天一水处理化验.

1、济宁天一水处理工程有限公司化 学 实 验 规 程济宁天一水处理工程有限公司2014年8月硬度的测定(高硬度)1.概要在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1% L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4) 进行联合掩蔽消除干扰。测定范围：0.15

2、mmol/L硬度。超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100ml后测定。2. 试剂.2.1 氨氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用除盐水稀释至1L。.2.2 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)：称取4.5g盐酸羟胺，加入18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。.2.3 5%氢氧化钠溶液。.2.4 盐酸溶液(1+4)。2.5 EDTA标准溶液(c(1/2EDTA)=0.01mmol/ml)。.3 分析步骤.3.1

3、 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样浑浊，取样前应过滤。【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。.3.2 加5ml氨氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。【注释】碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。.3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由洒红色转为蓝色即为终点。全部过程应在5min内完成，温度不应低于15。.3.4 另取100ml除盐水，按2.4.3.2、2.4.3.3操作步骤测

4、定空白值。.4 计算水样硬度x (mmol/L)按下式计算：X=(a-b)×T/V×1000式中：a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml；V水样体积，ml。 硬度的测定(低硬度).1概要在pH为10.0±0.1的水溶液中，用微量硬度指示剂（或酸性铬蓝K），以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-

5、半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4) 进行联合掩蔽消除干扰。测定范围：1100mol/L硬度。2 试剂.2.1硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7 10H2O)，加10g氢氧化钠，溶于除盐水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。【注释】 硼砂缓冲溶液也可用氨氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中，用除盐水稀释至1L。.2.2 0.5%酸性铬蓝指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶于40ml除盐水中，用95%乙醇稀释至100ml，贮于棕色滴瓶中。使用期不

6、应超过一个月。.2.3 5%氢氧化钠溶液。.2.4 盐酸溶液(1+4)。2.5 EDTA标准溶液(c(1/2EDTA)=0.5umol/ml)。3 分析步骤.3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。【注释】 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。.3.2 加1ml硼砂缓冲溶液，加23滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。.3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程于5min内完成，温度不低于15。3.4 另取100ml除盐水，按2.5.2、2.5.3操作步骤测定空白值。水样硬度小于25mol/L时，应采用5ml微

7、量滴定管滴定。.4 计算水样硬度x(mol/L)按下式计算：X=(a-b)×T/V×1000式中a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mol/ml；V水样体积，ml。电导率的测定.1 概要此法基于水样的导电性和水中盐类离子浓度有关， 可用电导率相对确定水样中含盐量的多少，单位以微西/厘米表示。.2 仪器.2.1 DDS11A电导率仪，范围：0105mS/cm，精度：±1.52%。.2.2 专用采样瓶。.3分析步骤.3.1 将电导率仪电源、电极连接好以后，首先调整好零位，对仪表

8、进行校对(将校正开关扳至校正位置)，调整零位。3.2 取水样倒入带有电极的测量杯中，用温度计测量其温度。.3.3 将校正开关扳回到测量位置，根据水样电导率值的大小，选择适当的数值测量档。.3.4 将电源开关打开，指示灯亮，指针停止摆动后，开始读数。.4 计算方法式中：DD(25)换算成25时水样的电导率mS/cm；G在测定水温为t时的电导，mS；K电导池常数，cm-1；t测定时水样温度，；温度校正系数，混床出口采用=0.05；一级除盐水采用=0.04；电导率为30300S/cm的天然水，近似为0.02。【注释】每次测量时，先用水样冲洗测量杯和电极三次。电导率仪应放置在温度25，并且没有振动的地

9、方。电导率仪电极不用时，应用除盐水浸泡起来。在测定时，试验人员应根据测定水样的一般电导率值，先选择较大的测量档粗测，如指针在1/2以下时，再改换较小的测量档进行测定。测定高纯水DD(25)£ 0.02S/cm时，应当采用水样连续流动的现场实测法。水样的流速要尽量保持恒定，并且使电极杯中有足够的水样流量，以免影响读数，本法所用的全部胶皮管均应经过充分擦洗、酸洗，用除盐水冲洗干净后，才能使用。因溶液中离子的迁移速度、溶液本身的粘度都与水温有密切的关系，所以平时所测得的电导率都应该换算成25的数值表示。电导率的温度系数受电解质种类、浓度、水样温度范围影响，所以，采用不同温度测定电导率换算成

