至蓝色为终点， 记消 耗体积 V(mL) 。(4) 计算含氯化亚锡 =MV×2