干红辣椒中辣椒精提取工艺研究

1、 毕业设计(论文)任务书学生姓名专业班级指导教师工作单位设计(论文)题目干红辣椒中辣椒精提取的工艺研究设计（论文）主要内容：了解辣椒中所含各成分及辣椒精的物理化学性质，通过查阅相关的文献资料，了解辣椒精的国内外研究进展；掌握辣椒精的各种提取工艺；通过实验寻找最优的提取工艺路线；确定辣椒精最优的提取工艺条件。要求完成的主要任务及其时间安排:第一学期第19周， 查阅文献资料，了解课题相关基本知识第二学期第1-2周， 完成开题报告，确定实验方案，为进实验室做准备第二学期第3-7周， 完成实验研究，形成论文的初步框架第二学期第8-10周，撰写论文，补充实验第二学期第11-13周，修改论文第二学期14周

2、 毕业论文答辩，完成论文相关工作必读参考资料：1 黄启强.高辣度辣椒油树脂(辣椒精)的提取研究J.食品工业科技,2005,(6)2 杨红梅.大孔分子吸附树脂制备脱色辣椒精研究J.中国高新技术企业,2010,(17)3 王能友.辣椒精的加工技术J.农产品加工,2003,(8)4 张雪松.辣椒油树脂提取工艺的比较J.江苏农业科学,2010,(2)5彭琪.辣椒红色素及辣椒碱的提取工艺及辣椒油树脂中特殊气味成分的分析研究D.2010.6袁传祯.高纯度辣椒碱的制备及副产物的综合利用D.2009.7张雪松,朱媛.丙酮溶剂提取辣椒油树脂工艺的研究J.农产品加工·学刊,2007,(10)8李豪,车振

3、明.干辣椒油树脂的提取与微胶囊研究J.现代食品科技,2006,22(1)9王志民,张国栋,马力等.辣椒油树脂的提取检测及微胶囊制备J.西华大学学报（自然科学版）,2005,24(1)10任召言,张慧,刘玉申.辣椒精的精制及辣椒素的HPLC测定J.中国食品添加剂,2002,(1)11 朱妞.辣椒碱提取、分离纯化工艺研究D.2008.12 吉恬.干红辣椒的深度加工技术及辣椒碱的镇痛功能研究D.2008.13 王绍霞.辣椒红色素与辣椒碱的分离及工艺过程开发的研究D.2008.14 苏良飞,周仲承,王克军等.天然辣椒碱提取方法研究进展J.西北药学杂志,2010,25(4)15 梁鹏.气液逆流法提取辣椒

4、红色素和辣椒碱工艺研究D.2007.16 Stephen A .Kell,et al.Absorption-type optical pH sensitive film based on immobilizedpurple cabbage pigmentJ.Journal of stored products research,2001,31:371-382.17 Thomas H cooper,et al.Highly pigmented vegetables Anthocyanin compositions and their role in antioxidant activities

5、J.Agric Food Chem 1991,39:788-793. 指导教师签名： 教研室主任签名： 毕业设计(论文)开题报告题目干红辣椒中辣椒精提取的工艺研究1. 目的及意义（含国内外的研究现状分析）：辣椒是我国重要的食品香辛调味料。我国是辣椒种植大国，在四川、贵州、湖南、陕西以及东北三省都有大面积的辣椒种植。在这些省份辣椒的生产量很大，每年我国的辣椒产量都在1000万吨以上。在供给国内使用的同时，我国每年向东南亚，中近东等地区出口量也很大。辣椒油树脂又称辣椒精，是从辣椒中提取、浓缩而得到的一种油状物质。辣椒碱也叫辣椒素，是辣椒精的重要组成成分，其含量高低是研究辣椒精提取率工艺好坏的重要参

6、数之一。我国有大量的辣椒精生产厂家，但是我国对辣椒的深加工开发利用不足，长期以来都以出口辣椒干、辣椒油脂等初级产品和半成品为主，经济效益和社会效益均不理想。与此同时，美国、日本、韩国等发达国家利用我国出口的廉价辣椒干，采用先进技术去除杂质和异味，提取辣椒红素和辣椒碱等高附加值产品以高价返销我国，谋取暴利。据农业科技报报道，全球需要辣椒碱5000吨，产量只有1200吨。中国需要辣椒碱500多吨，产量只有200吨。也就是说全球辣椒碱缺口3800吨，国内辣椒碱缺口300吨。辣椒碱深加工和精加工可使辣椒碱增值一倍、甚至十倍，百倍，国际市场上辣椒碱每公斤售价高达4万美元以上。而其中高纯度(含量大于95)

