ks-1b碳氢分析仪说明书

1、K KS S- -1 1B B 型型碳碳 氢氢 分分 析析 仪仪使使 用用 说说 明明 书书泰州市万盛分析仪器有限公司泰州市万盛分析仪器有限公司泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333601- 1 -目目 录录仪器性能特征仪器性能特征.1.1方法原理.1主要技术指标及使用条件.2仪器结构与功能.3使用与维护使用与维护 .5 51. 面板.52键盘的组成和作用.63功能键的使用方法.64操作方法.95. 测定步骤.126. 结果计算.137. 碳、氢测定的精密度.148 日常维护.14安装与维修安装与维修 . .

2、16.16安 装.16维 修.20仪器使用注意事项仪器使用注意事项 . .23.23附录附录 1 1 KS-1BKS-1B 型碳氢测定仪打印格式型碳氢测定仪打印格式 .24.24附录附录 2 2 常用化学药品常用化学药品. .2424泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333602- 2 -仪器性能特征仪器性能特征碳氢含量的高低是评价煤及有机物的重要指标之一，对于了解煤的变质程度和性质及研究有机物质的结构有重要的意义，其中氢含量用于低位发热量的计算，是煤发热量计价的依据之一，碳氢含量的高低在煤炭、动力燃料、电力、

3、经贸和科研等部门受到普遍重视。煤中碳氢分析属于固有成分的分析，测定方法很多。我国国家标准规定煤中碳氢测定方法有三节炉法、二节炉法（GB/T 476）和电量-重量法（GB/T 15460） 。电量-重量法是我国独有的碳氢测定方法，使用我国自行研制的半自动测定仪，KS-1B 碳氢分析仪即是其中比较成功的一种。此外，该仪器配有计算机接口，当在计算机上安装专用通讯软件后，仪器就可升级为 KS-100B 型碳氢分析仪，此时仪器就具有计算机和单片机双操作系统，操作人员可根据自己的习惯和条件，选用操作。电量-重量法以电量法（即库仑法）测氢，重量法测碳。库仑法的理论依据是法拉第电解定律。库仑法灵敏，准确度、精

4、密度高，取样量少，自动化程度较高。方法原理方法原理煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样中硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。1燃烧反应煤 + O2 CO2+H2O +SO3+SO2+ Cl2+NO2+N2+ 2水的吸收和电解（1）水的吸收:H2O + P2O5 2HPO3（2）电极反应: 阳极： 2PO3 - 2e P2O5 + 1/2 O2 阴极： 2H+ + 2e H2泰泰州州 市市 万万 盛盛分

5、分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333603- 3 - 即 2 HPO3 H2+ 1/2 O2+ P2O5 五氧化二磷是一种吸水性极强的物质，吸水后，生成偏磷酸或磷酸。上述反应可以反复进行，由电解反应所消耗的电量，计算氢含量。3二氧化碳的吸收反应2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O4干扰物质的去除煤中硫、氯、氮燃烧生成的氧化物对碳测定的干扰由高锰酸银热解产物和粒状二氧化锰除去。（1）脱硫2AgMnO2 + SO2 + O2 Ag2SO4MnO24AgMnO2 + 2SO3 + O2 2Ag2SO4MnO2（2）脱氯 2AgM

6、nO2 + Cl2 2AgClMnO2（3）去除氮氧化物煤在有催化剂存在的条件下于氧气中燃烧时，煤中氮 2060%生成氮的氧化物，若不除掉，会使碳测值偏高。吸收反应如下：MnO2+2NO2Mn（NO3）2主要技术指标及使用条件主要技术指标及使用条件31、仪器使用条件：(1) 温度：0-40(2) 相对湿度： 80%(3) 供电电源：交流电压： 22022V频率： 500.5Hz(4) 载气：氧气(5) 功率：不小于 3.5KW.泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333604- 4 -(6) 无强磁场干扰32、基

