响应面法优化生姜挥发油的提取工艺研究

1、    响应面法优化生姜挥发油的提取工艺研究    方也 高倩倩【摘要】以新鲜的姜为主要原料，利用超声波法来提取生姜挥发油。应用单因素试验来研究乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比这四个因素对生姜挥发油得率的影响，利用响应面试验和方差分析确定其最佳工艺条件。结果显示：在乙醇浓度70%，提取温度50，提取时间30 min，料液比1：25的条件下通过计算得到生姜挥发油最大得率为13.92%。【关键词】响应面法  超声波提取  生姜  挥发油  研究生姜隶属姜科，是多年生草本植物姜的新鲜根茎，也是药食两用的传统经济农作物

2、，有特殊的刺激性气味，味道辛辣，性微温，对脾、肺、胃等有良好的药用，不仅祛风寒、止呕、还润肺止咳。人们认为具有浓郁刺激性气味的生姜为佳，所以评定生姜质量的主要指标就是根据它特有的香气，生姜的可食用部分高达95%，含有大量营养成分，是人们餐桌上必不可少的传统食材和辛香调味品，开胃健脾，不仅能促进消化液分泌，还能促进胃肠蠕动，增加食欲，有利于胃肠对摄入营养成分的消化和吸收。而生姜特殊香味的物质基础是源于挥发油，在食物烹调过程中可以去掉食物的腥味、增加香味儿，还可以清口等，也有抑菌、抗氧化、抗肿瘤的功效。随着对生姜研究的逐步深入，生姜产业得到大力发展，而挥发油成分被广泛应用，包括在医药、食品、美容、

3、香料等行业。生姜挥发油还可以作为调味剂、抗氧化剂、护色剂等广泛用于食品的烹调和加工，是迄今为止最理想的高档食品添加剂受到人们的推崇和喜爱。由于生姜体积较大，含有大量粗纤维，细胞壁不能完全被破坏，增加了挥发油的提取难度，高速效能的超声波提取能很好地解决这些问题，从而提高生姜挥发油得率，同时缩短提取时间，工艺操作简单，耗能低，有效成分破坏少，经济安全。本实验利用超声波技术提取生姜挥发油，并采用box-behnken响应面法优化生姜挥发油提取工艺条件，研究各因素对提取效果的影响，以及为生姜的营养和保健价值的开发利用提供一定科学依据，促进生姜挥发油的产业链发展。一、试验材料与方法（一）材料生姜：购买于

4、九站农贸市场;95%乙醇、无水硫酸钠：由吉林农业科技学院酿造实验室提供（二）儀器与设备fa1104n型电子天平：沈阳科瑞永兴化玻仪器有限公司;hh.s21-611型恒温水浴锅：绍兴力必信;dhg-9420a型鼓风干燥箱：上海善志仪器设备有限公司;kq-100de型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司;sxt-06型索氏抽提器：济南阿尔瓦仪器有限公司;st-02a型粉碎机：无锡沃信;tdl-40b型低速台式离心机：上海嘉定;（三）试验方法1.工艺流程生姜洗净去皮切片烘干粉碎称量加溶剂超声除水离心索氏抽提水浴浓缩称重2.操作要点（1）原料的选择预处理：选择新鲜的生姜，清洗干净，去皮，切成薄片，鼓风

5、干燥箱烘干，用粉碎机粉碎。（2）准确称量生姜样品5g，共5份，并置于250ml锥形瓶中，加入适量的溶剂乙醇，摇匀，置于超声波提取器中，按照预先设定好的提取条件进行提取，提取结束后，加入无水硫酸钠脱水，用离心机离心，去除滤渣，保留上清液，并将滤液于100v的索氏抽提器中除去乙醇，放于80水浴锅中加热浓缩，得到带有特殊香气的淡黄色或黄绿色透明油状液体即为生姜挥发油，称量。（3）计算：挥发油得率/%=提取的挥发油质量（g）/生姜质量（g）×100%3.单因素试验设计（1）研究不同乙醇浓度对挥发油得率的影响：固定提取温度、提取时间、料液比。乙醇浓度分别控制为40%，50%，60%，70%，8

