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1、仪器分析练习题1测量溶液pH值时所用的复合电极,“复合”的是( ) (A) 两个参比电极 (B) 两个指示电极 (C) 一个参比电极和一个指示电极 (D) 上述三种都有可能( )2用KBr-,Cl-=510-4的Br-离子选择性电极测定含有100倍Cl-的溶液时,Cl-产生的干扰是 (A) 0.05%的相对误差 (B) 5%的相对误差 (C) 2%的相对误差 (D)以上都不对%100=ijijnjniaaK相对误差相对误差3电位分析中,加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)的作用是( ) (A) 消除活度系数影响 (B)消除干扰离子影响(C) 调节溶液pH值 (D) 以上都对 4一有色溶液对某

2、波长光的吸收遵守比尔定律。当选用2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm的吸收池,则透射比应为( ) (A) 2T (B) T/2 (C) T2 (D) T1/2 5有色配合物的摩尔吸光系数()与下述各因素有关的是( ) (A) 比色皿厚度 (B) 有色配合物的浓度 (C) 入射光的波长 (D) 配合物的稳定性 6符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( )(A) 不变、增加 (B) 不变、减少 (C) 增加、不变 (D) 减少、不变 7以下说法错误的是( ) (A) 摩尔吸光系数随浓度增大而增大 (B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C

3、) 透射比T随浓度增大而减小 (D) 透射比T随比色皿加厚而减小 8能够反映色谱过程动力学问题和固定液的热力学性质的总指标为( ) (A) 塔板高度 (B) 塔板数 (C) 相对保留值 (D) 分离度AB为动力学指标, C为热力学指标9下列说法错误的是( )(A) 根据色谱峰的面积可进行定量测定(B) 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定(C) 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数(D) 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况10固定液选择的基本原则是( )(A) “最大相似性”原则 (B) “同离子效应”原则(C) “拉平效应”原则 (D) “相似相溶”原则11内标法定量的优点是( )(A)

4、 不需用校正因子 (B) 定量结果受操作条件的影响较小(C) 样品配制简单 (D) 适合快速分析12可以提高热导检测器灵敏度的方法是( )(A) 采用氮气做载气 (B) 提高热导检测器温度(C) 提高色谱柱温度 (D) 提高桥电流采用H2做载气可提高灵敏度,色谱柱温度与检测器无关,检测池温度低检测灵敏度较高1电位滴定时,用于判断终点的方法除了E-V曲线法之外,还可以是 E/V-V (一级微商法) , 2E/V2-V(二级微商法) 等。2pH玻璃电极的主要结构是外套管, 内参比电极 , 内参比溶液 , 玻璃膜 等。3离子选择性电极膜电位的表达式为: E=k0.059lga 。4某显色剂R与金属离

5、子M和N分别形成有色络合物MR和NR,在某一波长测得MR和NR的总吸光度A为0.630。已知在此波长下MR 的透射比为 30%, 则NR的吸光度为_0.107_。 A=AMR+ANR AMR=-lg T%5吸收光谱曲线的横坐标是 (波长) ,纵坐标是 A(吸光度) ;工作曲线的横坐标是 c (浓度) ,纵坐标是 A 。6光度分析法中,引起偏离比尔定律的原因主要有 非单色光 和 化学因素 二方面。光的单色性,溶液本身引起的偏差(浓度,胶体等),化学变化7色谱分析中,从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为 保留 时间,若某组分与固定相之间完全没有相互作用,则该时间称为 死 时间。8气相

6、色谱分析的基本过程是往汽化室进样,被汽化的试样经_色谱柱_分离后,各组分依次流经_检测器_,它将各组分的物理和化学性质的变换转化成电信号变化输出给纪录装置,记录成色谱图。9. 色谱定性的依据是_保留值_,定量的依据是_峰面积_。 注意:保留值包括保留时间和保留体积10气液色谱法即流动相是_气体_,固定相是_液体_的色谱法。样品与固定相间的作用机理是_分配(溶解-挥发)_。1电位分析中指示电极与参比电极的作用(功能)是什么? 答:参比电极:电位稳定不变,与待测量无关的电极,作为参照标准; 指示电极:电极电位随待测离子活度不同而变化,能显示待测量变化的电极。2电位分析测F-时,加入加入总离子强度调

7、节缓冲液(TISAB)的作用是什么? 答:消除活度系数影响(通过调节离子强度),调节溶液pH值(缓冲),消除干扰离子影响。 3画出一张色谱示意图,并在其上标出保留时间、死时间、调整保留时间及峰高和半峰宽。4常用的色谱定量分析方法有哪些?试比较它们的优缺点和适用情况。(1)外标法 优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;缺点是:结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 (2)内标法 优点定量准确,操作条件(如进样量,流速等)变化时对分析结果影响较小。缺点是操作繁琐。 (3)归一化法 优点是简便,准确;操作条件(如进样量,流速等)变化时对分析结果影响较小。常用于常量分析。缺点

8、是要求所有组分都出峰,且完全分离。因此应用范围受到限制。5. 气相色谱仪一般由哪几部分构成?简述各部分所起的作用。答:载气,进样器,色谱柱,检测器,记录系统 载气:携带样品组分 进样器:进样及气化 色谱柱:分离 检测器:将组分的浓度或质量转化为电信号 记录系统:记录电信号,形成色谱图,进行数据处理1用Cl-离子选择性电极测溶液中Cl-浓度,将它与饱和甘汞电极组成下列电池:饱和甘汞电极试液Cl-离子选择性电极(1)写出该电池的电动势E与Cl-的浓度关系式。(2)上述电池中溶液是pCl-=3.00的标准溶液时,25下测得E为-80mV, 当测定一未知液时,得到E为-70.0mV, 则该未知液中Cl

9、-离子的浓度是多少?解:(1)E=K-59.2lgCCl- (2)-80=K-59.2*(-3) K=-258 -70=-258-59.2lgCx Cx=6.6710-4 mol/L 2.称取合金钢试样0.5250g,用H2SO4-H3PO4混合酸溶解,以过硫酸铵- 银盐氧化试样中的Mn为MnO4-,然后定容于100mL容量瓶中,用1cm比色皿,于525nm 处测得吸光度为0.496。已知其摩尔吸光系数525=2.24103L/(molcm)。计算试样中锰的质量分数。Ar(Mn)=54.94 解: A = bc c = 0.496/2.241031 = 2.2110-4(mol/L) 2.2110-454.96 100 wMn= 0.52501000100% = 0.23%3.有一单色光通过厚度为1cm的有色溶液,其强度减弱20%。若通过5cm厚度的相同溶液, 其强度减弱百分之几?解: lgT2= 5lgT1=5lg0.80= - 0.485 T2= 32.7% , 即减弱67.3% 4气相色谱法分

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