7、本参数：(1)测量范围：碳 (C) ： 199.9%氢 (H) ： 0.199.9%(2) 试样量 ： 70mg 左右；(3) 单次测定时间： 10min 左右；(4) 额定功耗： 2600W(5) 外型尺寸： 790mm*360mm*310mm(6) 质量:： 35Kg33、技术要求：(1) 碳氢测定重复性（符合 GB476）碳（C）：0.50%；氢 (H)：0.15%；(2) 控温精度：设定值 10(3) 控温范围：燃烧炉：室温 1000催化炉：室温 500仪器结构与功能仪器结构与功能KS-1B 型碳氢分析仪（简称分析仪）由氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池、主机和吸收系统等构成

8、。分析仪结构如图 1 所示。1.1. 主机主机主机是以 CPU （89C52）为核心构成的单片机测量与控制系统，实现氢测定的智能化，并使仪器具有一定的数据处理能力，各结构单元根据主机的指令来进行工作，泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333605- 5 -实现过程控制的自动化。氧气净化系统 燃烧装置 测氢电解池 主机除氮及脱水装置 CO2 吸收系统图 1 KS-1B 碳氢测定仪结构框图2 2 氧气净化系统氧气净化系统净化系统的作用：除去氧气中的碳元素和氢元素。氧气净化系统包括：三个气体干燥管，按氧气流入方向，依

9、次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。3 3 燃烧装置燃烧装置31 燃烧炉和催化炉：为一体二段的管式电炉。燃烧段温度设定为(85010)，催化段温度设定为(400士 10)。32 燃烧管：石英制，对应于 400的一段充填高锰酸银热解产物。燃烧装置的作用：燃烧样品、除去硫氧化物和氯气。4 4 吸收系统吸收系统41 PtP2O5电解池：泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333606- 6 -样品中的氢燃烧生成的水随着载气进入 PtP2O5电解池后，被五氧化磷吸收成为偏磷酸；电解偏磷酸，根据消耗的电量，计算并将其转化

10、为氢的质量（mg） ，显示出来。42 除氮系统：由二个玻璃管组成，一个内装粒状二氧化锰，两端堵以硅酸铝棉；另一个内装无水高氯酸镁或无水氯化钙。除氮系统的作用：除去氮氧化物。43 二氧化碳吸收系统：由二个 45 装碱石棉、15 装无水过氯酸镁或无水氯化钙的 U 形管组成。其作用是吸收煤中碳燃烧生成的二氧化碳，用于计算碳含量。使用与维护使用与维护1. 面板 图 2 面板外型图 面板左侧有三个显示窗口，从左至右分别为温度显示窗口、氢显示窗口、时钟显示窗口。温度显示窗口：共五位。其中第一位是温度通道显示，循环显示 1、2、0 等数字，“1”表示燃烧炉， “2”表示催化炉， “0”表示环境温度（一般不显

11、示） ，第二第五位显示测量的温度值。窗口下边的三个指示灯分别指示温度控制状态升温、恒温、降温。当某段炉温超温时，在显示该段炉温的同时伴有“嘟嘟”声报警。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333607- 7 -氢显示窗口：显示氢的毫克数或百分含量，由该显示器右边的指示灯指示，可显示 4 位有效数字，在键入数据时，显示提示符和所键入的数值。该显示器下方为氢电解池电解电流指示器，它由发光二级管的亮灭，指示氢电解池电解电流的大小。其中最左端指示灯为氢电解池短路报警指示灯，当氢电解池短路时，该灯闪烁报警，同时也伴有“嘟嘟

12、”报警声，最右端绿色指示灯为氢电解池电解终点指示灯，当该灯亮时，表示氢电解池电解到达终点。时钟显示窗口：在测定时进行计时，空闲时显示时间。2键盘的组成和作用面板右为键盘，它由数字键（09、小数点）和功能键，构成。功能键的作用如下：复 位 ： 硬件复位，使仪器处于处于初始状态。涂膜 ： 电解池涂膜用。 极性 ： 指示和修改氢电解池工作时所选择的电源极性，每输入日期“日” 时自动更换极性，也可通过按下该键设定。预处理 ： 用于碳、氢测定前的准备 。设定 ： 主要设定时间、日期、温度。空白 ： 测定氢的空白值或输入空白测定时间或输入新的空白值。样号 ：输入样品编号。样重 ：输入样品重量。 Ma d

