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文档简介
1、一、室内装饰装修材料有害物质各项目检测参数和方法(一)放射性检测 :按建筑材料放射性核素限量gb6566-2001标准采用多道珈玛能谱仪,由先检测标准物质镭、钍、钾三个核素的峰面积,再检测样品镭、 钍、钾三个核素, 然后计算出样品的放射性核素。再计算建筑材料放射性内照射指数和外照射指数。(二)人造板材检测:gb18580-2001第 6 条规定1、中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛释放量,按 gb/t17657-1999的第 4.11 条,采用穿孔萃取法获得样品的吸收液,再由分光光度法检测。2、 胶合板、装饰单面板贴面胶合板、 细木工板等,按 gb/t17657-1999的第
2、 4.12.1 4.12.6 条,采用干燥器法获得样品的吸收液,再用分光光度法进行检测。3、含水率测量采用gb/t17657-1999标准进行(三)胶粘剂中有害物质检测按照 gb18583-2008的规定:1、胶粘剂中游离甲醛含量,按照附录a,采用乙酰丙酮分光光度法检测。2、苯含量的测定按附录b 进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。3、甲苯及二甲苯在含量按附录c 进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。4、游离甲苯二异氰酸酯含量的测定按附录c进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。5、二氯甲烷、 1,2- 二氯乙烷、 1,1,2-三氯乙烯含量的测定按本标准附录
3、 e进行,采用气相色谱法,用带氢火焰离子化检测器检测。6、总挥发性有机物含量的测定按附录f进行。总挥发分含量按gb/t2793-1995规定的方法进行检测, 测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下,用烘箱加热一定时间后, 以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比表示。水分含量的测定采用卡尔2费休法和气相色谱法进行检测。胶粘剂密度采用gb13354-1992 液态胶粘剂密度的测定方法重量杯法这个重量杯是专门的金属重量杯,体积为37.00ml。(四)内墙涂料有害物质检测按照 gb18582-2008的规定1、挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯的二甲苯总和含量的测试,重现性:相对偏差小于10%
4、;再现性:相对偏差小于20% 。气相色谱法检测挥发性有机物总量,但要另外测定水的质量分数和样品的密度。气相色谱法(带热导检测器)或卡尔2费休法检测水分质量分数,规定测定水的质量分数时,气相色谱法为仲裁法。内墙涂料的密度采用gb/t6750色漆和清漆密度的测定比重瓶法进行,金属比重瓶的容积50ml或 100ml ,玻璃比重瓶的容积为 10ml或 100ml 。2、游离甲醛的检测,采用乙酰丙酮分光光度法,在波长412nm处检测吸光度。重复性:相对偏差不大于5% ;再现性:相对偏差不大于10% 。(五)溶剂型木器涂料中有害物质检测按照 gb18581-2009的规定1、voc 密度采用 gb/t67
5、50-2007 挥发性有机化合物采用气相色谱法和gb/t1725-2007 测定试样的不挥发物含量。重复性:相对偏差小于5% ,再现性:相对偏差小于10% 。2、苯、甲苯、乙苯和甲醇含量,采用气相色谱法检测,用带火焰离子化检测器。重复性:相对偏差小于 5% ,再现性:相对偏差小于 10% 。3、游离二异氰酸酯 (tdi、hdi)含量的测试, 按照 gb18446-2009 色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定方法进行。卤代烃含量检测,采用气相色谱法,带电子捕获检测器。重复性:相对偏差小于 5% ,再现性:相对偏差小于10% 。光泽度检测,聚氨酯类涂料的涂膜光泽,按照gb/t975
6、4-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20、60、85镜面光泽的测定二、原理(一)人造板1 干燥器法测定人造甲醛板材原理乙酰丙酮分光光度法充分利用甲醛亲水性的原理, 在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿,在其上方固定的金属支架上放置试样,试样释放出的甲醛被蒸馏水吸收,作为试样溶液。 用分光光度计测定试样溶液的吸光度,根据预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。2 穿孔萃取法测定人造板材甲醛原理利用甲醛在高温度条件下易挥发和亲水性及甲苯不亲水的特点,首先将甲苯与试件共热, 通过液固萃取, 使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯的液体,通过穿孔器与水进行液液萃取,使甲醛转溶于水中变成待测液,
