NMR数据处理流程BrukerX-win5

1、NMR图谱处理流程1_H-NMR1.傅立叶变换efp/ （topspin可以不用调，直接打开就行)2 .调相位1）自动调相位apk(apks) /,自动基线校正 abs/2）手动调相位单击Phase键左键拖动PH0调最大峰PH1调距最大峰远的其它峰调好单击return 键,对话框中单击 save & return键输出文件时要在卜面的如未调好单击cancel键框中手动输入“plot”，再 abs/后面的步骤点击3.单击calibrate 键定标“CLOSE” 即可1 aha 13c水峰（约）DMSO-d 2.5039.53.30CDC37.26单峰 77.0 （三重峰，强 1.56含

2、TMS定 TMS 0度相似）Acetone 2.0529.82.8MeOD 3.3049.04.8Pyr-d 5721123.557.57135.58.71149.8DO4.80sr /,定 sr 为 14. 单击integrate 键积分左键点出，中键积分选中某一峰，点 calibrate 定Area为1 （注意：此时不要选择溶剂的峰来定）单击return 键，对话框中单击 save & return 键5. t /输入名称（setti /）6. cy /看打印谱线高度，view/7. 调整图谱以显示各个峰化学位移值点utilities, 再点MI,升高/压低谱线，单击 return

3、 键6 . 7.两步骤交替进行8 .单击dp1定画图区间，view /（最后记录下其 SR值）在1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出现 2个相同信号重叠的情况，此时该重叠峰的峰 强度与其他相比，会显得很强！女口：两个-CH3信号重叠的时候， 在1H-NMR中，其峰面积显示有 6个H;而在13C-NMR 中，两个C信号重叠，峰高增加约 1倍。另外，在13C-NMR中，一般峰高的高低顺序是：-CH3 （伯 C） > -CH2 （仲 C） > -CH（叔 C） > C （季 C）-杂质峰一般来讲，应该其峰面积或峰高会相对低很多，若有时候无法确定其是否是杂质信号， 可先暂时不考

4、虑（先做好记录），一边解谱一边结合实际情况！*应该可以根据HSQ辱日HSBO加以确证其是否为杂质峰 ！13C-NMR1. efp / ,apk（apks） / ,abs /2. 单击calibrate 键定标3. t /输入名称4. cy/看谱线高度，view/5. 点utilities, 再点MI,升高/压低谱线，单击 return 键6 .单击dp1定画图区间，view /（最后记录下其 SR值）DEPT-1351. efp / ,apk（apks） / ,abs /2. 可能出现相位相反的情况（可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来）单击Phase键手动调相位3. 将sr值保持与C谱一致

5、4. t /输入名称5. XWIN-PLOT1） 选择一维图标，打开File中dept2文件2）单击data,选择E:/路径，先后 Append C谱和DEPT谱，再单击 Apply3）右键选Edit调谱宽区间，右键选 1D/2D-Edit调谱线高度COSY （TOCSY）1. xfb / ,abs1 / ,abs2 / （cosy 无需调节相位）2. edp/ ,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3. XWIN-PLOT1） 选择二维图标，打开File中COSY文件2）单击data,选择E:/路径,先后 Append COSY谱和H谱，再单击 Apply3） 在Edit Text键入名称（下

6、同）4）右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入 Positive Base 值,Total Number of（16）,Increment（1.3）HSQC （相敏谱）1. xfb / ,abs1 / ,abs2 /2. 单击Phase键调相位依次选三个相关峰，右键放大，选 row中键对准中心，左键点入1/2/3 ,左键点亮为最大峰PH0，另两者为 PH1调好单击return键，对话框中单击save & return 键；如未调好单击 cancel键 调好后 absl / ,abs2 /3. 定标(在对应的C谱下找一个 C(非季

7、C),记下精确a值，在。酬上找到相关峰，在contours 方式下单击 calibrate ,中键对准中心，输入精确3值)4. edp/ ,将F2 一维的sr值保持与H谱(101) 一致，F1 一维的sr值与C谱一致5. XWIN-PLOT1) 选择二维图标，打开File中heter文件2) 单击data,选择E:/路径,先后 Append HSQC谱、H谱、C谱，再单击 Apply3) 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入 Positive Base 值,Total Number of(16),Increment(1.3)(当输入后

8、出现白板面的时候一一也即相关点消失，表示此时为反相位， 应该将输入的Positive Base 值前面的负号去掉，这时就将相位转变过来了-意思也就是说在Positive Base 值前面加了一个负号，负负得正)HMBC1. xfb / ,abs1 / ,abs2 /(BC谱不用调相位，因为工作站在测试时的模式是正相位的)2. edp/ ,将F2和F1的sr值保持与HSQCt一致3. XWIN-PLOT1) 选择二维图标，打开File中heter文件2) 单击data,选择 E:/路径,先后 Append HMBC谱、H谱、C谱，再单击 Apply3) 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D

9、-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入 Positive Base 值,Total Number of(16),Increment(1.3)(Positive Base 值的调节同HSQ"样，有时候输入最小的数的绝对值，则相关点看的比 较清晰，图谱比较好看！)ROESY (相敏谱)1. xfb / ,abs1 / ,abs2 /2. edp/ ,将F2和F1的sr值保持与H谱一致3. 同HSQ辩的方法调相位不但调 row 方向，还要调 col 方向将对角峰调为负峰(也即在调相位的时候调)4. XWIN-PLOT1) 选择二维图标，打开File中cosy文件2) 单击data,选择 E:/路径，先后 Append ROESY谱、H谱，再单击 Apply3) 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度，调好后输入 Positive Base 值,Total Number of(16),Increment(1.