元素的测量分析

1、稀土总量的测定称取试样0.07-0.09g于250ml塑料烧杯中,加硝酸10ml氢氟酸5ml,待试样溶解,加4滴双氧水至颜色透明,加少许滤纸浆,然后再加10ml蒸馏水,在塑料漏斗中用中速滤纸过滤,用硝酸氢氟酸的洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次,将沉淀与滤纸放入250ml三角烧杯中,加硝酸15ml,高氯酸20ml,放电炉上蒸发溶液约1-2ml,取下稍冷,加50ml的蒸馏水再加热煮沸至冒大气泡取下加2ml六次甲基四胺,滴3滴溴甲酚绿指示剂呈黄色,再加六次甲基四胺至溶液呈蓝色,加热煮沸后取下,流水冷却至室温,凉后加0.5g抗坏血酸,10ml乙酰丙酮,5ml六次甲基四胺,加二甲酚橙指示剂为油红色,

2、用EDTA标液滴至溶液刚好呈稳定的亮绿色为终点.RE(%)=(cv)EDTA*0.14203/G*100C:EDTA的浓度V:EDTA消耗的体积G:称取式样的重量稀土合金中硅的测定称取试样0.07-0.075g于250ml的塑料烧杯中,加硝酸10ml,氢氟酸5ml, 加4滴双氧水至颜色透明,加少许滤纸浆,再加10ml的尿素酒石酸混合溶液摇匀后加15ml饱和硝酸钾在塑料漏斗中用中速滤纸过滤,用硝酸钾洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次,将沉淀与滤纸放入250ml三角烧杯中,加2-3滴硝酸钾洗液(便于捣碎)捣碎后加入10滴溴百里香酚蓝指示剂为黄色,用NAOH标液滴定呈稳定的蓝色(不记数),再加入2

3、00ml的中性沸水,用NAOH滴定至黄色为终点(记下刻度).Si(%)=(cv)NAOH*0.00702/G*100C:NAOH的浓度V:消耗NAOH的体积G:称取试样的重量稀土合金中铈的测定称取试样0.07-0.09g于250ml三角杯中,加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解,黄烟冒尽加10ml磷酸,3ml高氯酸于电炉上加热到水泡冒尽至液面平静取下,冷却后(硫酸放热)加5%50ml的硫酸摇匀,再次冷却后加入20%尿素两管,加2-3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂为紫红色,用硫酸亚铁铵滴呈亮绿色为终点.Ce(%)=(cv)硫酸亚铁铵*0.0706/G*100C:硫酸亚铁铵的浓度V:消耗硫酸亚铁铵的体积

4、G:称取试样的重量稀土合金中钙的测定称取试样0.2-0.21于三角杯中, 加硝酸10ml氢氟酸5ml至试样溶解,黄烟冒尽,加3ml高氯酸于电炉上加热至1-2ml取下稍冷却后加蒸馏水50ml倒入100ml的容量瓶,洗三角瓶3次稀释到刻度线,用25ml的移液管准确移取25ml溶液置于一个新的三角瓶中,加1:1三乙醇胺使溶液变为黄色,加入20%氢氧化钾20ml,加入0.6%硫酸镁2管,再加入少许钙试剂变为粉红色,用EDTA滴定呈蓝色为终点.Ca(%)=(cv)EDTA*0.4008/G*100C:EDTA浓度V:消耗EDTA的体积G:称取试样的重量稀土合金中铝的测定称取试样0.1g于四氟烧杯中,加硝

5、酸3ml氢氟酸2ml,黄烟冒尽,加高氯酸2ml,放电热板上加热至1ml取下,稍冷加盐酸1管,蒸馏水洗烧杯3次100ml的容量瓶定容,得到母液.用移液管移取2ml母液,加5%抗坏血酸5ml,40%六次甲基四胺10ml,加0.05%铬天青硫5ml,定容至刻度线摇匀,波长550比色带入标样计算.仪器:分光光度计,比色皿Al=(1.41/标的吸光值)*样的吸光值Al=(1.18/标的吸光值)*样的吸光值稀土合金中矿的测定称取0.4g试样放入200ml的玻璃烧杯中,加10ml高氯酸,5管双氧水后放在电炉上加热溶解至1-2ml后加1:1盐酸4管,加100ml的水后加热到沸腾取下,用双层滤纸过滤,用纯净水洗