7、用分光光度计测定试样溶液的吸光度,根据预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。(二)胶粘剂3、 胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定原理气相色谱法或卡尔2费休法将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔2费休法或带热导检测器的气相色谱法测定其中水分含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,计算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。4、胶粘剂密度的测定原理在 20 条件下,用容量为37.00 ml 的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以 37. 00 ml 得到液态胶粘剂的密度。5 水分测定(卡尔 2费休法)测定原理电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水样品, 水参与碘、二
8、氧化硫的还原反应 , 在吡啶和甲醇存在的情况下, 生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶 , 消耗了的碘在阳极电解产生, 从而使氧化还原反应不断进行, 直到水分全部耗尽; 依据法拉第定律 , 电解产生碘时与耗用的电量成正比的规律 , 可测定试样中的含水量。6 胶粘剂中苯、 甲苯、二甲苯及卤代烃含量测定原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后, 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置, 并被载气带入色谱柱。 在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中苯的含量。7 聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯测定原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后, 加入正十四烷作内
9、标物, 将稀释后的试样溶液注入进样装置, 并被载气帯入色谱柱, 在色谱柱内被分分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。8、胶粘剂中甲醛测定乙酰丙酮分光光度法水基型胶粘剂用水溶解, 而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在 ph=6 的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物, 冷却后在 415nm处测其吸光度。 根据标准曲线,计算试样中游离甲醛含量。(三)溶剂型木器涂料中有害物质9、溶剂型木器涂料密度测定原理用比重瓶装满被测产品,从比重瓶内产
10、品的质量和已知的比重瓶体积计算出被测产品的密度。试验温度(230.5)。10、水分含量测定原理同胶粘剂11、溶剂型木器涂料挥发性有机化合物(voc )含量检测原理试样经气相色谱法测试,如未检测出沸点大于250的有机化合物,所测试的挥发物含量即为产品的voc含量;如检测出沸点大于250的有机化合物, 则对试样中沸点大于250的有机化合物进行定性鉴定和定量分析。从挥发物含量中扣除试样中沸点大于250的有机化合物的含量即为产品的voc 含量。注意:这里的原理虽然只是讲用气相色谱法来检测voc ,但是,溶剂型木器涂料中有害物质限量 gb18581-2009 附录 a,第 a5 测试步骤中,对挥发物含量
11、的测定,仍然用的是gb/t1725-2007 规定的方法,用 1/10000 天平、烘箱、金属或玻璃器具,在(1052)的条件下,来测定试样的不挥发物含量,从而计算总挥发物含量,而气相色谱法测定的是沸点大于250的有机化合物质量分数wi。12、溶剂型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量测定原理试样经稀释后直接注入气相色谱中,经色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。13、溶剂型木器涂料中卤代烃含量的测定原理试样经稀释后直接注入气相色谱议中,二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳经毛细管色谱柱与其他组分完全分离后,用电子捕获检测器 检测,以 内标法定量 。14、溶剂型木器涂料
12、中游离二异氰酸酯(tdi、hdi)含量的检测原理用气相色谱法, 以十四烷或对低挥发性二异氰酸酯单体用蒽(c14h10, 是菲的同分异构体,用来制作颜料)作内标物,测定异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的含量。15、色漆和清漆镜面光泽度测定原理利用漆膜镜面对光的反射率、 折射率与参照标准之比, 计算光泽度。(四)内墙涂料中有害物质16 内墙涂料游离甲醛的检测原理采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出。在ph=6的乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物, 冷却后在波长 412nm处进行吸光度测试。 根据标准工作曲线,计算试样中游离甲醛的含量。17、内墙涂料