7、的辣椒碱更是天价。目前通常采用从天然辣椒中提取的方法来制取辣椒碱。早期的方法是将鲜红的干辣椒粉碎后，用乙醚或乙醇等有机溶剂抽提，浓缩得到一种暗红色至橙红色油状液体，这种油状物在国际上统称为辣椒油树脂，其主要成分为辣椒碱、二氢辣椒碱、正二氢辣椒碱、高二氢辣椒碱、辣椒红色素、胡萝卜素、黄色素以及柠檬酸、酒石酸、苹果酸等多种物质。此步得率一般占干果重量的1%左右。辣椒油树脂再经乙醚，稀乙醇和碱性水溶液，或石油醚，二氯乙烷等溶剂进一步抽提浓缩后，经石油醚或正己烷结晶可得粗辣椒碱晶体。用气相色谱法分析粗辣椒碱结晶成分，其中辣椒碱和二氢辣椒碱含量占76%-96%。目前低纯度的辣椒碱已广泛应用于食品工业，生

8、产辣椒精、辣素等产品。高纯度的辣椒碱则被应用于医药工业，具有镇痛、止痒、消炎、杀菌以及治疗肠胃疾病和血癌的作用，市场缺口很大，前景广阔。随着辣椒碱产品在医药、军事、食品、农业、材料等各个领域的发展和应用，国内乃至国际对辣椒碱需求日益增长，市场供不应求。目前市场上的辣椒精颜色暗黑，质地粘稠，流动性及分散差，限制它的应用，因而研究辣椒碱的提取工艺以求得到高纯度、高产量的辣椒碱具有重要的意义。充分利用我国现有的丰富辣椒资源，开发研究高附加值的天然辣椒碱产品，发展我国农业科学经济势在必行。本课题旨在掌握辣椒碱的各种提取工艺，通过实验寻找最优的提取工艺路线，确定辣椒碱最优的提取工艺条件，力求得到高产量、

9、高纯度的天然辣椒碱产品。本次研究以干红辣椒果皮粉为原料，利用分光光度计分别测定各种提取工艺中所得的辣椒碱产率，观察并统计实验测量结果，研究提取辣椒碱的最佳工艺和辣椒碱的纯化工艺，并且在得到高纯度辣椒碱的同时分离辣椒红色素，将提取过辣椒碱的辣椒渣制作美味可口的辣椒酱，避免原料的浪费。2. 基本内容和技术方案： 辣椒碱属于有机胺类生物碱，其结构特点就是氮原子不结合在环内。由辣椒碱的分子结构式可见，氮原子的结合形式属于酰胺型。另外，辣椒碱具有酚羟基，是具有一定极性的生物碱。正是基于辣椒碱本身结构的这些特点，目前国内一般采用挥发性有机溶剂对干红辣椒抽提，得到含有色素和辣椒味物质等多种成分的辣椒精。本实

10、验首先对乙醇，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，四种有机溶剂提取辣椒精进行研究，选取最佳的提取溶剂，然后考察索式提取法，连续提取法和超声波提取法在有机溶剂提取辣椒精进行研究，选取最佳的提取工艺。通过对设定的工艺路线进行单因子选择实验研究，了解各因素对辣椒碱提取工艺影响，确定适宜的提取工艺条件，即有机溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间等工艺参数，然后用正交实验对提取工艺条件进行优化设计，确定最优提取工艺条件。辣椒碱的含量测定是提取一定量的粗产品，定容后将供试品溶剂加入比色皿中，同时做三个重复，以空白试剂为参比，分别测量其吸光值，计算样品中辣椒精的含量。本实验的辣椒原料选自四川的干红辣椒。所用器材有分光光

11、度计，分析天平，真空水泵，恒温水浴锅，电热套，常用的玻璃仪器等。 3. 进度安排： 第二学期第1周， 查阅文献资料，了解课题相关基本知识第二学期第2周， 完成开题报告，确定实验方案，为进实验室做准备第二学期第3-7周，完成实验研究，形成论文的初步框架第二学期第8-10周，撰写论文，补充实验第二学期第11-13周，修改论文第二学期14周 毕业论文答辩，完成论文相关工作 4. 指导老师意见：指导教师签名： 年 月 日注：1. 开题报告应根据教师下发的毕业设计（论文）任务书，在教师的指导下由学生独立撰写，在学院规定时间内完成；2设计的目的及意义至少800字，基本内容和技术方案至少400字；3指导教师

12、意见应从选题的理论或实际价值出发，阐述学生利用的知识、原理、建立的模型正确与否、学生的论证充分否、学生能否完成课题，达到预期的目标。 郑 重 声 明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。本人签名： 日期： 目 录摘 要1Abstract21 绪论31.1 引言31.2 辣椒精概论31.3 辣椒碱的理化性质31.4 辣椒碱的应用51.5 辣椒碱的国内外研究进展51.6 辣椒碱的鉴定方法52 辣椒精的提取方法62.1 传统有机溶剂