13、： 输入空气干燥水。输入 ：即“回车”键，将数据输入计算机，结束功能键操作。测定 ：开始进行测定。升温 ： 按此键后仪器升温。降温 ： 按此键后仪器降温。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333608- 8 -3功能键的使用方法31 设定 键：3.1.1 第一次按键，显示时间，格式：时-分-秒。按数字键可输入小时和分钟（秒位不能修改） ，按输入键确定。3.1.2 第二次按键，显示日期，格式：日-月-年。按数字键可输入修改日、月、年。按输入键确定。 3.1.3 第三次按键，显示燃烧炉温度设定值，如： 。按数字键可

14、修改燃烧炉温度设定值。按输入键确定。3.1.4 第四次按键，显示催化炉温度设定值，如： 。 按数字键可修改催化炉温度设定值。按输入键确定。3.1.5 第五次按键，显示窗口熄灭，此时按输入键，选择显示环境温度。3.1.6 第六次按键，重复 1.1.1。32 空白 键： 此键为多功能键，用于测定氢的空白值或对氢的空白测定时间、空白值进行修改。3.2.1 第一次按空白键，等待秒后，若未再按空白键，空白键指示灯亮，仪器进入空白测定状态。3.2.2 第一次按空白键后，若在秒内第二次按下空白键，仪器则进入输入空白测定时间状态。此时窗口显示“” ，提示输入空白测定时间（单位：秒） 。输入数据后，按输入键，新

15、的空白测定时间自动存入内存，结束空白键操作。空白测定时间长短，由样品氢含量的高低决定。如：褐煤氢含量高，空白测定时间可设为 1215 分钟（720900 秒） ，无烟煤氢含量较低，空白测定时间可设为 36 分钟（180360 秒） 。对于焦炭或石油焦，则可设定为 3060秒，一般样品设为 10 分钟左右。应该说明的是，除非测定时间差异较大，否泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)138159333609- 9 -则无须改变测定时间。因为一般情况下，空白值对测定结果的影响并不大。3.2.3 连续按三次按空白键，窗口显示“” ，提

16、示输入新的空白值（单位：mg） 。输入数据后，按输入键，新的空白值自动存入内存，结束空白键操作。不同煤种的样品，由于氢含量不同，空白值也不同（例如：褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭的不同空白值） 。对于在同一天需要测定不同煤种时，无须来回测定空白，只须将不同煤种的不同空白值按本方法输入即可。33 样号键：按样号键后，样号键指示灯亮，显示窗口显示“” ，提示输入样号值，样号值为位整数。按数字键输入样号的数值后，按输入键，窗口显示“” ，样号键指示灯灭，样号输入结束。当样号值输入有误时，可重新按样号键，输入正确的样号值。34 样重键：按样重键后，样重键指示灯亮，显示窗口显示“” ，提示输入样品重量，输入的

17、数据应为位有效数字。按数字键输入样重后，按输入键，窗口显示“” ，样重键指示灯灭，样重输入结束。当样重值输入有误时，可重新按样重键，输入正确的样品重量。35 Mad 键：按 Mad 键后，Mad 键指示灯亮，显示窗口显示“” ，提示输入样品空气干燥水，输入的数据应为位有效数字。按数字键输入分析样品的水分值后，按输入键，窗口显示“” ，Mad 键指示灯灭，水分输入结束。当数据输入有误时，可重新按 Mad 键，输入正确的数据。当没有水分值时，应输入 0。36 测定键：此键为多功能键，可进行样品的测定或测定对象的选择。3.6.1 第一次按测定键，等待秒后，若未再按测定键，测定键指示灯亮，仪器进入泰泰

