影响火焰光度法测定长石钾钠含量因素探究

1、影响火焰光度法测定长石钾钠含量因素探究摘要为提高火焰光度法测定长石中钾钠含量的 准确度，以钾长石标准物质为参考，在使用fp6410型火焰 光度计对长石中钾钠含量测定过程中，对火焰光度计的模拟 量、背景酸种类以及共存离子（fe3+）浓度3个影响因素进 行研究。结果表明，火焰光度计模拟量大小对长石钾钠含量 测定基本无影响；以hn03和h2s04作背景酸时，测定结果 与标准物质含量相比，k20分别偏高10.4%, 283. 3%, na2o 分别偏高108. 7%、387. 8%；外加铁试验表明，长石中含fe2o3 3. 05 %时，使用fp6410型火焰光度计测得的k2o含量，偏 低9.38%,而

2、对na20测定基本没有影响。关键词火焰光度计长石钾钠含量模拟量背景酸 共存离子引言钾钠长石广泛应用于陶瓷和玻璃工业中，其品质主要取 决于其中k20、na20、fe203、ti02等含量1, 2。依据文 献37,长石中钾钠含量可采用火焰光度法或原子吸收光 谱仪测定。原子吸收光谱仪原子化效率低（一般低于30%）、 操作复杂、设备昂贵；火焰光度计因具有快速简便的优点而 被广泛采用4, 5o但是，在用火焰光度计测定长石钾钠含 量时，存在着诸多影响准确度的因素，女口：火焰大小（模拟 量）；采用氢氟酸-硫酸分解长石后，加酸溶解残渣时酸的种 类（背景酸，下同）；溶液中共存离子浓度等。这些因素都 可能影响钾、

3、钠含量测定准确度69。当长石中铁、钙、 镁含量较高时，使用原子吸收光谱仪对长石钾钠含量测定准 确度的影响已有文献报道；但是，使用火焰光度法测定长石 钾钠含量时，有关共存离子浓度的影响还未见有系统研究报 道1015。本文以钾长石标准物质为参照，系统研究采用 fp6410型火焰光度计测定长石中钾钠含量时模拟量大小、背 景酸以及长石中主要共存fe3+浓度对钾钠含量测定准确度 的影响，本研究对用火焰光度法准确测定长石钾钠含量具有 一定指导作用。1实验1. 1仪器和试剂1. 1. 1仪器fp6410型火焰光度计（上海精密科学仪器 有限公司），钳皿，电炉。1. 1.2试剂氯化钾、氯化钠、氢氟酸、盐酸、硝酸

4、， 均为分析纯（成都市科龙化工试剂厂）；钾长石标准物质 （gbw03116,国家建筑材料测试中心,k20 9.60%、na20 3.69%、fe203 0.19%）,铁标准溶液（以10%的盐酸为介质， 浓度为1000 ug/ml,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。 1. omg/ml氧化钾、氧化钠标准溶液：分别准确称取预先在 105110°c烘干2 h的氯化钾1. 5830g.氯化钠1. 8859g于 烧杯中，加水溶解，分别移入1l容量瓶中，用水稀释定容 至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，作为母液。本试验所用水 均为超纯水。1.2实验方法1.2. 1样品处理及测定 按照jc/t 873

5、-2000长石化学 分析方法16分析步骤进行样品处理：准确称取0. 1000g 钾长石标准物质于钳皿中，用少量水润湿，加入45滴硫 酸(1+11)及57ml氢氟酸，于低温电炉上蒸干，再重复 处理1次；然后逐渐升高温度，驱尽s03白烟后冷却，加入 25ml盐酸(1+11),加热溶解，冷却后移入250 ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀；再从中准确吸取25ml于100ml容 量瓶中，加入7. 5ml盐酸(1+11),加水定容至标线，摇匀, 即完成长石样品处理，此溶液用于火焰光度法测定长石钾钠 含量。将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，分别 使用k滤光片(767nm), na滤光片(589n

6、m),测定试样中 k20、 na20o1.2.2模拟量大小 根据fp6410型火焰光度计仪器操作 说明书，在测定工作曲线过程中，通过调节微调旋钮改变火 焰大小，使工作溶液最高浓度(14.0 mg/l)时仪器模拟量 变动。在不同的模拟量下测定待测溶液中钾、钠含量，分析 其大小对钾、钠含量测定的影响。1.2.3背景酸 依据长石样品处理方法，分别釆用硫酸 （1+11）、硝酸（1+11）等体积代替盐酸（1+11）,于相同模 拟量下测定钾钠含量，以分析背景酸对钾钠含量测定的影 响。1.2.4共存离子（fe3+）依据长石样品处理方法，从 250ml容量瓶中确吸取25. ooml于100ml容量瓶加7. 5

7、ml盐 酸（1+11）的同时，加入不同体积铁标准溶液，再定容至刻 度，即可得到不同fe3+浓度的待测溶液，于相同条件下测定 溶液中的钾钠含量，即可得到fe3+浓度对钾钠含量测定的影 响。2结果与讨论2. 1工作曲线取不同体积氧化钾、氧化钠母液和10ml盐酸（1+11） 至 looml 容量瓶中，配制成 2. omg/l, 4. omg/l, 8. omg/l, 10. 0mg/l,14. omg/l氧化钾、氧化钠标准工作溶液，于fp6410 型火焰光度计测定和绘制工作曲线（见表1）。2. 2模拟量大小对钾钠含量影响不同模拟量条件下钾长石标准物质钾钠含量测定结果 （见表2）。由表2可知，在模拟量

8、为505、647、691、809、 900时，k2o含量、na20的含量与标准物质相比总体趋于平 稳。值得注意的是，在钾的模拟量为691时k20含量略高， 但在误差范围内（3%）。这说明，模拟量大小对同一长石样 品k20、na20含量测定基本没有影响。2. 3背景酸对钾钠含量影响除盐酸外，本试验中还采用硝酸和硫酸作为背景酸，并 分别以其为介质配制标准工作曲线，以探索不同背景酸对 k20、na20含量的影响（见表3,图1）。由图1可知，不同背景酸下的标线均满足线性关系，但 从表3结果看，不同背景酸条件下测出的k20、na20含量相 差较大。盐酸为背景酸时，k20、na20含量与标准物质中k20、 na20含量最为接近；硝酸、硫酸作为背景酸时，k20相对于 标准物质相差分别为10. 4%, 283. 3%, na2o相对于标准物质 相差分别为1