6、烧杯,滤纸各4遍(需用胶头棒刷洗烧杯)用镊子拨去滤纸,把滤液煮沸后用1:1氨水调到ph为9加双氧水2滴,将沉淀再次用单层滤纸过滤,用蒸馏水洗烧杯,滤纸各4次,此时把沉淀放入加有80ml的饱和草酸溶液的烧杯中,煮沸,用1:1氨水调ph为2.5时,盖上沉淀8h,再一次用单层滤纸过滤, 用蒸馏水洗烧杯,滤纸各4次.取坩埚准确称量记为m。把滤纸放入坩埚加盖(留缝)在电炉上加热至不冒烟为止(烧成白色)放置于900马弗炉上烧1h,凉后称样记为m.(矿)=(m-m。)/试样的重量稀土合金中钡的测定钡>2称取样品0.5g,于玻璃杯中,加硝酸15ml,氢氟酸6ml,试样溶清后加高氯酸8ml,加热冒烟至(似

7、流动,非流动)取下稍冷,用少量水冲洗杯壁,加1:1盐酸2-3管,加热溶清盐类,用一张中速定性滤纸过滤,用热水洗涤滤纸7-10次(滤纸上无黄色).将滤液收集于250ml的烧杯中,调整体积至150ml,加5%盐酸氢胺10ml,加热至溶液无色时边搅拌边滴加25%硫酸20-25ml,将其加热煮沸5分钟,在60-70摄氏度保温2小时,取下冷却至室温.用一张半中速定量滤纸过滤,用0.1%稀硫酸洗净烧杯4-5遍,洗沉淀10-12遍,(用1%硝酸银检查,若有沉淀出现说明有氯离子).将滤纸移入已恒重的坩埚,放入800-850温度下20分钟后取下出,常温冷却3分钟,在放入炉内灼烧.温度升至800-850时搅拌30

8、分钟,拿出冷却至室温,称量.钡%=灼烧后总重溶液 指示剂的配制方法1. 二甲酚橙:称取4g溶于400ml水中2. 尿素-酒石酸溶液:取20g酒石酸溶于100ml水中,加10g尿素3. 20%六次甲基四胺:20g溶于80g水中4. EDTA(0.01mol/L)称取4gEDTA溶于1000ml近沸的水中5. 硫酸亚铁铵0.005mol/L:称取19.6g溶于990ml水中,加入10ml硫酸6. 5%乙酰丙酮:5ml乙酰丙酮溶液95ml蒸馏水7. 硝酸钾洗液:250g硝酸钾250ml无水乙醇2250ml水8. 硝酸氢氟酸洗液:氢氟酸20ml硝酸20ml水500ml9. 5%硫酸:5ml硫酸95ml

9、水(把水加入硫酸)10. 5%硫化钠:称取5g溶于95ml水11. 1%草酸洗液:取10ml草酸溶于990ml水中12: 硫酸铜(0.1mol/L):称取249.7g溶于1000ml水中13. 氯化铵洗液:将氯化铵溶于水中,用氨水调节PH=10若>10,可用HCL逐渐回调14. 苯代邻氨基苯甲酸:15. 溴甲酚绿: 称取4g溶于400ml水中16. 氨性缓冲液:(PH=10)取67.5g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,用水稀释至1000ml17. 钙指示剂:取1g加99g氯化钠,研磨 混匀18. 黄基水杨酸:取10ml溶于90ml水中19. 乙酸-乙酸钠缓冲液:取200g乙酸钠溶于水中,加9ml冰乙醇,然后用水稀释至100ml PH=5.520. 硝酸钾饱和液:取1瓶硝酸钾溶于3000ml水中(过饱和,有结晶析出)21. 甲基红:用0.1g甲基红溶于100ml60%的乙醇22. 甲基橙:(0.1%)称取0.1g溶于100ml脱盐水中摇匀即可23. 酚酞:(1%)称取1g溶解在100ml前后的95%的酒精中24. 溴百里酚蓝