实验一_葡萄糖的一般杂质检查

1、实验一葡萄糖的一般杂质检查实验一：葡萄糖杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。2、掌握一般杂质检查的目的和原理。3、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱 度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不 溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法, 指示剂法以及ph值测定法。2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银 沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用 同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：ci- + a

2、g+ - agci i （白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氧酸盐生成红色可 溶性的硫氧酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离子方程式：fe3+ + 3scn- fe （scn） 3 （红棕色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化顿在酸性溶液屮作用， 牛成硫酸顿沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化顿在同 样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反 应离子方程式：so42- + ba2+ -> bas04 i （白色）5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定 的药物，温度一般为105°c

3、,在烘箱内干燥至恒重。6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品l.og,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。7、蛋白质 取本品l.og,加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 5） 3ml,不得发生沉淀。8 乙醇澄清度检查取本品l.og,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约lomin,溶液应 澄清。9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25ml纳氏比色管中，加水稀释 至10ml,另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置于纳氏比色管中， 两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察, 供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。三、试剂与仪器1、酚駄指示液 取酚瞰匹，

4、加乙醇100ml使溶解，即得。2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。本液含hn03 应为9.5%10.5%4、稀盐酸 取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。本液含盐酸分数应为9.5%t0.5%5、硝酸银溶液(o.lmol/l) 称取1.75 g硝酸银，溶于100 ml水 中。6、标准氯化钠溶液(10pgci-/ml)称取氯化钠0.165 g,置1000 ml 量瓶屮，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精 密量収贮备液10ml,置：looml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 lml相当于10

5、 u g的ci)-7、碘试液1滴 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐 酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃器滤过。8、硫氧酸鞍溶液 取硫氧酸鞍30g,加水使溶解成100ml,即得。9、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁鞍fenh4(s04)2 12h200.863g,置 1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇匀，作 为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀，即得(每lml相当于long的fe)。10、比色用原液(1) 比色用重珞酸钾液 取重铭酸钾，研细后，在120°c干燥至恒重， 精

6、密称取0.40匕置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得。每lml溶液中含0.800mg的k2cr2o7。(2) 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5已加适量的盐酸溶液(1-40)使溶 解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶屮，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸 钠滴定液(0.1mol/l)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液(o.lmol/l)相当于24.97mg的cuso4?5h2o。根据上述测定结果，在剩 余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1-40),使每1ml溶液中适含62.4mg的cuso4?5h2o,即 得。

7、(3)比色用氯化钻液取氯化钻约32.5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使 溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中，加水200ml,摇匀，加氨试液至溶液由浅红 色转变至绿色后，加醋酸醋酸钠缓冲液(ph6.0)10ml,加热至60°c,再加二甲酚橙指示液5 滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显黄色每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/l)相当于11.90mg的coci2?6h2o。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适 量的盐酸溶液(1-40),使每lml溶液中适含59.5mgcoci2?6h2o,即得。四、操作步骤1.酸度取本品2.0g,加水

8、20ml溶解后，加酚駄指示液3滴与氢氧化钠滴 定液(0.02mol/l)0.20ml,应显粉红色。2.乙醇溶液的澄清度 取本品l.og,加90%乙醇30ml,置水浴上加热 回流约lomin,溶液应澄清。3 氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25ml (如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试 纸显中性反应)，再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml,摇匀，即得供试液。 另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(10 p gci/ml) 6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml】。向供试液与对照液中分别加 入硝

9、酸银试液lml,再加水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，同 置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓(0.010%)4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品l.og,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色(2)o5 硫酸盐的检查取木品2.0g,加水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml,摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶 液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇 匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液屮，分别加入25%氯化顿溶液 5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观

10、察、比较。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0.01%)o6. 干燥失重 取本品l.og,在105°c干燥至恒重,减失重量不得过9.5%7. 蛋白质 取本品l.og,加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 ->5） 3ml,不得发生沉淀。8. 铁盐 取本品2.0g,加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml,加硫氧酸讓溶液（30-100） 3ml,摇 匀,如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更 深（0.001%）。9 溶液颜色取本品50g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml,溶液应澄清无色；如显色，与对照液（p6：取比色用氯 化钻液30ml、比色用锯酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液6.0ml