13、提取法62.2 微波辅助提取法82.3 超声波辅助提取法82.4 超临界CO2流体萃取法83 实验部分83.1 试剂与仪器83.2 实验方法93.3 辣椒精的定性分析133.4 实验结论144 总结15参 考 文 献16附 录17致 谢23 摘 要 “辣椒精”的学名叫做“辣椒油树脂”，是从辣椒中提取、浓缩而得的一种产品，具有强烈的辛辣味，被用来制作食品调料。辣椒精是辣椒中辣味物质的浓缩产品，它可以制造出天然辣椒所不能企及的高辣度。 辣椒精并不是一种非法添加剂，而是一种天然食品成分的提取物。辣椒精是辣椒碱、辣椒红色素和辣椒油3种物质的混合物。辣椒碱也叫辣椒素，是辣椒中一系列具有强烈刺激性的香草基

14、酰胺类化合物，其含量高低是研究辣椒精提取工艺好坏的重要参数之一。本实验采用有机溶剂乙醇，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，从干红辣椒中提取含有色素和辣椒风味物质等多种成分的辣椒精，以其中的重要风味成分辣椒碱含量为参数，并利用分光光度计分别测定各种提取工艺中所得的辣椒碱产率，观察并统计实验测量结果，优化工艺条件。实验表明，辣椒精的提取的最佳溶剂为丙酮，采用超声波提取法，其最佳工艺参数为：干红辣椒与丙酮料液比1:6，以90%的丙酮为溶剂，最佳提取时间为30min。关键词： 辣椒碱；丙酮；辣椒精；提取工艺 ABSTRACT"Capsicum named" capsicum oleoresi

15、n ", a product is extracted from chili, concentrated and, with a strong pungent taste, is used to make food seasoning.Capsicum oleoresin is concentrated product capsaicinoids in Capsicum, it can produce natural hot pepper can not reach the high pungency degree.Capsicum is not an illegal additiv

16、es, extract but a kind of natural food ingredients.Capsicum oleoresin is capsaicin, capsicum red pigment and chili oil mixture of 3 substances.Capsaicin is also called capsaicin in Capsicum, is a series of stimulative vanillyl amides, its content is one of the important parameters of the extraction

17、process of Capsicum quality.This experiment using organic solvent ethanol, acetone, petroleum ether, ethyl acetate, extraction of pigment and pepper flavor substances and other ingredients from red peppers chili extract important flavor components, the capsaicin content of the parameter, and using t

18、he spectrophotometer the various extraction process of capsaicin yield were measured, the measurement results observation experiment and statistics, optimization of process conditions. Experiments show that, the best extraction method of fine hot acetone, using ultrasonic extraction method, the opti

19、mal process parameters were: the ratio of material to liquid 1:6, with 90% acetone as solvent, extraction time is 30min.Key words: capsaicin； acetone； oleo resin capsicum ；extraction process241 绪论1.1 引言辣椒是我国重要的食品香辛调味料。我国虽是辣椒种植大国，有大量的辣椒精生产厂家，但是我国对辣椒的深加工开发利用不足，长期以来都是以出口辣椒干、辣椒油脂等初级产品和半成品为主，经济效益和社会效益均不理

20、想。目前低纯度的辣椒碱已广泛应用于食品工业，生产辣椒精、辣素等产品。高纯度的辣椒碱则被应用于医药工业，具有镇痛、止痒、消炎、杀菌以及治疗肠胃疾病和血癌的作用，市场缺口很大，前景广阔。市场上的辣椒精颜色暗黑，质地粘稠，流动性及分散差，限制它的应用，因而研究辣椒碱的提取工艺以求得到高纯度、高产量的辣椒碱具有重要的意义。充分利用我国现有的丰富辣椒资源，开发研究高附加值的天然辣椒碱产品，发展我国农业科学经济势在必行。本课题旨在掌握辣椒碱的各种提取工艺，通过实验寻找最优的提取工艺路线，确定辣椒碱最优的提取工艺条件，力求得到高产量、高纯度的天然辣椒碱产品。1.2 辣椒精概论辣椒中成分复杂，但主要由辣椒精、

21、辣椒色素以及具有特殊香气的挥发精油。辣椒精是一种从辣椒中提取、浓缩而得到的油状液体，具有辣椒强烈的辛辣味，主要成分为类辣椒素，它是一类含酚羟基的香草酰胺类辣椒生物碱混合物，目前已知的约有19种，其中辣椒碱、二氢辣椒碱、去甲二氢辣椒碱、高辣椒碱、高二氢辣椒碱所占比例见表1.11。目前在我国市场上把类辣椒素含量0.3%以上50%以下的称作辣椒精2。辣椒精的质量分析与评价主要是针对辣椒精中的辣味物质类辣椒素来展开的。由于在类辣椒素中辣椒碱成分最高，故以辣椒碱含量作为辣椒精质量评价标准。表1.1 辣椒精主要成分成分名称 辣椒碱二氢辣椒碱降二氢辣椒碱高二氢辣椒碱高辣椒碱所占比例 46%-77% 21%-

