改良热场与石墨件并加装石英导流器科技支撑项目验收技术报告

1、.123科技支撑计划项目验收材料技术报告承担单位：目 录一、分项实验材料3 （一） 实验名称3 （二） 实验目的3 （三） 实验概况4 （四） 影响实验结果的因素及影响分析5（五） 阐述解决方法与创新点6（六） 实验所需材料、检验设备6（七） 实验结果分析7二、项目验收总结材料7 （一）项目考核实际指标7 （二）项目实施结论8 （三）项目实施中存在的问题8 （四）项目专利申请8分项实验材料一、实验名称：改良热场与石墨件并加装石英导流器二、实验目的：1、通过在炉盖与副室方箱接口处加装石英导流器，来提高晶体生长中的每分钟结晶的速度，使晶体在不发生变形或扭曲的情况下提高晶体生长速度，达到缩短晶体生长

2、周期的目的。2、通过改良热场，加强保温效果和密封性降低了生产过程中的耗电功率，因为缩短了等径周期，从而也实现了降低功率的效果。3、热场的保温效果加强，导流罩的改造使晶体生长的界面更加稳定，提高了晶体生长并完整收尾的记录，同时也提高了生产效率和产量。三、实验概况：1、目前生产情况：由于现有热场的温度梯度与现有拉制尺寸不匹配，造成晶体生长过程中拉速略低，生长界面温度不稳定，拉速波动较大。生产过程中就会出现拉制不稳定的情况，晶体断棱和晶体完整收尾交替出现，人为干预频繁晶体会拉制完整，补温不及时或等径曲线波动较大晶体就会断棱。晶体生长中拉速低会造成周期长，保温差引晶时的液面位置离加热器高温区远，引晶界

3、面温度波动就会大造成引晶困难，拉制中的各个工艺流程都有所延误，每小时耗电自然增涨。晶体在等径中，由于热场不稳定会造成拉速变化大，晶体生长不均匀，影响了晶体的直径，细径则直接造成损失，粗径则与工艺不匹配，埚位会增大，改变了最佳的生长界面，等径曲线反复波动，容易断棱，即便拉制完整也影响了晶体的拉制长度。导流筒和保温盖的保温较差，造成晶体的轴向温度梯度过大，等径前期不好控制，在300mm-500mm易出现断棱现象，再回熔提肩，高温下产生大量挥发物，同事对坩埚涂层会有一定影响，最终造成拉制困难甚至整炉吊料。2、解决方案：改造热场在生产过程中，拉制较差的单晶炉热场的保温效果都较差，通过对原热场的分析，普

4、通碳毡保温差而且老化快，密封不严，拉制中温度流失快，造成晶体温度梯度的改变，碳碳复合碳毡是将普通碳毡压缩后表面加涂层，这样就增强了热场保温，减缓了热场的老化，保温筒之间的凹槽保证了热场的密封性，而且使用寿命也同比普通碳毡要长。加装石英导流器晶体生长的过程中，氩气起着很大作用，除杂、冷却、提高拉速等，但是现有热场的设计，氩气在流动中会有部分流失，不能充分的进入导流筒至液面，因此石英导流器就解决了这个难题，它上沿悬挂在炉盖的直筒位置，下沿伸入石墨导流筒的上沿，这样就使氩气充分的进入导流筒，使晶体生长的界面温度更加稳定，同时还提高了生长拉速，缩短了等径周期，另外石英的材质更加洁净，不会将石墨杂质带入

5、液面，也提高了成晶率。调整生产工艺生产工艺对晶体的生长至关重要，它不仅决定了晶体生长的稳定性，还有效的减少拉晶操作工的干预，因此根据目前的生产情况，调整了引晶、放肩、等径、收尾的工艺，使其与单晶的直径，拉速更加匹配，提高了拉晶操作工的各项效率和成晶率。改造导流筒原有导流筒保温较差，影响拉制结果和效率，现在将导流筒内芯改为碳碳复合材料，这样就增强了保温效果，又将保温盖上也改为碳碳复合材料，使熔体以上的区域温度更加稳定，在提高拉速的前提下晶体不会出现变形或扭曲的情况，有效的缩短了周期。四、影响实验结果的因素构成及影响分析：1、引晶过程中液面抖动，降低了引晶效率和一次成晶率，经过排查埚转电机与减速机

