高考化学二轮复习压轴题专练综合实验题

1、学习必备欢迎下载压轴题三综合实验题考点模型(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。(6)产品纯度：有关计算。1氮化铝 (AlN) 是一种新型无机非金属材料。某AlN 样品仅含有Al 2O3 杂质，为测定AlN 的含量，设计如下三种实验方案。已知： AlN NaOH H 2O=NaAlO 2 NH 3方案 1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN 的纯度 (夹持

2、仪器已略去)。(1)上图 C 装置中球形干燥管的作用是_ 。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置， 首先 _ ，再加入实验药品。接下来的实验操作是_ ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH 浓溶液至不再产生气体。打开K 1，通过氮气一段时间，测定C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_ 。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_ 。方案 2用下图装置测定m g 样品中 AlN 的纯度 (部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X 液体可以是 _( 填字母 )。a CCl 4b H2Oc NH 4Cl 溶液d.学习必备欢迎下载(5)若 m g 样品完全反

3、应，测得生成气体的体积为V mL( 已转换为标准状况)，则AlN的质量分数为 _ 。 方案3按以下步骤测定样品中AlN的纯度：(6)步骤生成沉淀的离子方程式为(7)若在步骤中未洗涤，测定结果将答案(1) 防止发生倒吸_ 。_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(2)检查装置气密性关闭K 1，打开K 2把装置中残留的氨气全部赶入C 装置中(3)C 装置出口处连接一个干燥装置(4)ad41V(5)22 400 m(6)AlO 2 CO22H 2O=HCO 3 Al(OH) 3(7)偏高解析 (3)C 装置必须准确测定NH 3 的质量，由于外界水蒸气会进入C 装置，造成测定结果偏高故应再在 C 装

4、置出口处连接一个干燥装置。(4)X 液体不能溶解NH 3，所以应选用有机溶剂，V×103 L× 41 g ·mol 122.4 L mol· 141V如植物油、 CCl 4、苯等。 (5)m g 22 400m。NaOHCO2锻烧 1Al(OH) 3 固体，会造成 m2(6)AlN NaAlO 2Al(OH) 3 Al 2 O3，若步骤中未洗涤2偏大，从而使测定结果偏高。2 ClO 2 在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为59 ，沸点为 11.0，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO 3 和草酸 (H2C2O4)在 60 时反应制得。某学生拟用

5、图1所示装置模拟工业制取并收集ClO 2。(1)A 装置电动搅拌棒的作用是_。A 装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、_。(2)B 装置必须放在冰水浴中，其原因是_ 。(3)反应后在装置C 中可得 NaClO 2 溶液。已知： a.NaClO 2 饱和溶液在温度低于38 时析出学习必备欢迎下载晶体是 NaClO 2·3H 2O，在温度高于 38 时析出晶体是NaClO 2 ，温度高于 60 时 NaClO 2分解生成 NaClO 3 和 NaCl ； b.NaClO 2 的溶解度曲线如图2 所示，请补充从 NaClO 2 溶液中制得 NaClO 2 晶体的操

6、作步骤：减压， 55 蒸发结晶；_ ； _ ； _ ；得到成品。(4)ClO 2 很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO 2 溶液。为测定所得溶液中ClO 2 的含量，进行了下列实验：步骤 1：准确量取 ClO 2 溶液 10.00 mL ，稀释成100.00 mL 试样，量取 V1 mL 试样加入到锥形瓶中；步骤 2：用稀硫酸调节试样的pH 2.0，加入足量的KI 晶体，静置片刻；步骤 3：加入指示剂，用 c mol ·L 1Na 2S2O3 溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3 溶液 V2 mL( 已知2Na2S2O3 I2=Na 2S4O6 2NaI) 。配制 100 mL

7、 c mol·L 1 Na2S2O3 标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有： _ 。滴定过程中进行三次平行测定的原因是_ 。原 ClO 2 溶液的浓度为 _ g·L1)。(用含字母的代数式表示若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_( 填“偏高” 、“偏低”或“不变” )。答案 (1) 反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率温度计(2)使 ClO 2 充分冷凝，减少挥发(3)趁热过滤用 38 60热水洗涤低于 60干燥 135cV2(4) 100 mL 容量瓶、胶头滴管取平均值，减少计算误差偏高V1讲评 本题是以 ClO 2 的制取和

8、含量测定为背景的综合题，涉及理论分析、 阅读理解、 含量测定、提纯等多方面内容，考查了学生的综合能力。(1)提高反应速率可采取的措施通常有：将废渣粉碎、适当升高温度、搅拌、增大浓度、延长酸浸时间等；水浴加热举例，如银镜反应、乙酸乙酯的水解、I2 的 CCl 4 溶液可采用水浴蒸馏进行分离等；若水浴的温度需控制，则温度计应放在水浴中，而不是反应体系内；(3)结合本题，讲清题目给出的详细信息应在答案中体现及如何体现，培养学生获取加工信息与应用信息的能力与意识； (4) 引导学生写出步骤2 发生反应的离子方程式为2ClO 2 10I 8H =2Cl5I24H 22ClO2 5I2 10Na22 3，