22、40% 4%-8% 1% 1%1.3 辣椒碱的理化性质 辣椒碱是辣椒中的辣味成分，最早由Thresh于1986年从辣椒果实中分离出来，并命名为辣椒碱(capsaicinoids)，又称辣椒素3。辣椒碱是一种含酚羟基的生物碱，又名辣椒素、辣椒辣素，其结构为N-香草基-8-甲基-6壬烯酰胺，分子式为C18H27N03，分子量为305。纯净的辣椒碱为单斜体棱柱体或矩形晶体，熔点6566，易溶于乙醇、丙酮、氯仿、乙醚，苯等有机溶剂，也可溶于碱性水溶液，但是不溶于冷水，在高温下可产生刺激性气体。辣椒碱在辣椒中的含量因品种不同而异，一般为0.3%-0.5%，但只要有十万分之一的浓度就可以是嗅觉感觉到明显的

23、辣味4。辣椒碱具有多种生理药理活性，它不仅可以用于食品工业，还广泛用于医药、农药、生化、防卫，涂料等领域。辣椒碱的化学稳定性高，在辣椒的烘干过程及各种有机溶剂的萃取过程中损失较小：在水溶液中酰胺键会少量水解；不溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂及碱溶液，微溶于二硫化碳。辣椒碱分子式： M=3051.4 辣椒碱的应用 1.4.1 医药领域辣椒碱是辣椒的主要提取物，是辣椒呈现辛辣性质的主要化学物质，辣椒碱为香草酰胺类生物碱，生理药理活性复杂，对多数含有P物质的感觉神经系统、心脑血管、肺功能、体温调节以及胃肠机能有显著影响。当辣椒碱进一步纯化后，便具有许多生理活性，且具备强而持久的

24、消炎镇痛作用。内服可以促进胃液分泌，增进食欲，缓解胃肠胀气，改善消化功能和促进血液循环；外用可以治疗牙痛，肌肉痛，风湿病和皮肤病等疾病，对治疗神经痛有显著疗效，用它做成软膏对慢性风湿性关节炎、带状疱疹、跌打损伤等神经痛有显著疗效；对牛皮鲜、秃发均有良好的治疗作用；与吗啡合用可以延长镇痛时间，减少成瘾性。 1.4.2 军事领域辣椒碱具有强烈的催泪催嚏作用，可以制造催泪等驱逐器械、个人防卫用品。可用于生产便携式强激型驱逐剂和驱逐器，用于驱逐其它生物的攻击、保护个人或团队的安全。辣椒碱是生产制造催泪弹、催泪枪和警用防卫武器的主要成分，在美国、日本、德国以及东南亚等国家都已广泛应用1.4.3 农药领域

25、在生物农药领域该产品作为新型绿色农药具有良好的触杀、驱避作用5，对作物虫害防治具有药效高、持效长、可降解的特点，是2l世纪的新型环保型生物农药。1.4.4 其他领域 在船舶涂料生产中用作无公害辣味防污漆添加剂；在农业生产中用作环保型绿色生物农药；添加到电线、电缆、光缆护套中可防止老鼠、白蚁的食蚀伤害；在建筑材料生产中用作防白蚁涂料，也可用于木材、金属、塑料等表面涂层。1.5 辣椒碱的国内外研究进展我国在辣椒碱的生产应用方面正处于刚起步阶段。主要的生产公司有襄樊市襄西化学工业有限公司、河北武安珍研天然色素有限公司等几家小规模的生产企业，在国内还未实现该产品在医药领域的大量应用，目前仅限于少量低浓

26、度产品应用于高档食品添加剂领域，其余绝大部分产品出口到日本、韩国、美国等地。辣椒碱产品在农药领域的应用在国内已取得突破，乳剂型农药产品已推向市场。随着人们健康环保意识的加强，天然绿色蔬菜成为人们餐桌的首选，对农药的残留标准要求越来越高，因此为低残留、高效的绿色环保型辣椒碱杀虫剂提供了广阔的发展空闯。据有关部门估计，经大力推广后，预计2010年该杀虫剂原料药需求量可达到1000t左右。另外。医药领域作为辣椒碱主要的消费领域已取得实质性的进展，目前已由深圳正光生物工程有限公司联合中国药科大学研制开发出以辣椒碱为原料的药用软膏，并成功推向市场。我国是拥有13亿人口的发展中大国，其潜在消费市场需求不可