18、州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336010- 10 -测定状态。3.6.2 第一次按测定键后，若在秒内第二次按下测定键，仪器则进入选择测定类型状态。此时窗口显示“” ，提示输入测定类型。按数字键，输入“”或“” ，按输入键后结束测定类型选择状态。 “”表示进行碳氢测定，“”表示仪器进入调试状态。按输入键后，氢显示窗口显示“” 。3.6.3 当第三次按下 测定键，测定键指示灯亮，仪器直接进入测定状态。37 预处理 键：用于去除电解池中的水分或做废样。在按下预处理键后，预处理键指示灯亮，电解池电解，氢显示窗口 m

19、g 灯亮。当电解至终点后，预处理键指示灯灭，仪器报警提示，结束预处理操作。38 涂膜键：为电解池涂膜专用键。当按下该键后，涂膜键指示灯亮，仪器自动对电解池进行涂膜。在涂膜过程中，仪器自动更换电解池电解极性，自动更换电解池电解电压。涂膜结束后，涂膜键指示灯灭，仪器报警提示。39 极性键：按键后，可改变电解池的电解极性，在按键的同时，可观察到极性指示灯改变。4操作方法41 取样方法：用转瓶法将煤样混合均匀，静置片刻后，在预先灼烧过的的瓷舟中称取粒度小于 0.2mm 的煤样，取样量为 50mg 左右（称准到 0.2mg） ，并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的 WO3(灼烧温度 600，时间 4

20、0min)，如不立即测定，可把瓷舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。42 进样方法：打开燃烧管口的带推棒的橡皮塞，用勾棒将燃烧管内瓷舟取出，迅速将装有煤样的瓷舟放入燃烧管口，及时塞紧橡皮塞。对于不易爆燃的样品，可用推棒将泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336011- 11 -舟一次送入燃烧炉高温区，并拉回推棒。对于易爆燃的样品，应分多次进样，尽量避免爆燃，一般分三次进样：第一次进半舟，大约停留一分钟，第二次进全舟，大约停留一分半钟，第三次将舟一次送入燃烧炉高温区，并拉回推棒。43 做废样方法：做废样的过程也就是预

21、处理的过程。在瓷舟中放入适量的煤样，并盖上WO3，将瓷舟放进石英燃烧管中，按进样方法进样。注意：此时不应接 U 型吸碳管。瓷舟放进燃烧管后大约半分钟，按预处理 键，电解池开始电解。如果电解池电解很快到终点，稍等片刻需再按一次预处理 键。当电解至终点，终点指示灯绿灯亮，同时仪器报警，本次废样测定完成。44 空白值的测定方法：测定空白值主要是排除瓷舟、WO3、氧气等对氢值的测量误差。一般每天做一次空白测定，但在使用条件（比如气候、药品以及操作者等）未变时，空白值可连续使用。当仪器不重新做空白测定时，仪器仍使用上次空白测定值。 在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气流量约为80120mLm

22、in，即可进行空白测定。步骤：4.4.1 选定空白测定时间（方法见 3.2 空白键的使用） ，4.4.2 再按预处理 键，电解池电解。4.4.3 电解结束后,打开橡皮塞，将装有适量 WO3的瓷舟放进燃烧管中，塞紧橡皮塞，用推棒将瓷舟一次推倒燃烧炉高温区，并拉回推棒。4.4.4 按空白键，空白指示灯亮，H 的“mg”指示灯亮，仪器开始自动进行空白测定。4.4.5 过一段时间，电解池自动电解。电解结束后，显示氢空白值（mg） ，仪器报警。此时空白指示灯不灭，提示继续进行第二次空白测定。4.4.6 打开燃烧管橡皮塞，用勾棒拉出瓷舟，再次放入装有适量 WO3的瓷舟，塞紧橡皮泰泰州州 市市 万万 盛盛分

