【精品】专业综合实验论文

1、无机非金属材料专业综合性设计实验论文题目：高热震稳定性粘土砖的研制实验学 院：材料与冶金学院专 业：无机非金属材料t程学 号：200402128064学生姓名：周鸣指导教师:葛山同组人：何成、李家虎、王珂、夏浩期：2007年7月6日无机非金属材料工程一门实验性很强的学科，专业综合实验是与无机非金属 材料工艺学课程教学平行开设而有独立设置的实践性课程。实践课程的学习要求我们 在掌握理论知识的基础上，按照实验教学要求完成时间教学内容，学习和掌握耐火材料 从开发到性能检测到结论整个过程。本次实验，我们小组进行了高热震稳定性粘土砖的 研制，并对试样的一系列物理化学性能进行了检测。该实验为自主实验，自制

2、实验方案, 实验步骤，为了做好此次实验，我们查阅了大量相关文献，如耐火材料工艺学、无 机材料物理性能、粉体工程及耐火材料手册等。耐火材料在使用过程中，经常会受到环境温度的急剧变化作用。导致制品产生裂纹、 剥落甚至是崩溃。因此耐火材料的热震稳定性是耐火制品重要的高温使用性能之一。耐火材料是非均质脆性材料，与金属制品相比，这的热膨胀率较大，热导率和弹 性较小，搞张强度低，在产生热应力时面不破坏的能力差，这些因素都会制其抗热震性 较低，在此实验中，我们想到应通过提高热导率、减少材料的热膨胀系数及材料弹性模 量的方式，来尽量避免材料屮各部分温度差过大，产生过大热应力，从而提高制品的热 震稳定性能。同时

3、还可以增大材料晶粒尺寸以扩大原始裂纹长度，人为引入适量裂纹密 度来控制裂纹，使z作静态扩展，而不发生人的崩裂等工艺手段提高其热震稳定性。 粘土质耐火材料属铝-硅系而火制品，其生产工艺主要取决于原料的质，因为采用 多熟料工艺流程，结合粘土不超过百分之二十，在混炼过程中应使多熟料配料及混合细 磨措施。坯料组成休用“两头大，中间小”的紧密配合原则，以多级配比为易。粘上熟 料的颗粒组成，很大程度上为坯料小的熟料和粘土比例所决定。对于多熟料坯料，粘土 以包围熟料表面的薄膜状态存在，为此，熟料的紧密堆积对制品的致密程度和强度起决 定性作用。经过对粉体工程的分析，我们决定用人颗粒：中颗粒：细粉=5： 1：

4、4 的颗粒级配，认为可以适当壇大气孔率，在一定范围内提高抗热震性能。据查当气孔率 达到26%时，粘土制品有最佳热震稳定性。在铝-硅系制品中ai2o3含屋的增加，能担高 其荷温度和抗渣性能，粘土制品中每增加1 %a12o3,荷垂软化温度开始点提高4°c。因 rq是铝-硅系制品屮的最有害杂质，应使其合量1%在配料过程屮我们还引进了堇青 石、莫来石细粉，希望通过这些抗热震性能好的材料来提高制品的性能。实验方案与步骤一.原料选择：本研制选用组织致密、杂质含量低、烧结良好的焦宝石以及三石矿物为主要原 料；选用可塑性好、分散性强、烧结温度低和耐火度高的软质粘土及半软质粘土为结合 荆。以纸浆废液为

5、液体结合荆来提高砖坏的出模强度，便于运输和装窑，减步半成品废 品。二原料组成 采用“两头大、中间小”的紧密配合原则进行。以多级颗粒配比为宜， 这对提高制品质量，稳定工艺制度等均起到重要作用。颗粒料:大颗粒:3-lmm 中颗粒:l-0mm 细粉：硬质粘土 40%硬质粘土 15%小颗粒：0. 088mm纸浆废液2%矶土细粉28%软粘土 8% 堇青石细粉5%碳化硅细粉2%二混料混料顺序：粗颗粒一低浆废液混练2-3分钟一细粉混练8-10分钟一出料 三.试样规格及成型a）试样规格i）50*50mm压制10块。b）称重混练好的试样，试样单重控制在290goc）将称好的料加入模具中，放上上模夹，保持上模头垂