10、25数值的方法不如恒定25测定法精度高。 pH的测定(pH电极法).1 概要本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4、7或9标准缓冲液定位，测定水样的pH。.2 仪器.2.1 pHS-3C型酸度计，范围：014pH；读数精度0.02pH。2.2 pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。.2.3 饱和甘汞电极。.2.4 温度计：测量范围01002.5 塑料杯：50ml。.3 试剂3.1 pH4标准缓冲液.3.2 pH7标准缓冲液3.3 pH9标准缓冲液上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值见下表温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.3

11、3154.006.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.99604.096.848.96. 4 分析步骤. 4.1 电极的准备新的电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用除盐水洗净后，再在pH4缓

12、冲液中浸泡。饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。.4.2仪器校正仪器开启半小时后，按说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。.4.3 pH定位单点定位选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用除盐水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测定水样温度(要求与定位缓冲液温度一致)，查出该温度下定位缓冲液的pH值。将仪器定

13、位至该pH值。重复调零、校正及定位12次，直到稳定为止。两点定位先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗涤干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值，重复12次两点定位操作至稳定为止。5.水样的测定将塑料杯及电极用除盐水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。然后，浸入电极并进行pH值测定，记下读数。6. 计算pH读数值就是测定值。碱度的测定(容量法)1概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。如：氢氧根

14、、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂用标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的pH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点pH约为4.2。若碱度c(H+)0.5mol/L，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，终点的pH约为5.0。本法共有两种测定方法：第一法：适用碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫摩尔/升(mmol/L)表示。第二法：适用于碱度c(H+)0.5mmol/L的水样，如凝结水、除盐水、给

15、水等，单位以微摩尔/升(mol/L)表示。.2 仪器.2.1 滴定管（酸式，25ml）。.2.2 微量滴定管（10ml）。.2.3 锥形瓶（200或250ml）。.2.4 移液管（100ml）。.3 试剂.3.1 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。.3.2 0.1%甲基橙指示剂。.3.3 甲基红亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇溶液中。.3.4 c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.05mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液。.4 分析步骤.4.1 第一法的操作步骤

16、：取100ml透明水样注入锥形瓶中。加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则使用适当刻度的微量滴定管以c(1/2H2SO4)=0.05mol/L或c(1/2H2SO4)=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录 第二次耗酸体积b(不包括a)。.4.2 第二法的操作步骤：取100ml透明水样注入锥形瓶中。加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以c(1/2H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。加入23滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用c(1/2

17、H2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变紫色，记录耗酸体积b(不包括a)。.4.3以上二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。.5 计算 水样酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全的数量(mmol/L或mol/L)按下式计算： (JD)酚或(JD)酚 (JD)全或(JD)全式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准溶液物质的量的浓度，mol/L或mmol/L；(JD)酚酚酞碱度，mmol/L或mmol/L；(JD)全全碱度，mmol/L或mmol/L；a第一终点硫酸消耗的体积，ml；b第二终点硫酸消耗的体积，ml

18、；V水样体积，ml。【注释】 若水样中含有较大量的游离氯(大于1mg/L)时，会影响指示剂的颜色，可以加入c(Na2S2O3)=0.1mol/L 24滴以消除干扰，或用紫外光照射也可除残氯。 由于乙醇自身的pH较低，配制1%酚酞指示剂(乙醇溶液)，则会影响碱度的测定，为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用c(NaOH)=0.05mol/L的氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。氯化物的测定(硝酸银容量法).1概要在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。反应如下：Cl-Ag+AgCl (白)CrO42-

19、2Ag+Ag2CrO4 (砖红).2试剂.2.1 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。.2.2 10%铬酸钾指示剂。.2.3 c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。.2.4 c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液。.2.5 氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。2.6 硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，贮存于棕色瓶内。硝酸银标准溶液的标定：准确吸取氯化钠标准溶液(1ml含1mgCl-) 10.00ml三份，分别置 于250ml锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(也可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，各加水稀释至1