23、分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336012- 12 -塞，用推棒将瓷舟一次推倒燃烧炉高温区后拉回。4.4.7 按 空白 键，此时 H 显示窗口清零。4.4.8 等一段时间，氢电解池再次进行电解。电解结束后，仪器报警，H 显示窗口显示第二次测定的空白值。观察空白指示灯，如果空白指示灯灭，则空白测定完成。如果空白键指示灯仍亮不灭，则还得继续做空白测定，直到空白指示灯灭为止。4.4.9 空白指示灯灭后，仪器自动进行空白值的计算，并存入数据存贮器。4 45 5 样品的测定方法：样品的测定方法：仪器的各项准备工作均已完成后，即可进行样品的测定

24、。4.5.1 做一次废样。4.5.2 挂上已恒重的 U 型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管)，连接好气路，并观察气泡计，判定气流是否顺畅，若不顺畅，调节 U 型管塞阀，使气路顺畅。在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适量3 的瓷舟，塞紧橡皮塞，用推棒推动瓷舟，使其一次进入高温区，并拉回推棒。4.5.3 由键盘输入样品的样号、样重、Mad（样号未变可免去） ，无 Mad 时，须输。4.5.4 按测定键，此时测定指示灯亮，毫克数指示灯亮，仪器开始进行测定。注意：按测定键后，不得再进行键盘操作，否则将影响测定结果。4.5.5 仪器自动对氢进行电解，并实时显示氢与碳的毫克数。4.5.6 电解结束后，测定指

25、示灯灭，仪器报警，打印机开始打印测定结果，H 显示窗口显示 Ht 值。根据输入的测定参数，共有 2 种打印格式。4.5.7 观察时间显示窗口，若此时未到 10min，应等到 10min 后再取下吸碳管，若此时已到 10min，即可取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞，在天平旁放置约 10min 左右、吸碳管冷却后称量，并计算出吸碳管的增量。在该套吸碳管取下后，可挂上另一套已恒重的吸碳管，准备下次测定。4.5.8 打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩棒钩取出燃烧舟，放入下一个样品,塞上带推棒的橡皮塞，重复步骤 4.5.2，进行下一样品的测定。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司

26、司技术支持：(0 (0)1381593336013- 13 -46 吸碳管的恒重方法吸碳管在使用前应进行恒重，才能准确测量出碳的含量。恒重或测定时一般用二套吸碳管，每套由二只吸碳管组成。方法如下：4.6.1挂好第一套吸碳管，打开旋塞，连接好气路，使气流顺畅，观察时间并记住，10min 左右取下吸碳管并关闭旋塞。4.6.2挂上另一套吸碳管(方法同 4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。4.6.3第一套吸碳管放置十分钟左右称量，分别记录两个吸碳管的质量。4.6.410min 左右取下第二套吸碳管，再次挂上第一套吸碳管，重复以上步骤，计算每个吸碳管的增重，若每个管的质量变化不

27、超过 0.0005 克，则认为恒重试验结束。5. 测定步骤测定步骤 5.1 打开仪器电源开关，仪器自动选定电解电源极性（每天应互换 1 次） ，按升温键， 使仪器升温，通入氧气并将流量调节约为 80mLmin，接通冷却水。5.2 升温同时，接上吸碳管（应先将 U 形管磨口塞开启）和气泡计（不做碳时可不用接吸碳管） ，使氧气流量保持约 80 mLmin，准备进行恒重试验。按下电解键，电解至终点。然后，每隔(23)min 按一次电解键。5.3 做恒重试验。5.4 测定空白值。氢空白值的测定可与吸收二氧化碳 U 形管的恒重试验同时进行，也可在 U 型管恒重之后进行。 （具体测定方法见 44 空白值的

