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文档简介

1、一、提取剂的选择(一)乙醚可饱和可饱和2%2%的水,提取的水,提取游离态游离态脂肪脂肪 (二)石油醚允许样品含微量的水分,提取允许样品含微量的水分,提取游离态游离态脂肪脂肪(三) 氯仿甲醇 对脂蛋白、磷脂提取效率较高对脂蛋白、磷脂提取效率较高第1页/共26页二、样品的预处理 (一)固体样品要粉碎(二)样品要干燥温度低酶活力高,脂肪易降解。温度高脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。(三) 酸水解 第2页/共26页三、脂类的测定方法(一)索氏提取法1、原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,即为脂肪(又称粗脂肪粗脂肪)。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、

2、树脂、蜡状物、挥发油等。第3页/共26页2、适用范围与特点 适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少,样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。第4页/共26页3、仪器索氏脂肪提取器电热恒温水浴锅 第5页/共26页4、操作方法(1)滤纸筒的制备(2)样品处理 固体样品 液体或半固体样品第6页/共26页(3)抽提(4)称量5、计算第7页/共26页6 6、注意事项(1) (1) 样品必需干燥无水样品必需干燥无水(2) (2) 样品和醚浸出物在干燥箱中干燥的时间不能样品和醚浸出物在干燥箱中干燥的时间不能过长,反复加热会因脂类氧化而增重过长,反复加热会因脂类氧化而增重(3) (3) 乙醚易燃,加热提取时用水浴,实

3、验室要通乙醚易燃,加热提取时用水浴,实验室要通风风第8页/共26页(二)酸水解法 1、原理: 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包埋在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂,干燥后称量提取物的质量即为脂肪含量。第9页/共26页2 2、适用范围及特点 适用于经过加工的食品、易结块的食品及不易除去水分的样品,但不宜用于磷脂含量较高的食品和含糖量较高的食品。第10页/共26页3、操作步骤(课后看书,注意所加试剂的作用)4、注意事项(1)样品必须充分磨细(2)注意水解酸度第11页/共26页酸水解萃取食品脂肪的效果酸水解后测定的脂肪含量(%)未水解测定的脂肪含量(%)蛋粉42.3

4、936.74酵母6.353.74面粉1.721.20面条3.774.882.13.91粗粒小麦粉1.861.931.11.37第12页/共26页第五章 (三)氯仿甲醇提取法1、原理: 用极性甲醇和非极性的氯用极性甲醇和非极性的氯仿作溶剂,与样品中的水分仿作溶剂,与样品中的水分形成三元抽提体系,将样品形成三元抽提体系,将样品中结合态脂质变成游离脂肪,中结合态脂质变成游离脂肪,经过滤除去非脂成分,回收经过滤除去非脂成分,回收溶剂,残留脂类用石油醚提溶剂,残留脂类用石油醚提取,蒸去石油醚后干燥定量。取,蒸去石油醚后干燥定量。第13页/共26页2、适用范围 适用于结合态脂类、特别是磷脂含量高的样适用于

5、结合态脂类、特别是磷脂含量高的样品。如鱼、贝、禽、蛋及其制品。品。如鱼、贝、禽、蛋及其制品。3、操作方法4、注意事项(1 1)蒸馏回收溶剂时,不能完全干涸)蒸馏回收溶剂时,不能完全干涸(2 2)其他注意事项看教材)其他注意事项看教材6666页页第14页/共26页(四)罗紫哥特里法 (碱性乙醚提取法)1、原理 利用利用氨氨乙醇溶液乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨球膜,使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中,而乙醇溶液中,而结合的脂肪游离出来,再用结合的脂肪游离出来,再用乙醚乙醚石油醚石油醚提取提取脂肪,蒸馏除去溶剂后,残留物即为乳脂肪。脂肪,蒸馏除去溶剂后,残留

6、物即为乳脂肪。第15页/共26页 适用于各种液状乳、炼乳、奶粉、奶油及冰适用于各种液状乳、炼乳、奶粉、奶油及冰激淋等乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的激淋等乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品中脂类含量的测定食品中脂类含量的测定 2、适用范围第16页/共26页3、仪器100ml具塞量筒具塞量筒第17页/共26页4、操作步骤5、注意 加氨水后,要充分混匀,否则会影响下步醚加氨水后,要充分混匀,否则会影响下步醚对脂肪的提取。对脂肪的提取。(课后看书(课后看书, ,注意所加试剂的作用)注意所加试剂的作用)第18页/共26页(五)巴布科克法1、 原理 在牛乳中加入在牛乳中加入硫酸硫酸破坏牛乳胶质性和

7、覆盖在破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量脂肪球上的蛋白质外膜,离心分离脂肪后测量其体积。其体积。巴布科克瓶巴布科克瓶第19页/共26页2、 适用范围及特点 适用于鲜乳及乳制品中脂肪的测定,不适于含糖高的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)的测定,因为该法易使糖焦化,使结果误差大。 第20页/共26页3、仪器、仪器乳脂离心机乳脂离心机第21页/共26页4、 操作方法5、注意事项(课后看书(课后看书6767页)页)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求硫酸的浓度要严格遵守规定的要求第22页/共26页(六六)牛奶脂肪测定仪简介牛奶脂肪测定仪简介(一)(一)MTM(milko tester minor)型乳脂快速型乳脂快速 测定仪测定仪(二)牛乳成分综合分析仪第23页/共26页小结一、提取剂的选择二、样品的预处理 三、脂类的测定方法第24页/共26页习题1、为什么乙醚提

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