6、0%，通过比较挥发油的得率，确定合适的乙醇浓度。（2）研究不同提取温度对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取时间、料液比。提取温度分别控制为30，40，50，60，70，通过比较挥发油的得率，确定合适的提取温度。（3）研究不同提取时间对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取温度、料液比。提取时间分别控制20min， 30min， 40min， 50min，60min通过比较挥发油的得率，确定合适的提取时间。（4）研究不同料液比对挥发油得率的影响：固定乙醇浓度、提取温度、提取时间。料液比分别控制为1：10，1：15，1：20，1：25，1：30（g/ml），通过比较挥发油的得率，确定合适的料液比。

7、二、结果与分析（一）单因素试验结果1.乙醇浓度对生姜挥发油得率的影响图1可以看出，随着乙醇浓度的增大，生姜挥发油的得率呈现上升趋势，当乙醇浓度达到70%时，出现峰值，得率最大，超过70%时，得率逐渐下降，这是因为乙醇浓度过高，会使一些醇溶性色素亲脂性强的成分及杂质的溶出量增加，而且过高的提取剂浓度也会增加成本，所以当提取剂浓度达到70%时最佳。2.提取温度对生姜挥发油得率的影响图2可以看出，随着温度的升高，生姜挥发油的得率先呈上升趋势后下降，在50时，挥发油的得率最大，原因是温度过低不利于超声波的空化作用，而高温下挥发油的稳定性差且容易分解导致得率降低，所以在50时最佳。3.提取时间对生姜挥发

8、油得率的影响图3可以看出，随着提取时间的延长，生姜挥发油的得率先增大后减小，在30min时得率达到最大，考虑到超声时间为50-60min时，挥发油得率变化不明显，因此，为了节约能源和时间，尽量缩短提取时间，所以超声时间在30min最佳。4.料液比对生姜挥发油得率的影响图4可以看出，随着料液比增大，曲线上升平缓，由此看出料液比对生姜挥发油得率的影响效果不显著，但在1：25处出现峰值，又下降，而料液比从1：25增大到1：30时，挥发油得率增加趋势并不明显，因此为了节约能源，所以料液比为1：25时最佳。（二）响应面试验设计结果利用box-behken软件对试验数据进行多元回归拟合，得出挥发油得率y对

9、乙醇浓度a、提取温度b、提取时间c、料液比d的二次回归模型为：挥发油得率=+13.92+1.05a+0.69b+0.62c+0.25d-0.45ab-0.95ac-0.57ad-0.64bc-0.50bd+0.63cd-1.03a2 -0.77b2-0.78c2-1.09d2对该模型进行显著性检验及方差分析，分析结果如表3所示。优化出最佳的工艺条件为：乙醇浓度70%、提取温度50、提取时间30min、料液比1：25。（三）响应面曲面分析由图5可看出：乙醇浓度对挥发油得率影响最为显著，此时的曲线变化幅度较大;而提取温度、提取时间、料液比，曲线变化幅度较为平缓，这就体现了与方差分析的結果一致性。椭

10、圆形表示两因素交互作用显著，而圆形则表示两因素交互作用不显著。由图2-5可以看出提取剂浓度与提取时间之间的交互作用比较显著，呈椭圆形。相比较而言提取时间与料液比之间的交互作用较小，接近圆形，回归模型预测最佳工艺条件为乙醇浓度70%，提取温度50，提取时间30min，料液比1：25，此时生姜挥发油得率为13.92%。参考文献：1李铁纯，侯冬岩，回瑞华，等.生姜和良姜挥发性成分的分析j.鞍山师范学院报，2018，20（06）：38-40.2张青，李静，刘佳，等.生姜挥发油研究进展j.中国调味品，2019，44（01）：186-190.3杨月云，王小光，周娟.超声波辅助萃取油菜花挥发油及其化学成分的气质联用分析j.食品科学，2013，34（18）：98-102.4尤莉艳，杨婷，姜辉，马朝红.杜香挥