28、测定方法） 。5.5 做一次废样。56 检验测定仪的可靠性为了检查测定仪是否可靠，可称取(0.0700.075)g 标准煤样，称准至 0.0002g，进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336014- 14 -样规定的不确定度，并且无明显系统偏差，表明测定仪可用，否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。5.7 做正式样品，进行样品碳氢值的测定。5.8 关机。当实验结束后即可关机，关机顺序：5.8.1 按降温键，使仪器降温。5.8.2 拨去水泵电源，关闭

29、冷却水。5.8.3 关氧气。5.8.4 当燃烧炉温度降至 400以下时,关闭仪器所有电源。6. 结果计算结果计算空气干燥基煤样的碳（Cad）氢（Had）含量按下式计算：100mm2729. 0C1ad当Mad输入 “0”时：Had = Ht 0.1119 MadHt =（HmgH空白）/当 Mad 0 时，测定结束后，仪器自动计算 Had、Hd值，无须人工计算。式中：m分析煤样质量，mg；m1吸收二氧化碳 U 形管的增量，mg；Ht 当 Mad输入“0” 时，显示的总氢值，%；Hmg氢的积分值，单位：mg。H空白氢的空白值，单位：mgMad空气干燥煤样水分（按 GB/T212 测定，不为 0）

30、 ，；0.2729将二氧化碳折算成碳的因数；0.1119将水折算成氢的因数。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336015- 15 -仪器可对氢值自动进行计算，显示并打印出计算结果。碳值需人工进行计算。7. 碳、氢测定的精密度碳、氢测定的精密度碳、氢测定的精密度如表 1 规定：表 1项目重复性限，%项目再现性临界差，%Cad0.50Cd1.00Had0.15Hd0.258 日常维护日常维护81 电解池的清洗和涂膜电解池在 100150 次碳氢测定后或很脏以至电解不能正常进行及发生拖尾现象的时候，应及时清洗后，

31、涂上P2O5膜，备用。8.1.1 电解池涂液的配制电解池涂液为磷酸与丙酮的混合液,配制比例:磷酸丙酮。取一只洁净的 10ml 量筒，按比例加入适量的磷酸和丙酮，摇匀、净置，放凉后即可使用。注意：配好的涂液不宜长时间保存，最好现配现用。8.1.2 清洗和涂膜先用外径约 5mm 的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。注意：清洗电解池时，小毛刷应慢慢地旋进旋出，切不可将小毛刷在电解池内直进直出地洗刷，否则容易使电解内铂丝松动或短路，甚至于拖出铂丝，损坏电解池。此时，电解池两铂极间电阻应为无穷大。将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。涂液沿

32、池内壁流下，当涂液流到池体1/3 处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口。边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气味。以同样方法涂液三次，但第二次使涂液流到池体的 2/3 处泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336016- 16 -时，倒出多余涂液；第三次使涂液流到距池体尾端约 10 mm 处时，倒出多余的涂液。切不可让涂液流过池体，否则该电解池要重新清洗、涂膜。注意：涂膜时要用电吹风的冷风吹电解池，且在吹的同时，要不断转动电解池，同时要保持电解池的前端略向下倾斜，涂膜结束后，电解池放置时也应该前

33、端低，尾端高。用硅橡胶管将涂液后的测氢电解池与燃烧管细颈端口对口连接，在装接电解池时，要让电解池尾端略为向上倾斜（大约 5 度） 。将电解池两电极与电解电源引线相接。通入冷却水，接通氧气，调节氧气流量约为 80120 mlmin。按涂膜键,仪器自动涂膜。当涂膜结束后，涂膜指示灯灭，仪器报警，至此，P2O5膜生成完毕。82 常用药品的更换（1）净化系统中的变色硅胶变色时随时更换；（2）某次试验后，第二个吸碳管的增重达50mg时，应更换第一个吸碳管：（3）二氧化锰、无水高氯酸镁在使用100150次碳氢测定后应及时更换，以保证测定的准确性与可靠性。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公

