石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

1、石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z-2700 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯； EH-20B 电热板； DGH-9123A 型电 热恒温鼓风干燥箱。1.2 试剂 试剂用水为纯化水。1.2.1 硝酸：优级纯。1.2.2 30% 过氧化氢：优级纯。1.2.3 磷酸二氢铵溶液（ 20 g/L ）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至 100 mL。1.2.4 铅标准储备液： 准确吸取铅标准储备液 （ 1.0mg/mL ，国家标准物质中心提供） 10.0mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸 2.0mL ，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含

2、100ng 铅 的标准储备液。1.4 样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中， 加入5mLHN0 3和3mLH 2O2,摇匀后加盖密封， 置于不锈钢套内拧紧，放置23h。放置150 C恒温干燥箱内保持 34h，取出冷至室温，于140 C电热板上赶酸，蒸至 0.51.0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待 上机测定。同时进行空白试验。1.5 样品测定1.5.1 标准曲线绘制准确吸取 100ng/mL 铅标准溶液 0.00ml 、2.00ml 、5.00ml 、10.0ml 、15.0ml 、 20.0ml ，置于 100ml 容量瓶中，加入 2.0mL 硝酸，定容至刻度，摇匀。各

3、自相当于0.0、2.0、5.0 、10.0、15.0、20.0ng/mL的铅。吸取20山注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸 光值与浓度关系的一元线性回归方程。1.5.2 样品测定分别吸取样液和试剂空白液20山注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.5.3 基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L ） 5山。2 方法验证2.1 线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的 0.00、 2.00、 5.00、 10.0、 15.0、 20.0ng/mLPb 标准系列进行分析，并对其吸光值（y）与浓度（x）进行回

4、归分析，得工作曲线回归方程：y=0.00828x+0.00802, r=0.9997，说明铅浓度在 0.0020.0ng/mL 范围内具有良好的线性关系。2.2 最低检出限与定量限以 3 倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为0.05ng/mL 。以 10倍信噪比为定量限，若称取 0.5g 样品消化并定容至 50mL 测定，铅对应的定量限分别为 16.7 旧/kg。2.3 回收率试验称取同一样品 6 份，进行 3 个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做 2 个平表1回收试验结果编号本底含量加入量（用）测定值回收率回收率平(用/g)(冯/g)(%)均值（%）10.100.6

5、8697.599.220.693101.030.4910.150.800103.0100.540.78598.050.200.906103.8100.360.87896.82.4精密度试验2.4.1标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为1.05 %。242样品精密度试验准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。表2样品精密度试验结果12345RSD(%)样品含量0.500.460.500.500.503.6(mg/kg )2.5含量测定GBW07602 ）进行样品处理及上机测按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶（定，测定结果在标准值范围内，结果见表3。表3含量测定结果样品名称测定项目标准值测定值灌木枝叶铅7.1 ±1.1mg/kg7.58 mg/kg3小结本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测