13、密度测定原理同溶剂型木器涂料密度检测原理18 内墙涂料挥发性有机人物及苯、甲苯、乙苯、和二甲苯总和含量测试原理气相色谱法样品经稀释后, 通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离,定性鉴定被测化合物后,用内标法测试其含量。18 甲苯二异氰酸酯检测原理气相色谱法试样用适当的溶剂稀释后,加入1,2,4-三氯代苯作为内标物,直接进样,在色谱柱中被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。三、公式(一)放射性1 内照射指数计算公式:200raraci2 外照射指数计算公式:4200260370kthrarccci(二)人造板材3 含水
14、率测定称取试件( m0)50g 在温度( 1032)条件下烘干至恒重,放置在干燥器内冷却,称量( m1) ,精确至0.01g,则试件含水率h(精确至 0.01%) :100110mmmh(%)4 穿孔萃取法甲醛含量按下式计算,精确至0.1mg。0)100()(mvhfaaebs式中: e 每 100g 试件中甲醛含量毫克数,mg/100g;as 萃取液的吸光度;ab 蒸馏水的吸光度;f 标准曲线的斜率, mg/ml;h 试件含水率, %;m0 用与萃取试验的试件质量,g;v 容量瓶体积, 2000ml 5、甲醛溶液浓度计算式:c=f3 (as-ab) (三)胶粘剂6 计算甲醛标准贮备液质量浓度
15、按下式计算: 7、胶粘剂试样中游离甲醛含量计算公式:8、胶粘剂中总挥发有机物按下式计算:() /(1)1000wwww总水水式中: w-试样中总有机挥发物含量,单位(g/l) w 总-总挥发分含量分数w 水-水分含量质量分数-试样的密度,单位( g/ml)9、胶粘剂中计算苯、甲苯、二甲苯、卤代烃含量的计算式9、聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量计算按下式计算甲苯二异氰酸酯(tdi)质量分数( %) :10、胶粘剂密度的计算t=( m2- m0)/373 1000式中:m0 空重量杯的质量,g;m2 装满胶粘剂试样的重量杯的质量,g;v 重量杯容量, ml。1000 转换因子。(四)溶剂型木器
16、涂料11溶剂型木器涂料分别计算试样中所含voc 的各种化合物的质量分数公式。issiiisiamramw式中:wi 试样中各种沸点大于250的有机化合物的质量分数,g/g;ri 被测化合物 i 的相对校正因子;mis 内标物的质量, g;ms 测试试样的质量, g;ais 内标物的峰面积;ai 被测化合物 i 的峰面积。平行测试两次, wi 值取两次测试结果的平均值。12、voc 含量的计算1000)(s)(漆voc式中:)voc(试样中沸点小于或等于250的 voc 含量,单位为克每升( g/l) ;试样中挥发物含量的质量分数,单位为克每克(g/g) ;漆试样中沸点大于250的有机化合物的质
17、量分数, 单位为克每克( g/g) ;s试样的密度,单位为克每毫升(g/ml) ;1000转换因子。13、卤代烃含量的计算四氯化碳三氯乙烷三氯乙烷三氯甲烷二氯乙烷二氯乙烷二氯甲烷卤代烃.12.11.114、按峰面积计算而异氰酸酯单体的含量di: 1221amfamdi式中:1m试验溶液中内标物的质量;2m试样的质量;2a试验溶液中二异氰酸酯单体的峰面积;1a试验溶液中内标物的峰面积。计算两次测定结果的平均值, 该平均值是每次测定值通过相对校正因子的平均值校正后计算所得。检出限:在 8.1 规定的条件下为 0.01(质量分数)的二异氰酸酯单体。(五)内墙涂料15、18582-20
18、08游离甲醛含量按下式计算:mmw?(19-10)式中: w 游离甲醛含量, mg/kg;m 从标准工作曲线上查得的甲醛质量,;m 样品质量, g;f 稀释因子。16、样品经稀释处理后测得的水分含量按下式(19-5)计算:100swwswwmmmmww)(19-5)式中: ww 样品中实际水分含量的质量分数,%;w w稀 释样 品测 得的水 分含 量的 质量分 数平 均值,%;ms 稀释时所称样品的质量,g;mw 稀释时所加水的质量,g。计算结果保留 3 位有效数字。17、内墙涂料 voc 含量计算腻子产品按下式计算voc 含量:1000ivocww)(式中: w(voc) 腻子产品的 voc 含量,g/kg;wi 测试试样中被测化合物i 的质量分数, g/g;1000 转换因子。测试方法检出限: 1g/kg。18、涂料产品按下式计算voc 含量:10001swwsivocww)(19-7)式中:(voc) 涂料产品的 voc 含量,g/l;wi 测试试样中被测化合物i 的质量分数, g/g;ww 测试试样中水的质量分数,g/g;s 试样的密度, g/ml;ww 水的密度, g
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