34、公司司技术支持：(0 (0)1381593336017- 17 -安安 装装 与与 维维 修修 安安 装装1 燃烧管的充填和安装燃烧管是由石英玻璃加工制作而成的双层管道。其外层连通氧气，氧气中可能含有的碳氢化合物在高温下与氧气反应生成二氧化碳和水，然后送氧气净化系统处理。其内层管道连通经净化后的氧气，样品将在这里燃烧分解。在石英燃烧管的细径端先装入约 10mm 长的硅酸铝棉，然后装入约 100mm 长的高锰酸银热解产物，并压紧，最后再充填硅酸铝棉（见图 3） 。将燃烧管从仪器右侧燃烧管插孔插进燃烧炉和转化炉中，并连接上氧气通道，在石英燃烧管的开口处塞上带推棒的橡皮塞。

35、图 3 燃烧管的充填和安装2氧气净化系统的安装氧气净化系统 见图 4。将变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁分别装入净化管内，按图 4 所示顺序与气路连接。3 除氮管的充填和安装如图 5 所示，管内装粒状二氧化锰和无水高氯酸镁，用于除氮氧化物。当药品装好后要立即装入气路，以防药品失效。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336018- 18 -图 4 氧气净化系统图 5 除氮管的充填4吸碳管的充填和连接吸碳管内装有碱石棉和无水高氯酸镁，中间及两端堵以硅酸铝棉，旋塞与磨口间用硅脂均匀涂抹，反复旋转旋塞，使磨口光亮透明，

36、用脱脂棉擦去多余的硅脂。装好后关闭旋塞，备用。5电解池的处理与安装电解池结构见图 7。电解池涂液的配比、清洗、涂膜及安装连接见 81。泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336019- 19 -电解池、除氮管和除水管的安装连接示意图见图 8。6、 整个仪器的气路连接见图 8图 7 Pt-P2O5电解池图 8 电解池、除氮管、除水管安装连接示意图泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336021- 21 -泰泰州州 市市 万万 盛盛

37、分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336022- 22 -维维 修修1 电器部分最常发生的是温控部分。该仪器利用单片机技术检测与控制温度，实现温度控制的智能化与自动化。仪器使用电炉丝加热，利用单片机控制口控制固态继电器的通断，实现用直流信号控制交流电源，用镍铬镍铝(镍硅)热电偶作为温度传感器检测温度信号，用电子开关CD4051 实现温度信号的多路采集。其检测与控制电原理图见图 10图中 SSR1、SSR2 为固态继电器，RL1、RL2 为电炉丝，F1、F2 为保险丝，T1、T2为热电偶，部分器件参数见表 1。简单故障及排除见表 2。图

38、 10 温度检测与控制电原理图表一:电炉电炉丝功率保险丝规格固态继电器规格燃烧炉RL12000WF110ASSR140A催化炉RL2500WF23ASSR210A泰泰州州 市市 万万 盛盛分分析析仪仪器器有有限限公公司司技术支持：(0 (0)1381593336023- 23 -表二:故障现象可能原因排除方法风扇不转无 220V 电源检查并接好主机与电炉连接线松动重新接好连接线固态继电器地线断检查并焊接好地线电炉均不升温风扇转固态继电器无控制信号检查主机板及其连接线电炉发热 (已升温)热电偶短路检查并排除或更换保险丝坏更换同规格保险丝电炉丝断更换同规格电炉丝固态继电器无控制信号检查并接好连线固态继电器开路更换同规格固态继电器不升温某一电炉不升温电炉不发热(不升温)加热系统某断连线松动检查并接好连线热电偶地线断检查并接好地线电炉实际末升温温度设定值太低重新设定温度二个电炉均超温电炉升温不止温度存贮单元被干扰重新设定温度热电偶开路更换热电偶电炉实际末升温该炉温度设定值太低重新设定该炉温度固态继电器短路更换同规格固态继电器电炉丝一端接地检查并排除温度设定值不对重新设定该炉温度电炉超温某一电炉超温电炉升温不止主机板温控部分坏检查主机板并排除故障图