27、估量，因此辣椒碱产品在国内未来发展前景甚是光明，急需大力开发6。在经济以及医药健康水平发达的美国、西欧、日本和韩国等地区辣椒碱产品的消耗量较大。目前其大致消耗构成为：医药领域占60，农药领域占15食品添加剂领域占20，其他领域占57。国外有人用化学合成法制备辣椒碱，如：Kaga、Harumi等人以三苯磷与6-溴己酸为起使原料，经四步反应，合成出与提取法得到的纯辣椒碱完全相同的样品，总收率26.68。Albright等人从天然辣椒的肉状体上采取细胞后将其包埋固定，悬浮在5L含水的培养液中，32天后的辣椒碱含量达到 ·L-1，如果培养时间延长，辣椒碱含量还会增加9。1.6 辣椒碱的鉴定方

28、法1.6.1 辣椒碱的定性分析方法方法一：将辣椒碱溶于硫酸中，并加少许吠喃甲醛，溶液呈紫色；方法二：辣椒碱与稀的三氯化铁(FeCl3)混合后加入少量醇，溶液呈蓝绿色；方法三：取辣椒碱的无水乙醚溶液，滴入氧氯钒(VOCl3)的氯仿溶液，即出现深蓝色的辣椒碱钒(C17H27N03VOCl3)10。依据实验室的现有条件，方法二的操作最简单，且需要的反应溶剂三氯化铁实验室大量存在，故本实验选择此方法为辣椒碱定性分析方法1.6.2 辣椒碱的定量分析方法对于相同的样品溶液，高效液相色谱法的测定结果明显低于分光光度法的测定值。原因在于：分光光度法显色剂作用的是被测物质的官能团，这是辣椒碱和辣椒碱类物质所共有

29、的，即该方法测定是辣椒碱类化合物的含量；而高效液相色谱法能够将辣椒碱和与其结构相似的辣椒碱类物质有效的分离开来，测定的结果准确无误，即为辣椒碱。所以分光光度法测定的结果偏大，但是两种方法测定的结果在趋势上是一致的。分光光度法在实验室条件下操作简便，能实现辣椒碱的快速测定。分光光度法测定辣椒碱的最佳吸收波长为445nm11；标准曲线方程为： 其中x表示吸光度数值，经过最适浓度以及精确度试验发现12，该法应用线性范围扩大，精确度高，适用于实验室辣椒碱的快速检测。综合国内HPLC法检测辣椒碱的研究报道13，优选出辣椒碱的最佳色谱分离条件：流动相为甲醇一水 (0.1H3P04) (75:25，V/V)

30、，流速0.6mlmin，检测波长280nm，柱温25 回归方程为 ： 线性关系良好，有较高的精确度和准确性；该法也可以对辣椒碱进行定性分析。比较两种分析测定方法发现：分光光度法测定为辣椒碱类化合物的总含量，不能用于辣椒碱的精确测定，但是快捷方便，无需特殊设备。因两种方法测定的含量结果总的趋势一致，可以用比色法进行试验过程中辣椒碱的快速检测；辣椒碱含量的精确分析则需要用HPLC法，本试验主要考察各种工艺条件下辣椒精含量，不需要精确得到辣椒碱，依据实验室条件，选择分光光度法鉴定。、2 辣椒精的提取方法辣椒碱属于有机胺类生物碱，其结构特点就是氮原子不结合在环内。由辣椒碱的分子结构式可见，氮原子的结合

31、形式属于酰胺型。另外，辣椒碱具有酚羟基，是具有一定极性的生物碱。正是基于辣椒碱本身结构的这些特点，目前干红辣椒中辣椒精的提取方法主要有：传统有机溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、超临界二氧化碳流体萃取法等。2.1 传统有机溶剂提取法辣椒碱易溶于醇、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、苯、乙腈、石油醚、正己烷及二氯甲烷等有机溶剂。使用这些有机溶剂提取时，主要工艺路线为：将干红辣椒粉碎后加入溶剂进行浸提，减压蒸馏，再进行重复萃取。根据有机溶剂浸提方法的不同，又可以分为直接浸提法和索式提取法。2.1.1 直接浸提法刘可春14等将干红辣椒粉粹后，以95%的乙醇浸提、减压蒸馏回收乙醇后，得到辣椒碱粗

32、提取物。辣椒碱粗提取物经过无水乙醇溶解，复合溶剂上柱洗脱，再用乙醚重结晶得到辣椒碱粗品。施飞群15采用高浓度乙醇提取辣椒红色素、低浓度乙醇提取辣椒碱的方法，从干辣椒中分别提取出辣椒红色素和辣椒碱含量为6-8的辣椒精。袁翠判16介绍了一种直接从鲜红辣椒中提取辣椒碱的方法。将鲜辣椒粉碎、冷冻、干燥后，用丙酮、乙醚、含水乙醇及碱性水溶液抽提出辣椒油树脂，在乙醚中结晶得辣椒碱粗品，再在石油醚中重结晶得到纯辣椒碱，收率为干辣椒的1.12。 图 2.1.1 直接提取法装置直接浸提法所需器材都很平常，装置简单，但是提纯工艺复杂、辣椒碱回收率低，目前已逐步被先进提取技术所取代。2.1.2 索式提取法索式提取法

