实验8-氯化物中氯含量的测定

1、实验 8- 氯化物中氯含量的测定四川农业大学题 目：氯化物中氯含量的测定姓 名：氯化物中氯含量的测定L-1，摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量 法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法 本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以 K2CrO4 为指示剂， 用 NaCl 基准物质溶液标定 AgNO3 标准溶液 再用 AgNO3 标准溶液在 PH为 6.510.5 的条件下滴定粗盐样 品。通过计算得 AgNO3 标准溶液的浓度为 0.02390molRSD为 0.40%；粗盐中氯的含量为 57.64%,RSD为 0.09%。此 方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。

2、关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量The determinationof chlorine content inthechlorideAbstract:The chlorinecontent of some soluble chlorideby argentometry. according to the indicator can be divided different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In paper, the content of chlorine in chloridecan be determinedArgentometryint

3、othiswasdetermined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.510.5use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol· L

4、-1,RSD is 0.40%;thechlorine content of coarse salt is 57.64%,RSDi s 0.09% . Keywords： argentometry, Mohr Method,chlorine,content1. 引言在化工产品中， Cl -1 离子是一种活性很大，并且非常常 见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品 质量。所以，加强对产品中的 Cl-1 离子的测定与控制，对工 艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。测定 Cl 离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子 比较成熟的方法， 此法操作简便， 准确度高， 又不

5、污染环境。 银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司 法。王升文 1 用 EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含 量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等 2 利用比浊光度 法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有 较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子 可得较好的结果。汪益平 3 对银量法的用法进行了拓展，分 别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔 法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离 子时多数选用仍选用莫尔法。2. 实验部分2.1 仪器与试剂电子天平、 100ml 容量瓶、

6、 25ml 移液管、酸式滴定管、 量筒等玻璃仪器。AgNO（3AR）,NaCl（GR）,5% K2CrO4 溶液、0.03mol ·l -1AgNO3 标准溶液。2.2 实验内容-12.2.1. 0.03mol · l -1AgNO3 标准溶液的标定准确称取所需 NaCl 基准试剂置于烧杯中， 用水溶解，转 入 100ml 容量瓶中，定容，摇匀。准确移取 25ml NaCl 标准 溶液于 250ml 锥形瓶中，加 25ml 水， 1ml 5% K 2CrO4 溶液， 在不断摇动下用 AgNO3 标准溶液滴定，至白色沉淀中出现砖 红色，即为终点。2.2.2 样品分析准确称取一

7、定量粗盐样品于烧杯中，加水溶解后，转入 100ml 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。准确移取 25ml 样 品溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 25ml 水，1ml 5% K2CrO4溶 液，在不断摇动下，用 AgNO3 标准溶液滴定，至白色沉淀中 出现砖红色沉淀即为终点。3. 结果与讨论 3.1 AgNO3 标准溶液的标定称量 NaCl 基准物质 0.1775g ，实验数据如 表格 1表格 1AgNO 3 溶液的标定项目第一次第二次第三次AgNO3的初读数 /ml0.150.100.15AgNO3 的终读数 /ml31.4131.5531.68VAgNO3/ml31.2631.4531

8、.53-1CAgNO3/mol ·l0.024020.023870.02381CAgNO30.02390标准偏差0.0001AgNO3 溶液的标定mNaCl 25cAgNO 3MNaCl 250 VAgNO3tsn 在置信度n的 条 件 下 t0.05,2=4.30P=95%,n=30.02390 ±-10.0002mol ·l -1 。RSD=S/c，所以 RSD为 0.40%3.2 粗盐样品的测定称得粗盐样品的质量为 0.1818g ，实验数据如 表格 2表格 2 粗盐样品的测定项目第一次第二次第三次AgNO3 的初读数/ml0.100.100.09AgNO3

9、 的终读数/ml31.0031.0530.99VAgNO3/ml30.9030.9530.90样品中氯的含量0.57610.57700.5761平均含量0.5764标准偏差0.001粗盐样品的测定Cl4 C AgNO3 VAgNO 3 MClm 1000ctsn 在置信度 P=95%,n=3 的条件下t0.05,2=4.30 。置信区间为 57.64%±0.2%.RSD=S/ c，RSD 为 0.09%。3.3 银量法测定氯离子的方法选择银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法 扬司法。三种方法的基本特点见 表格 3表格 3 银量法的基本特点莫尔法佛尔哈德法法扬司法指示剂K2

10、CrO4铁铵矾吸附指示剂变色原理分布沉淀法生成有色配合物表面电荷变化用量5×10-3 mol· l -10.015mol · l-1适量适用酸度6.510.5强酸性介质视指示剂不同而不同特点干扰较多须加保护剂，干扰较少指示剂种类和应用范围直接相关干扰情况视指示剂不同而不同用莫尔法测定 Cl-1 含量是本实验的基本要求。由于莫尔 法的操作最为简单，本实验测定的粗盐样品中氯含量较大， 所以选择莫尔法为本实验的方法。3.4 滴定时 PH 的选择在中性或弱碱性介质中， 由于 AgCl 的溶解度小于 Ag2CrO4, 因而在用 AgNO3 标准溶液滴定样品中的 Cl-1 时

11、，首先生成 AgCl 沉淀，当 AgCl 沉淀完全后，过量的 AgNO3 溶液与 CrO42- 作用形成砖红色沉淀，到达指示终点。其反应方程式为AgCl - ? AgCl (KSP=1.8 ×10-10)2Ag CrO42-? Ag2CrO4 (KSP=2.0 ×10-12)滴定必须在中性或弱碱性介质中进行，最佳PH 范围为6.510.5 (有 NH4+存在时 PH缩小为 6.57.2 )。酸度过高会因 CrO42-质子化而不产生 Ag2CrO 4沉淀，过低则生成 Ag2O沉淀。3.5 指示剂用量的选择根据肉眼一般能够观察到指示剂色变，指示剂量一般控 制在 5×1

12、0-3mol·l -1。如果 K2CrO4 过多则终点提前，测定的 氯的含量偏小；如果 K2CrO4 过少则终点滞后，测量值偏大。 所以选择 5% K2CrO4 溶液 1ml 做为指示剂用量。3.6 干扰离子对实验的影响在莫尔法测定中，凡是能与 Ag形成难溶化合物或配合 物的阴离子都会干扰测定， 如：PO43-,As0 43- ,SO32- ,S 2- ,CO32- ,C2O42- 等。其中 S2-可先酸化成 H2S 后加热除去，SO32-可以氧化成 SO42- 后而不干扰测定。大量有色离子如 Cu2+、Ni2+、Co2+等，将影 终点的观察。此外，能与 CrO42- 形成沉淀的离子

13、也会干扰测定。4. 结论本次实验选择莫尔法测定水溶性氯化物中氯的含量。用 氯化钠标准溶液标定硝酸银标准溶液；以铬酸钾为指示剂， 在中性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定粗盐样品溶液。实验 结果为，硝酸银标准溶液的浓度为 0.02390mol ·l -1 ，RSD为 0.4%。粗盐样品中氯的质量分数为 57.64%，RSD为 0.09%。莫尔法操作步骤简单，适用于氯含量较大且干扰较少的水溶液中氯的测定。致谢：感谢吴明君老师的悉心指导，和同学的配合。同时感 谢学校为我们提供实验场所，和理学院实验准备老师辛勤工 作。参考文献：1 王升文， EDTA 滴定法精确测定可溶性氯化物中氯含量J ，化学试剂， 2007，29（8） ，483 484；5022 陈红梅等，氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量J ，分析测试