6、以及下轴都会出现一些问题，还有主泵在运转过程中会产生振动并传到炉内，通过更换地脚弹簧、修复埚转电机与减速机及下轴部件，问题基本解决。2、等径过程中晶体摆动，影响了晶体生长的稳定性，原因分析是单晶炉本身的精度不够，通过定期调整单晶炉的上下水平，在操作中注意埚位的变化，对拉制影响不严重。3、等径过程中晶体扭曲，造成直径波动较大，晶体生长易断棱，主要原因是晶体的径向温度梯度过大，造成晶体的轴向温度梯度也过大，增强上保温的碳毡层数，同时调整了下轴垂直度，晶体扭曲问题也基本解决。五、详述解决方法与创新点：将底盘、中下保温筒改成碳碳复合材料并且加大厚度，使保温效果更强，同时减小上保温筒内径，在加热器上方制

7、作石墨支撑板，将小口上保温筒放置上面，缩小了上保温筒的保温区域，由于下排气的单晶炉在拉制后期温度流失很快，在炉底压片上方加装4个石墨支撑柱，上面放置密封的反射板，改变下排气的气流通道，这样做不仅加强了中下保温性能，调整了热场的温度梯度，整体的加热功率下降明显，还有效的降低了生产过程中的能耗，提高了各项生产指标。将自行研制的石英导流器放置炉盖上方内沿固定支撑环，导流器的下沿至导流罩上沿上方，使氩气通过石英导流器充分进入熔体，加强了晶体生长液面的稳定性，提高了等径的拉速，确保成晶率的提高。因热场的改良，可以将等径工艺的起始拉速提高至1.3mm/min，等径中期拉速控制在1.10mm/min，收尾前

8、拉速0.8mm/min，晶体生长过程中，拉速高却不变形，等径曲线稳定，最重要的是缩短了等径周期，从而提高了开炉数和产量。改变熔体以上晶体的轴向温度梯度，增强熔体以上保温，制作加厚导流筒并用碳碳复合材料替代普通碳毡，保温盖下改用等静压石墨，原有保温盖下石墨材质较差，拉制多炉后会出现有石墨颗粒的掉入，影响了拉制结果，严重的会无法拉制，保温盖上也改用碳碳复合材料并且加厚，目的都是加强熔体以上保温，改变轴向温度梯度，提高了等径拉速，使晶体生长更加稳定，也就提高了整根率和成晶率，功率大幅度下降。六、实验所需材料、检验设备：1、碳碳复合材料：碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料。具有低密度(<2.0g

9、/cm3)、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，是目前在1650以上应用的少数备选材料，最高理论温度更高达2600。2、石英玻璃： 二氧化硅单一组分的玻璃。这种玻璃硬度大可达莫氏七级，具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性、化学稳定性和电绝缘性能良好，并能透过紫外线和红外线。除氢氟酸、热磷酸外，对一般酸有较好的耐酸性。按透明度分为透明和不透明两大类。按纯度分为高纯、普通和掺杂三类。3、石墨：石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子（排列方式呈蜂巢式的多个六边形）以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子

10、，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。石墨的熔点为3850±50，沸点为4250，即使经超高温电弧灼烧，重量的损失很小，热膨胀系数也很小。石墨强度随温度提高而加强，在2000时，石墨强度提高一倍。七、实验结果分析：1、实验数据等径平均功率50kw，同比原热场降低了7kw等径平均拉速1.10mm/min，同比原热场提高了7%单炉成品率86.11%，提高8.02%单炉产量95.4kg，提高了5.7%产量每kg消耗电能52kw，降低了8.5kw；项目验收总结材料一、项目考核实际指标：1、拉速：肩部1.3mm/min，中部1.10 mm/min，尾部0.80 mm/min；2、等径功率：肩部49.1kw，中部44.7kw，尾部55.2kW；3、单炉成品率86.11%，单炉产量达到95.4kg；4、每公斤单晶硅棒消耗电能52kw；5、实用新型专利二、项目实施结论：通过多项实验的进行，在项目实施期间已达到合同书要求考核指标，在项目实施过程中，针对生产技术方面提高较为明显，在热场的改造中摸索出热场保温性能与能耗、成晶率的关系，研制石英导流器对于研发部门增加了实际操作的经验。三、项目实施中存在的问题：1、生