6、直于压力机，加压200kn 保持1分钟，退去压力。d）脱模，测量尺寸，检测半成品体密并记录。四试样干燥坯体干燥的目的在于提高其机械强度，有利于装窑操作并保证烧成初期能够顺利进 行。由于在干燥的过程屮坏体表面和屮心部分的含水量不同，所以坏体的干燥是不均 匀的，不均匀的收缩会导致坯体内部产生应力，应力超过坯体的强度就会产生变形或裂 纹。收缩的不均匀性往往是由于坯体的不均匀性引起的。为了减少局部应力的产生，在 干燥初期水分宜较慢地排;ii,先以高湿度的干燥剂使坯体升温，待砖坯体温度升高后， 再以湿度较低的干燥剂进行较快速的干燥。残余水分过低是不必要的，因为要排出最后的这一部分水分，不但对于干燥器來讲

7、 是不经济的，而月过干的砖坏体因脆性而给运输和装帘带来困难。半干法压制的黏土砖在烧成时，残余水分应低于23%。五试样烧成烧成是耐火制品生产中最后一道工序，制品在烧成过程中一系列的物理化学变化， 随着这些变化的进行，气孔率降低，体积密度增大，使坯体变成具有一定尺寸，形状和 结构强度的制品。另外，通过烧成过程屮的一系列物理化学变化，形成稳定的组织结构 和矿物和，具有实用与不同条件下对制品所要求的齐种性质。黏土砖以液相烧结，在一定烧成温度范围内能保证制品的外形良好，超过此温度范 围的烧成温度会使坯体内液相增多，粘度卜降，产生变形废品。制品的烧成温度，一般应高于结合黏土的烧结温度100150°

8、;c ,实际烧成温度在 12501350°c范i韦i内波动，对（氧化铝）含量高的制品，可提高到13501380°c,烧成 应在氧化气氛条件下进行。六试样加工黏土砖经高温烧成后会产生一定的体积收缩，使得试样尺寸与烧成前有差异，同 时由于各种原因，在烧成制品表面会形成一些突起的颗粒或凹陷，制品表面不光泽，有 毛刺感，影响后来各项性能的检测。本次实验共制作9块试样，其中3块做体积密度的实验；并选出烧成情况较好的7 块砖，在水磨机上将其表面磨平，测量尺寸并记录数据，选定1块做重烧线变化试验， 3块做常温耐压试验，1块做荷觅软化实验。七体密，显气孔的测定1. 用称量法测定制品的体积密

9、度和显气孔率。2. 测数据，计算并记录结果。八常温耐压强度的测定1. 将测体积密度用的三块砖干燥到要求范围。2. 用压力试验机以规定的速率，对试样加荷，直至试样破碎。3记录数据，计算常温耐压强度。九重烧线变化的测定1. 将已测定长度的试样放入氧化性气氛的炉内，按规定的升温速率加热到实验温度， 保温一定时间，冷却至室温。2测星数据，计算机重烧线变化十荷重软化温度的测定1）选择上下底面平坦，相互平行并与主轴垂直的试样2)将试样按要求放入髙温荷重软化温度自动测定机卩，进行测试十一热震稳定性的测定采用加热到1100 °c水急冷法。十二耐火度的测定将制品试锥与已知耐火度的标准测温锥-起栽在锥台

10、上，在规定条件下加热并比较试锥 与标准测温锥的弯倒情况来表示试锥的耐火度。性能数据分析一体密及显气孔率表1. 1试样序号干燥试样质量饱和试样在液体 中的质星(g)饱和试样 质量(g)2-5-1rih二278. 82m?=195. 45ni3=295. 982-5-4mi=270. 82ni2=189. 93m3=288. 252-5-9m 产 271. 17m2=190. 15m3=288. 95表12试样序号体积密度(g/cm3)显气孔率(%)2-5-12.8017.072-5-42. 7917.732-5-92. 7818.00体积密度是表征制品致密程度的主要指标，密度较髙时，可减少外部侵

11、入介质 (液相或气相)对耐活材料作用的总面积，从而提高其使用寿命，致密化是提 高耐火材料质量的重要途径。二常温耐压强度式样序号直径d (mm)压力p (kn)耐压强度(s )(mpa)2-5-250. 03133.91682-5-850. 06146. 17742-5-650. 07130.9767常温耐压强度主要是表明制品的烧结情况，以及其与组织结构的相关性质。同时，还 可以间接地评定其他指标，如制品的耐磨性，耐冲击性以及不烧制品的结合强度等。改进方法1混料要充分，在混鶴机屮混料时，要注意死角2降低制品的气孔率，提高制品的致密度。主要是通过大，中，小三级颗粒的合适配比, 形成最紧密的堆积3提