33、是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，原料粒度越小则与有机溶剂接触的表面积越大，提取也越充分17。彭书练等18采用索氏提取制备辣椒素，先用有机溶剂浸取辣椒果皮粉，再蒸馏回收有机溶剂，浓缩后用溶剂法分离出辣椒红色素则得辣椒碱含量为90以上的辣椒素。索氏提取法制备辣椒素的最优整体浸取工艺条件为：采用丙酮作为浸取溶剂，浸取时间为2h，虹吸次数不少于20次。经过索式提取后浓缩得到辣椒碱。 图2.1.2 索式提取法装置索式提取法使材料在溶剂中浸泡更加充分，整体提取率更高，并且有利于溶剂回收，可是反应控制复杂，消耗的溶剂量也大。2.2 微波辅助提取法微波辅助提取法是利用高频电磁波直接

34、与被分离物作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被提取物与基体快速分离的新方法。干红辣椒粉是片状凹凸不平的纤维组织结构，微波使加热速度变快，反应体系温度均匀。陈猛19等将干辣椒去籽粉碎，称取2.09于聚四氟乙烯罐中，然后向其中加入110mL65(VV)的乙醇，密封，置于微波消解系统中，在250W，120kPa的条件下萃取120s，萃取液经离心、过滤，上高效液相色谱仪分析测定辣椒碱的含量。研究中还将提取结果与乙醇室温浸提法和丙酮浸提法进行比较，发现微波辅助提取法不仅提取率高，而且所消耗的时间从乙醇室温浸提法的18h和丙酮室温浸提法的3h减少至120s，大大提高了提取效率。2.3 超声波辅助提取法

35、超声波是物质介质中的一种弹性机械波，其频率范围为20至60KHz。超声波在物质介质中形成介质粒子的机械振动，这种含有能量的超声振动引起的与媒质的相互作用，可以归纳为热作用、机械作用和空化作用。应用超声技术来强化提取过程，可有效提高提取效率、缩短提取时间、节约成本，甚至还可以提高产品的质量和产量。李美粉20等人采用超声强化提取辣椒碱的研究发现：料液比(Vm)为5：l、超声时间为40min、超声波功率为160W时，比传统提取的提取率有明显提高。与传统提取方法比较，超声提取方法具有简便、提取率高、操作时间短、溶剂用量少等优点，2.4 超临界CO2流体萃取法超临界萃取釜中加入辣椒粉，在一定的压力和温度

36、下，进行超临界CO2流体萃取一定时间，可得辣椒碱。超临界流体萃取法具有辣椒杂质含量低、且无溶剂残留、产生的“三废”少、萃取率高、可实现辣椒碱与辣椒红色素综合开发的优点，但目前生产设备的一次性投资较大。3 实验部分3.1 试剂与仪器3.1.1 原料干红辣椒（四川产，市售，粉碎成辣椒粒）3.1.2 试剂乙醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、石油醚（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、乙酸乙酯（分析纯，永华化学科技有限公司）、丙酮（分析纯，武汉市中天化工有限责任公司）、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、三氯甲烷（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司）、正己烷（分析纯，国药集团化学试剂有限公

37、司）蒸馏水（实验室自制）。3.1.3 仪器设备HW-SY11-K电热恒温水浴锅（北京市长风仪器仪表公司）722N可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）DZTW调温电热套（北京市永光明医疗仪器厂）FA2004电子天平（上海方瑞仪器有限公司）SHZ-D(）型循环水真空泵（上海东玺制冷仪器设备有限公司）TU-1900双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）HS3120D 超声波清洗器 （上海柯淮有限公司）3.2 实验方法本实验首先考察索式提取法，连续提取法和超声波提取法在有机溶剂提取辣椒精进行研究，选取最佳的提取工艺，然后对乙醇，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，四种有机溶剂提取辣椒精进行

38、研究，选取最佳的提取溶剂。通过对设定的工艺路线进行单因子选择实验研究，了解各因素对辣椒碱提取工艺影响，确定适宜的提取工艺条件，即有机溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间等工艺参数，然后对提取工艺条件进行优化设计，确定最优提取工艺条件。辣椒碱的含量测定是提取一定量的粗产品，定容后将供试品溶剂加入比色皿中，同时做三个重复，以空白试剂为参比，分别测量其在445nm处吸光值，比较样品中辣椒精的含量。 3.2.1 最佳提取方法（1）索氏提取法：称取干红辣椒皮粉5g，置于滤纸筒中封好后放入提取管，向提取瓶中加入50mL丙酮，搭建好装置，于25水浴加热提取3小时，将提取液用可见分光光度计在波长为445nm(

