腐植酸钠检测——方法一

1、zb g 2100587本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。1 技术要求1.1 外观：黑色颗粒或粉末。1.2 腐植酸钠应符合表1 要求。表 1 指标名称一级品二级品三级品腐植酸 (以干基计 )，水分， ph值灼烧残渣 (以干基计 )，水不溶物 (以干基计 )，1.0mm筛的筛余物，70 10 8.09.5 20 10 555 15 9.011.0 30 20 540 15 9.011.0 40 25 5注： 陶瓷工业用腐植酸钠中铁(fe)含量 0.5 。 机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(cao+mgo

2、 总量，以cao 计 )含量 3 。2 试验方法2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法 (仲裁法 ) 2.1.1 方法提要用水溶解腐植酸钠， 以过量的无机酸沉淀腐植酸， 称量沉淀物， 并用灼烧残渣加以校正。2.1.2 试剂分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.1.2.1 盐酸(gb 62277)：5( v/ v) 溶液。2.1.3 仪器通常的实验室仪器和：2.1.3.1 恒温干燥箱：温度能控制在1105或红外干燥灯；2.1.3.2 离心机：最低转速为2000r/min ，离心杯容积大于150ml；2.1.3.3 恒温水浴；2.1.3.4 马弗炉；2.1.3.5 定量

3、滤纸 (蓝带) ；2.1.3.6 带磨口塞称量瓶：直径50mm ，高 30mm 。2.1.4 分析步骤2.1.4.1 溶解称量 1.0g 试样( 准确到 0.0002g) ，放入 250ml 锥形瓶 a中，加入 100ml 水，在沸水浴中，加热 30min， 冷却至室温，然后将物料转入离心杯中， 并以 2000r/min转速离心 30min，将溶液倾析到另一个500ml 的锥形瓶b中，用 200ml 水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶b中。2.1.4.2 沉淀将瓶 b溶液转入 500ml 容量瓶中，加水至刻度， 摇匀，取 200ml 溶液到烧杯中，加 20ml 盐酸(2

4、.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。2.1.4.3 称量预先将定量滤纸和称量瓶在105110干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤2.1.4.2得到的沉淀物， 把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于 105110干燥箱中干燥 2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约 20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量 ( m1)。2.1.4.4 灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200250左右 )下灰化，然后在 60025的马弗炉中灼烧 1 2h，取出坩埚， 在空气中冷 5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、

5、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2) 。2.1.5 分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计 )，以质量百分数 ( ) 表示，按式 (1)计算：(1)式中： m1腐植酸的质量，g；m2腐植酸灼烧残渣的质量，g；v试样溶液的总体积，ml；v1测定时所取部分试样溶液的体积，ml；m试样的质量，g；wf试样中水的含量，。2.1.6 允许差平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2 的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 2 腐 植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，25 2550 501.0 2

6、.0 3.01.5 3.0 4.02.2 腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法2.2.1 方法提要用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量， 并以无机盐加以校正。2.2.2 试剂与 2.1.2 相同。2.2.3 仪器与 2.1.3 相同。2.2.4 分析步骤将 2.7.3 得到的不溶物 m3连同滤纸一起转入已于60025恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣 m4。2.2.5 分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量( 以干基计 ) ，以质量百分数 ( ) 表示，按式 (2)计算：(2)式中： m腐植酸钠的质量，g；m3不溶物的质量，g；m4不溶物灼烧残渣的质量，

7、g；wf试样中水的含量，af试样的灼烧残渣含量，。2.2.6 允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3 的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 3 腐 植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，25 2550 501.0 2.0 3.01.5 3.0 4.02.3 腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法2.3.1 方法提要用水溶解腐植酸钠， 在硫酸溶液中， 用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。2.3.2 试剂分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。2.3.2.1 重铬酸钾

8、(gb 64277)标准溶液：c(1/6k2cr2o7) 0.1mol/l( 相当于0.1n) 。将重铬酸钾于 130烘 3h， 在干燥器中冷却至室温， 称取 4.9036g 于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；2.3.2.2 重铬酸钾溶液： c(1/6k2cr2o7)0.8mol/l( 相当于 0.8n) 。称取 40g 重铬酸钾溶于 1000ml 水中，贮存于细口瓶中待用；2.3.2.3 硫酸(gb 62577)；2.3.2.4 (gb 129377)指示剂：称取 1.5g1g 硫酸亚铁铵于 100ml 水中，保存于棕色瓶中；2.3.2.5 硫酸亚铁铵

9、(gb 66177)标准溶液： c(fe2+)0.1mol/l( 相当于 0.1n) ：称取 40g 六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml 浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：准确吸取 25.0mlc(1/6k2cr2o7) 0.1mol/l 重铬酸钾标准溶液于250ml 锥形瓶中，加入 7080ml 水和 10ml浓硫酸， 冷却后加 3用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(fe2+) ，以 mol/l 表示，按式 (3) 计算：(

10、3)式中： v滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。2.3.3 分析步骤2.3.3.1 溶解称取 0.20.01g( 准确至 0.0002g) 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 70ml 水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min，并经常搅动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。2.3.3.2 氧化准确吸取干过滤液5.0ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 c(1/6k2cr2o7) 0.8mol/l重铬酸钾溶液 5.0ml ，缓慢加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min 。2.3.3.3

11、滴定将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约70ml 水，3啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。2.3.3.4 按照上述步骤进行空白试验。2.3.4 分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计 )，以质量百分数 ( ) 表示，按式 (4)计算：(4)式中： v0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；v1滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；c(fe2+) 硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/l ；0.003 与 1.00ml c(fe2+)1.000mol/l 硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；c不同煤种的纯腐植酸碳系数(风化煤腐植酸0.64

12、，褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.51)；a试样溶液的总体积，ml；b测定时所取试样溶液的体积，ml；m试样的质量，g；wf试样中水的含量，。2.3.5 允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4 的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 4 腐 植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，25 2550 501.0 2.0 3.01.5 3.0 4.0通过试验总结：腐植酸钠测定记录样品空白水分滴定值结果11.62 36.85 42.43 1 38.9 11.62 38.2 39.6 37.04 11.62 36.4 41.58 38.30 11

13、.62 37.7 41.58 37.04 11.62 37.7 37.33 2.4 腐植酸钠中水分的测定重量法2.4.1 方法提要试样在 105110干燥箱中干燥，失重占试样的质量百分数作为水分。2.4.2 仪器通常的实验室仪器和：2.4.2.1 恒温干燥箱；2.4.2.2 带磨口塞玻璃称量瓶：直径50mm ，高 30mm 。2.4.3 分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶，称取分析试样1g(准确到 0.002g) ，然后把盖开启，将称量瓶放入预先加热到 105110的干燥箱中。干燥12h 后，从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却 23min 后，放入干燥器中冷却到室温(约 20min)， 称量，然后进行检查性干燥， 每次 30min，直到试样的质量变化小于 0.001g 或