12、高坯体的加工质量三重烧线变化选用试样2-5-3测量位置原始高度(mm)重烧后高度烧前平均值烧后平均值重烧线变化率148.2348. 2948. 2948. 360.145%24& 4148.51348. 3548. 4144& 184& 23重烧线变化的人小表明制品的高渣体积稳定性。性能指标上规定 重烧线变化(-0.3-+0.2)试样2-5-3垂烧线变化为0. 145%该试样的重烧线变化在控制范i韦iz内。耐火材料的重 烧线变化是因为在烧成过程屮，其间的物理化学变化一般都未达到烧成温度下的平衡状 态。再加热时，一些物理化学变化仍会继续进行，结果使制品的体积发生变化膨胀

13、或收缩。改进方法：1适当提高烧成温度。但不宜过高，否则会引起制品的变形，组织玻璃化， 降低热震稳定性2采用高压成型，增加制品的体积密度，降低气孔率，使制品致密化四荷觅软化点选用2-5-7,粘土砖的主要相组成莫來石和作为莫來石基质的人量的硅酸盐玻璃相 随着温度的升高，液相的粘度并未降低，而且由丁莫来石晶体在液相中a403特别是si(h 的含量，从而使液相的粘度增大。所以在一定温度范用内，温度升高不是以使液相高粘 滞性有明显的变化，大量粘度菲常高的液相的存在以及种种液相粘度并不因温度升高而 降低的特点，决定了粘土砖具有很宽的荷重变形温度范i韦i。对粘土砖而言，较致密和坚实的制品开始变形温度较高，试

14、样2-5-7的荷重软化点只有1436°c,没有达到要求。分析位移温度曲线，变形0. 5%点到0. 6%点z间几 乎没有缓冲主要原因：制品中ai2o3含量不够，溶剂的含量过高，而但制品的均一性很差，造成的 应力集中，提前被破坏改进方法：1提高原料的纯度，减少低熔物或溶剂的含量2增加制品的am含量。实践表明,粘土制品每增加1% al203,荷重软化温 度开始点升髙4°c左右3采用高基质（基质中ai2o3含量接近莫來石组成）组成结构的配料4提高制品的均一性，降低气孔率五热震稳定性选用试样2-3-5,经烧成后远试样周身有两条细小裂纹经3次水冷表5-1次数现象第一次水冷后试样无明显变

15、化第二次水冷后试样有少数裂纹第三次水冷后试样细小裂纹加深，长度变大由于制品内部结构不均一，导致制品屮温度分布不均匀和应力集屮，使得制品经 三次水冷后即有了损伤。改进方法：1选择的材料要具有较高的原始强度，热导率和热扩散系数，以及较低的热膨胀系 数和弹性模量2提高气孔的质量，使气空小而均匀3人为的引入适量的裂纹密度六实验结杲表6. 1项目指标显气孔率，%17.6%常温耐压强度，mpa267永久线变化，%, 1400°c, 2h0.145%热震稳定性次数（lloot,水冷）$3次体积密度（g/cm3）2. 7荷重软化点（°c）1436烧成的制晶几项性能都不不是非常好，经总结和与

16、同组同学的讨论，发现主要存在 以下问题：1 原料的组成和配比不合适大、中、小颗粒的配比为5： 1： 4o无法达到最紧密堆积，当时设计时只到率 到气孔率能提高制品的热震稳定性，而忽略了气孔率同样会降低制品的其他性 能。此外，在混合过程中，大、中颗粒有些会被碾碎，且大中颗粒粉料中原本含有 细粉比理论计算的多出很多。细粉量过高是使烧得制品各项性能都不高的主要 原因。2. 结合剂用量过少，熟料过多所选配方中，细粉组成，粘十.熟料占16%,软粘土占10%。结合粘十.用量过少， 使得机压成型的制品未能紧密结合，大多仍是分散的细粉，在加上混合不均匀， 使压制和烧结后的制品都用明显的裂纹。3. 混料不充分混料

17、过程中清理死角不充分，使得原料混合不均匀，直接影响制品的均一性。4. 在试样的制备过程中，试样的重量和所加的压强具有一定的随机性，并带有一 定的主观因素，使得制样过程不太科学。5各种数据的读取，存在一定的操作的或系统的误差。实验总结这个实验包括了从配料到最后成品性能检测的全过程，实验结束后检测的数据进 行了较为具体的分析，运用所学的知识解释了我们对一些现象的认识，对出现的一些问 题进行了讨论，并提岀了改进方法。黏土制品的热学，力学以及髙温性能，主要取决于制品的化学组成，随al203/si02 比增大而提髙。为提高黏土制品的高温使用性能，可以采取下列措施：1. 对黏土原料进行选矿纯化处理，降低杂质含量。2. 为使黏土在制品中分布均匀，充分发挥黏土的结合作用，应采用黏土和部分熟料共 同细磨的措施，或用部分软质