39、食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒油树脂GB 28314-2012，见附录）处测定吸光度。（2）加热提取法：称取干红辣椒皮粉5g，向三颈瓶中加入50mL丙酮，搭建好装置，于25水浴条件下，加热提取3小时；过滤后将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-2012）处测定吸光度。（3)超声波辅助提取法：称取干红辣椒皮粉5g，向三颈瓶中加入50mL丙酮，搭建好装置，于25微波条件下，加热提取3小时；过滤后将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-2012）处测定吸光度。 图3.1 提取方法对辣椒素吸光度的影响本试验选择了索式提取法、加热提取法、超声波辅助提取法

40、三种提取方法对辣椒碱的提取效果进行比较，结果如图3.1所示超声波辅助提取法的提取效果最好，加热提取法次之，索式提取法的提取效果一般。超声波辅助提取法所需设备简单、操作方便、节约了大量的人力，在提取时是一个物理过程不需要加热避免了对原材料的不良影响也节约了能源，提取率高。本实验认为最佳的提取方法为超声波辅助提取法。3.2.2 最佳提取溶剂准确称取5份干红辣椒皮粉于三颈瓶中，每份5 g。分别向5个三颈瓶中加入50mL的乙醇、丙酮、石油醚、乙酸乙酯，使干红辣椒皮粉与有机溶剂混合，于25水浴条件下浸提100min。减压过滤，得到辣椒精粗品，将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-

41、2012）处测定吸光度。结果如下： 图3.2 提取溶剂对辣椒素吸光度的影响本试验选择了乙醇、丙酮、石油醚和乙酸乙酯四种有机溶剂对辣椒碱的提取效果进行比较，结果如图3.2所示丙酮的提取效果最好，乙醇次之，石油醚的提取效果一般，乙酸乙酯的提取效果不佳，乙醇和丙酮两种溶剂对辣椒碱的提取效果都较好。丙酮的化学性比较稳定，不易与辣椒中的成分反应，即不会破坏辣椒原有成分，丙酮是有机溶剂，不溶于水，并能溶解大多数辣椒素，便于使辣椒素与水溶性物质分离且丙酮易挥发，辣椒素的提纯。本实验认为丙酮为最佳提取溶剂。3.2.3 最佳提取时间准确称取5份干红辣椒皮粉于三颈瓶中，每份5 g。分别向5个三颈瓶中加入50mL的

42、丙酮，使干红辣椒皮粉与有机溶剂混合，于25微波条件下，分别以10min、20min、30min、40min、50min为提取时间；过滤后将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-2012）处测定吸光度。图3.3 提取时间对辣椒素吸光度的影响从图3.3可以看出，刚开始的一段时间内提取时间的延长可以提高辣椒素得率，但是当提取时间提高到一定程度后，随着提取时间的延长，30min和40min反应条件下得率并无明显的提高且后面继续增加反应时间辣椒素得率一直趋于稳定状态，说明有效成分已经通过一定时间完全溶解在溶剂里，本实验认为最佳提取时间为30min。3.2.4 最佳料液比准确称取5份

43、干红辣椒皮粉于三颈瓶中，每份5 g。分别以15ml、30ml、45ml、60ml、75ml丙酮为提取溶剂，使干红辣椒皮粉与有机溶剂混合，于25微波条件下，冷凝回流30min；过滤后将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-2012）处测定吸光度。表3.4 固液比对辣椒素吸光度的影响丙酮体积 ml1530456075固液比 g·ml-11/31/61/91/121/15吸光度 1.957 1.961 1.961 1.96 1.958图3.4 固液比对辣椒素吸光度的影响从图3.4可以看出，随着液体量的增加，辣椒素的含量逐渐提高，在固液比为1:6时辣椒素含量达到最大，继

44、续降低固液比(增加液体量)，辣椒素得率反而有所下降。在提取剂丙酮的体积分数一定的情况下，固液比降低，表示提取剂的有效量增加，由于辣椒素的水溶性很差，有机溶剂量增加，有助于辣椒素提取，而固液比过低时，溶剂代入水的量也会随之增加，这不仅会影响提取效果，还会造成浪费。本实验认为最佳固液比为1:6。3.2.5 最佳丙酮体积分数准确称取5份干红辣椒皮粉于三颈瓶中，每份5 g。分别以100%、90%、80%、70%、60%丙酮30ml为提取溶剂，使干红辣椒皮粉与有机溶剂混合，于25微波条件下，冷凝回流30min；过滤后将提取液用可见分光光度计在波长为445nm（GB 28314-2012）处测定吸光度。（