9、即 ClO 2 5Na223；O；理解测定原理，得出关系式为S OS O结合本题全面梳理滴定实验与配制溶液的热点考点，如本题指示剂的选择、滴定终点的现象描述、常见的误差及其分析、配制一定物质的量浓度溶液的关键步骤、仪器与误差分析等。3某化学小组用如图所示装置做兴趣实验(具支试管中存有少量空气)。学习必备欢迎下载实验编号a 中试剂b 中试剂10.1 g Na、 3 mL 水0.1 g Na、3 mL 乙醇23 mL 水3 mL 饱和 FeSO4 溶液33 mL 浓硝酸、 1 g 铝片3 mL 浓硝酸、 1 g 铜片4生铁钉、 3 mL 饱和食盐水生铁钉、 3 mL 饱和氯化铵回答下列问题：(1)

10、实验1：同时加入试剂，反应开始可观察到U 形管中液面_(填字母，下同)。反应结束静置一段时间，最终U 形管中液面_。a左高右低b左低右高c左右基本持平(2) 实验2 ：一段时间后U 形管中液面出现左低右高，则b 管中发生反应的氧化剂是_( 填写化学式 )。检验b 管中生成新物质的操作是：_ 。(3)实验3：一段时间后红棕色气体在_管 (填“ a”或“ b” )液面上方出现，简述另外一试管未出现任何现象的原因：_ 。在其他条件不变情况下，若将 a、b 试管中浓硝酸同时改为3 mL_( 填字母 )，即可观察到试管中产生无色的气体，且位置与上述是相反的。a无水乙醇b浓硫酸c稀硫酸d烧碱溶液(4)实验

11、4：一段时间后U 形管中的液面情况是 _( 文字简述 ) ；写出 a 试管中发生还原反应的电极反应式：_ 。答案(1)bc(2)O 23生成取样，加入 KSCN 溶液，溶液变血红色，说明有Fe(3)b 钝化效应 cd(4)左高右低O2 2H2O 4e =4OH解析(1) 由于 Na 与 H 2O 反应剧烈，速率快，所以一开始液面左低右高，因产生H2 的是相同，故最终液面左右基本相平。(2)由于 FeSO4 易被空气中O2 氧化，造成 b中压强减小，液面左低右高， 可用 KSCN 溶液检验是否有 Fe3生成。 (3)常温下， 铝在浓 HNO 3 中钝化， 所以在 b 中可看到有红棕色气体产生。

12、稀 H2 SO4、NaOH 溶液均与 Al 反应放出 H2。(4)a 中发生吸氧腐蚀，压强减小； b 中发生析氢腐蚀，压强增大，所以液面左高右低。正极上发生还原反学习必备欢迎下载应，电极反应式为O2 4e 2H 2O=4OH 。4 (1)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：操作发生反应的离子方程式为_ ；可以用碳酸钠溶液代替操作中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为5 和1价，操作中如果用稀硫酸代替氯气，则操作中发生反应的离子方程式为_ 。(2)溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：下表为苯、溴和溴苯的相关数据：苯溴溴苯密度 /

13、g ·cm 30.883.101.50沸点 /8059156水中溶解度微溶微溶微溶回答下列问题：在 A 中加入 30.0 mL 无水苯和少量铁屑。 在 B 中小心加入 8.0 mL 液态溴。 向 A 中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。 A 的容积最适合的是 _(填编号 )。a 25 mLb 50 mLc100 mLd 250 mL学习必备欢迎下载收集溴苯时，应根据 _(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_ 。在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F 装置连接在D 装置后，用它可承接的物质有_( 填化学式 )。某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应

14、而不是加成反应。第一步：取少量反应后F 装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。该实验方案 _(填“合理”或“不合理”)，理由是 _ 。答案(1)SO 2 Br 2 2H2O=SO42 2Br 4HBrO 3 5Br 6H =3Br23H 2O(2) cC2 156 溴、溴化氢、苯不合理 溴可以和 NaOH 溶液反应生成溴离子，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成溴化氢，即无法确定两者发生的是取代反应解析(1) 若用 Na2CO3溶液代替，则生成 BrO 3和 Br ，在酸性条件下，二者发生反应生

15、成Br2：BrO 3 5Br 6H=3Br23H 22，所以应O。(2) 盛放液体的量不能超过烧瓶容积的3选 100mL；应测量溴苯蒸气的温度，所示温度应为156 ；因为反应物及生成物HBr易挥发，所以 F 装置承接的有溴、溴化氢、苯。5乙醇的沸点是78 ，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是：浓H2SO42CH 3CH2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3(乙醚 ) H 2O140 实验步骤： .乙醚的制备在分液漏斗中加入2 mL 95% 的乙醇， 在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95% 的乙醇， 在冷

16、水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL 浓硫酸，使混合均匀，并加入2 粒沸石。实验装置如下图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，13514010 min到 160 止。关闭热源，停止反应。 .乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH 溶液、 8 mL 饱和食盐水洗涤，最后再用学习必备欢迎下载8 mL饱和氯化钙溶液洗涤2 次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33 38的馏分。请根据上述信息，完成下列问题：(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是_，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？_ 。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？_(填“是”或“否” )，原因是 _ 。(3)仪器 C 的名称为 _。(4)如果温度太高，将会发生副反应，产物是_ 。(5)精制