玻璃4-玻璃耐水化学稳定性的测定

1、实验四玻璃耐水化学稳定性的测定（滴定法）概述玻璃的化学稳定性玻璃抵抗水、酸、碱、盐、大气等介质侵蚀的能力。测定玻璃的化学稳定性的意义是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品的一个重要指标。当玻璃的化学稳定性差时:平板玻璃在仓库储存或运输的过程中就会受潮而粘片；光学仪器玻璃会因发霉生斑而影响透光性和成像质量，严重时甚至报 发；特别是医用的包装瓶，如药瓶、盐水瓶等，会因玻璃溶解而影响瓶中 药液的质量，甚至危及生命。因此，在这些玻璃制品的生产中必须严格检测其化学 稳定性，对于化学稳定性不合格的产品应禁止出厂。巳测定玻璃化学稳定性的方法很多，如重量法、 滴定法、比色法等，目前工业上最常用的粉末法 和表面

2、法。粉末法是在规定的粒度范围和条件下, 测定玻璃粉末的侵蚀量，表面法是在规定的测试 条件下测定玻璃制品单位表面的侵蚀程度。本实验根据国际委员会推荐方法，采用德国 工业标准DIN12111测定玻璃的耐水性。、实验目的、要求当侵蚀介质作用于玻璃时，玻璃就会受到侵蚀, 其受侵蚀的程度取决于玻璃的组成和结构。一般工 业玻璃的组成为Na2OCaOSiO2系统，水对它 的侵蚀过程可用下面三个反应式来描述。11V7ASiONa+H+OH-交换SiOH+NaOHIIIOHSiOH+3/2 H+OH-水化 HOOHI6hSi(OH)4+NaOH 理Si(OH)3O Na+H2O硅酸钠的电离度低于NaOH,因此，

3、反应的结 果是使溶液中的Na+浓度降低，因而，促进了第一 式的反应。这三个反应互为因果，循环进行，而总 的速度取决于离子交换反应式。此外，出0分子也能对硅氧骨架直接反应，而 导致玻璃网络骨架的破坏。由于大多数玻璃都具有较高的化学稳定性，这就使得完全按实际条件来测定玻璃的化学稳定性变得很困难。因此，采用强化实验条件的方法，如增 加试祥表面积、提高实验温度、加大侵蚀介质的浓 度等缩短测试时间。三、测试仪器及设备1.水浴锅台2.酸式微量滴定管1支3.带盖聚四氟乙烯烧杯6个4.烘箱（公用）。5.钢制研钵。6.筛子（孑L尺寸0.42mm及0.25mm）7.分析天平（公用）9.银子1把8.水银温度计（10

4、0°C）1支10.无水酒精11.中性蒸馆水12. 0.01 N标准盐酸13.甲基红指示剂（0.1 %） 14.磁铁1块15.量筒50m116. X5或X10放大镜 1.试样制备 称取50g待测试样、用蒸憎水充分洗净，干燥后。 分成5份。 每次取一份试样（约10a）在钢制研钵（如图示）中破碎, 用筛孔尺寸为0.42mm及0.25mm标准筛过筛。在 0.42mm筛上面的玻璃试样重新破碎，过筛，直到全 部通过0.42mm筛。如此操作数次、每次破碎及过筛 时间都要一致，直至留在0.25mm筛上的玻璃粉末约 15g左右，移去0.42mm筛后再剧烈筛分5min,以便 除去过细的细粉末。将0.42

5、0.25mm的玻璃粉末铺在光滑的白纸上用磁铁吸去研钵上落下的铁屑。将玻璃粉末倒在倾斜光滑的木板上（其大小约为70X50cm）,用手轻敲木板的上部边缘，圆粒即滚 下。而扁粒停留在木板上弃去。将滚落下来的玻璃 颗粒撒在黑纸上，（借助放大镜）用银子选取大小相 近的圆形颗粒，尖角的、较小的以及针状的颗粒弃 去。选好的颗粒用无水酒精洗掉粉尘，在 110120°C的温度下烘干，装在磨口玻璃瓶中，存 在干燥器内备用。为什么要这样处理试样？2.操作方法：用分析天平称取试样2.0000g三份，分别放入三个塑料烧杯中，用量筒分别加入50ml蒸馅水，轻敲烧 杯，使玻璃粉末均匀地铺在瓶底上，盖好盖，将烧杯

6、平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以过液面为限。在水一 一11浴恢复沸腾后，保持60min,然后将烧杯浸入冷水中, 迅速冷却至室温，在此过程中，要确保烧杯盖上挥发 冷凝水全部流入烧杯，并很好地摇匀。用移液管吸取 25ml溶液，置入100ml锥形瓶内，加入两滴甲基红溶液，用0.01 N盐酸标准溶液滴定至微红色。记录消耗 盐酸标准溶液的毫升数。五、测试结果表示以溶液中析出的Na?。含量的多少换算成每克玻璃析 出Na?。的量，并确定玻璃的耐水等级。Na?。含量按下式计算:Na2O mg/g玻璃=0.01 NX(VVJX 30.99=(VV )X0.3099式中V滴定25ml试液所需0.01 N标准盐酸的用

7、量 (ml)；V滴定25ml空白试液所需0.01 N标准盐酸的用 S(m1)；30.99-1毫克当量所含Na?。毫克数。将三份试样的结果取平均值，按下表确定玻璃水 解等级。玻璃水解等级水解 等级消耗0.01N HCI(ml)/g玻璃析出Na?。 mg/g玻璃10-0.100-0.03120.10-0.200.031-0.06230.20-0.850.062-0.26440.85-2.000.264-0.6252.00-3.500.62-1.08一般不考虑玻璃密度对有效表面积的影 响，如果玻璃密度小于2.30g/cm3或大于 2.7g/ cm3,为了保持一定的样品表面积，则 需要对样品称量进行修正。测试所用去离子水不得含重金属离子， 电导率须在1x10-4/Qcm以下