最新分光光度法测定碘含量

1、硫酸亚铁钱标准溶液的配宜准备溶液I硫酸磷酸混合溶液：在不断搅拌下.将150mL硫酸(M=98)缓慢注人700mL水中，再加人150mL磷 酸(M=98)混合。2 硫酸(1+1)3重倂酸钾(杯=29血8)基准溶液c(l/6K2Cr2CM=0.05moI/L：称取2.4515g倾先在150-170C烘T 2h并于干 燥器中冷却至室温的重钻酸钾(99.99%).溶干500mL水中.移入1000mL容虽瓶中.用水稀释至刻度.摇 匀。4二苯胺减酸钠lg/L5配宜硫酸亚铁饮：尤次合山=392/)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(S04)2)=0.05mol/L4.9.1配制称取20 g號酸亚铁较陀口 (N

2、H小SQ 6H,),溶于含有100硫酸(47)的水中用水稀釋至1 000 mL混匀用时现标定.4.9.2标定49. 2.1用満定管(4.12)移取3份25.00 mL硫酸亚铁钱标准滴定溶液(49) 分别置于400 mL烧杯 中加入200 mL水、20 mL硯酸(化7).15 mL硫酸磷酸混合溶激(46八05 mL二苯胺磺酸钠溶液 (4.10),立即用莹钳酸钾足准溶液(4. 8)滴定至试液浪现稳定的紫红色即为终点.记下所消耗重岳酸钾 基准溶液的体枳。当消耗重锯酸钾基准溶液体枳(mL)的极差0.10时，计算貝:半均体枳V,否则,应 璽新标定。4. 9. 2. 2用滴定管4. 12)移取5. 00

3、mL硫酸亚铁钱标准滴定溶液(49),置于400 mL烧杯中，加入 200 mL水.20 mL暁酸(47)、15 mL硫酸磷酸混合懈就(4. 6) 0 5 mL二苯胺磺酸钠溶液(4.10) 用 10 mL半微量滴定管(4.12)立即以重絡酸钾基准溶敲(4. 8)滴定至试液呈现稳定的紫红色即为终点。 记下所消耗取恪酸钾基准溶液的依积(人)。加入5.00 ml,硫酸亚铁钱标准摘足溶液(4.9),用重锯酸钾基准溶液(4. 8)渝定至试敲呈现稳定的 紫红色即为终点，重复上述操作,宜至所消耗的币:俗酸钾基准溶液(4. 8)的休积为恒定值(B)时,则空白 所消耗的重钻酸钾基准溶液的体枳V。为A值与B值之蔓。

4、4.9.3计算硫酸亚铁铁标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(NHAF匕(S()J计.数值以hk)I/1.表示， 按式(1)计算：c(NH4hFc(SO4)2二(I )H z式屮*“ -重铅酸钾墓准溶液的浓度的数值，单位为摩尔毎升(mol/L),Vt所消耗重俗酸钾基准溶M(4.8)的平均体积的数值，单位为亳升(mL),K滴定空白所用巫锯酸钾菇准溶液(4. 8)的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2移取硫酸亚铁鮫标准滴定溶液(4. 9)的休积的数值，单位为臺升(mL)。4.10二苯胺磺酸钠溶敲(lg/l)。分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案一、实验目的：由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误

5、差很大，导致测定结果不准因此本 实验采用NHFe(SO小作为氧化剂.邻二氮菲作为显色剂间接测定I的浓度的分光光度法进行测定。二、实验内容1实验前检验碘的存在形式：需要检査是否是以I形式存在的。若是.则能用下血的方法。取ImL样品， ID5%淀粉溶液和lD0.1mo"LFeC13溶液，变蓝则有I存在。2Fe3+ + 2P =2Fe2+ + I22 原理在弱酸性条件下.Fe"可与I发生如下氧化还原反应：2Fe* + 2K =2Fe2+ + 12为了使反应速度加快.可加入过址的Fe“溶液。在pH=29的溶液中.F小与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32

6、+3 药品及作用蒸馆水溶剂NH4Fe(SO4)22HO一作为氧化剂.将氧化为h邻二氮菲一一作为显色剂可溶性淀粉一一在有碘离子存在时.能与极微虽的瑛生成蓝色的吸附化合物盐酸垣胺一一由于Fe"也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物，因此.在加入显色剂时.先用还原剂盐酸磯 胺将Fe“还原成Fe"。H2SO4使得在弱酸性条件下 Fe“与I发生氧化还原反应FeC13一一提供 FeuNaAc一一醋酸钠缓冲溶液使待测物体系稳定在较小的pH范鬧内ki一一选择最大吸收波长时，提供r4 使用仪器TU-1901双光束紫外可见分光光度汁.配？ cm的比色皿lOOmL容量瓶一一3个50mL容虽瓶一一8个2

7、5mL比色管一一5个滴瓶一一2个5涉骤5.1配宜溶液称取20 g硫酸亚铁较FeS。(NHJSOi6H*0,溶于含有100 nU,硫酸(4.7)的水中，用水稀 禅至1 000讥,混匀用时现标定。配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。0.15%邻二氮菲水溶液10%盐酸疑胺水溶液样品溶液取50mL在100mL容虽瓶中，准确加入5mL 100mg/L诜标准溶液，再加入2mL邻二氮菲，5mL NaAc,加水定容，摇匀。5.2选择最大吸收波长吸取5.0pg I-于25mL比色管中，按制备标准曲线的方法显色(分别移入0.0.0.2.03.04.0,5.0mL20mg/L 铁标准溶液，分别加入ImL盐酸疑胺

8、、2.0 mL邻二氮菲，5.0mLNaAc用水稀释至刻度.摇匀静宜lOmin ). 于波长400nm-700nm范困内进行光谱自动扫描得到Fe>-Phen的光吸收曲线图得出其吸收波长为笋少。 可以选择最大吸收波长。5.3绘制匸作曲线(浓度吸光度曲线)标准铁溶液的配制:移取标定之后的100mg/L Fe“标准液20mL于100mL容址瓶中，加入2mL (1:I)H2SO4,用水定容.得到20mg/L铁标准溶液。在6个50mL容址瓶中.分别移入0.0丄0203040.5.0mL20mg/L铁标准溶液.分别加入ImL盐酸疑胺、2.0 mL邻二氮菲,5.0mLNaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置l

9、Omin,以试剂空白为参比,在最大吸 收波长(515nm)处测定其吸光度。作出浓度吸光度曲线，结果表明Fe"溶液在022.0mg/L内符合朗伯比 尔定律，其线性回归方程是什么？即是吸光度A与浓度的方程(A=OOO82+O.1C) C的贰位是mg/L,计算 出相关系数。5.4样品的分析234561 ?1-先化简再求值：RTP'其中2、先化简，再求值：（11a+La2+2a+l其中 a=v 2 - 1.3、先化简，再求值:缶-X；,其中口2v- 14、先化简，再求值：訐扌+1丿，其中T兀 15先化简，再求值（XV； 22- x壮丿孑吕;其和满足宀+。6、化简:a -3b a + bda-b a-b7、先化简，再求值：-az+2aa?