45、以下吸光度为稀释一倍后数据）.图3.5 丙酮体积分数对辣椒素吸光度的影响从图3.5可以看出，随着提取剂丙酮体积分数的增加，辣椒素含量也随着增加。综合考虑当丙酮体积分数为90%时，提取效果最好。因为辣椒素水溶性较差，故适当增加有机溶剂的体积分数可以提高提取率，但是这样也会使较多水溶性物质的提取效果较差。3.4 辣椒精的定性分析将所有用不同体积分数丙酮液进行提取的提取液混合于一圆底烧瓶中，于99水浴加热蒸馏，至温度计显示蒸汽温度下降，馏出液体速度变缓时停止加热，烧瓶内还有少量液体，液面上飘有浓缩后的辣椒精。（1）感官描述浓缩得到的辣椒精为深红色油状液体，符合GB 28314-2012中的感官要求。

46、（2）最大吸收峰取烧瓶内液面上漂浮的辣椒精1滴（约0.05mL）于10mL容量瓶用正己烷定容，取上述稀释液5mL于10mL容量瓶用正己烷稀释至刻度线。用紫外分光光度计进行光谱扫描，结果如下：图3.6 辣椒精正己烷溶液光谱扫描曲线图表3.6 辣椒精正己烷溶液光谱扫描相关数据表序号峰/谷波长（nm)Abs1峰447.00 1.1282峰280.00 0.684可以看出用不同体积分数丙酮液提取、浓缩后得到辣椒精样品的正己烷溶液在波长447nm处有最大吸收峰，符合GB 28314-2012中样品的正己烷溶液在波长445nm附近有最大吸收峰的规定，确定提取浓缩产物是辣椒精。（3）颜色反应向不同体积分数丙

47、酮液进行提取的提取液中加入少量氯仿和硫酸后，溶液变为棕色，伴有发热现象。符合GB 28314-2012中关于通过颜色反应鉴别辣椒精的要求，确定提取液中含有辣椒精成分。3.4 实验结论本论文以干红辣椒为试验原料，对适宜辣椒精提取的工艺进行了深入研究，对乙醇，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，四种有机溶剂提取辣椒精进行研究，选取最佳的提取溶剂，然后考察索式提取法，连续提取法和超声波提取法在有机溶剂提取辣椒精进行研究，选取最佳的提取工艺。通过对设定的工艺路线进行单因子选择实验研究，了解各因素对辣椒碱提取工艺影响，确定适宜的提取工艺条件，即有机溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间等工艺参数，确定最优提取工艺条件

48、。结论如下：（1） 根据实验结果选择丙酮为最佳提取溶剂。（2） 索式提取法操作过程复杂且提取效果最差，超声波辅助提取法的提取效果要远远高于其他两种提取方法，本实验认为最佳的提取方法为超声波辅助提取法。（3） 通过单因素实验，以提取液中辣椒素的吸光度为指标，得到以下结论：以丙酮为提取剂，干红辣椒中辣椒精采用超声波辅助提取法的最佳工艺参数为丙酮浓度90%，提取时间30min小时，料液比1:6。（4） 本实验所得辣椒精与氯仿、硫酸反应呈棕色，其正己烷溶液在447nm波长处有最大吸收峰，符合GB 28314-2012的规定，证明所提之物就是辣椒精。 4 总结本论文通过查阅相关的文献资料，比较各种提取方

49、法，确定了采用有机溶剂从干红辣椒中提取辣椒精这种目前研究最成熟的方法，比较了各种提取方法，通过对设定的工艺路线进行单因子选择实验研究，了解各因素对辣椒碱提取工艺影响，确定适宜的提取工艺条件，即有机溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间等工艺参数，然后对提取工艺条件进行优化设计，确定最优提取工艺条件。得出结论如下：（1）有机溶剂法具有投资少、操作方便、浸提能力大、易于推广等优点，是适合辣椒素工业化生产的一种较好方法。（2）超声波辅助提取法具有提取效率高、提取时间短、提取温度低、使用性广、提取液杂质少易于分纯化和操作简单宜行，是一种很好的提取方法。（3）通过单因素实验，以提取液中辣椒素的吸光度为指标，得到以下结论：以丙酮为提取剂，干红辣椒中辣椒精采用超声波辅助提取法的最佳工艺参数为丙酮浓度90%，提取时间30min小时，料液比1:6。有机溶剂法的缺点是所提取的辣椒素杂质含量高，精制难度大，且产品存在有机溶剂残留。这些缺点有待今后改进。由于作者的知识、时间和条件的限制，本论文还有许多不完善之处。例如没有讨论不同产地、不同部位、不同