版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、学习必备欢迎下载化验室运算公式归纳总结1. 原料药(按干燥品运算)运算式:百分含量=m取样量m测样量( 1- 水 分 %)100%2. 容量分析法2.1 直接滴定法(运算公式之一)供试品(%)=vftm s100%f- 浓度校正因子.f=c实测c规定(表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍)v- 滴定体积(ml )t 滴定度 . 每ml 滴定液相当于被测组分的mg数;例 :非那西丁含量测量:精密称取本品 0.3630g ,加稀盐酸回流 1 小时后,放冷, 用亚硝酸钠滴定液 (0.1010 mol/l )滴定,用去 20.00 ml ;每 1 ml 亚硝酸钠滴定液 ( 0.1 mol/l )相当
2、于 17.92mg 的 c10h13o2n;运算非那西丁含量测量:百分含量(%) =vftm s17.9220100%0.1010百分含量(%) =2.2 直接滴定法运算公式之二0.10.36301000100%99.72%供试品(%)= v 样v 空ftm s100%例 2: 取焦亚硫酸钠本品约 0.15g ,精密称定,置碘瓶中,精密加碘滴定液( 0.05 mol/l )50ml, 密塞,振摇溶解后,加盐酸 1ml, 用硫代硫酸钠( 0.1 mol/l )滴定液滴定;至近终点时, 加淀粉指示液 2 ml ,连续滴定至蓝色消逝; 并将滴定结果用空白试验校正;每 1 ml 碘滴定液( 0.05
3、mol/l)相当于4.752mg na2 s2o3 .百分含量(%) = v样v 空 ft100%运算公式 :m s2.3 剩余滴定法(运算公式之一)供试品(%) =v空v样 ftms100%学习必备欢迎下载v空 滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)v样 滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)f- 浓度校正因子 .f=c实测c规定ms供试品的质量例:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量;先加入氢氧化钠溶液( 0.1 mol/l )25.00 ml ,回滴时消耗0.1015 mol/l 的盐酸液 14.20 ml ,空白试验消耗0.1015 mol/l 的 盐
4、酸液24.68 ml ;求供试品的含量,每1 ml 盐酸液( 0.1 mol/l )相当于 37.25g 的青霉素钾;百分含量(%)= v空v 样 f tms100%青霉素钾%37.25(24.68-14.20)0.4021 10000.10150.1100%98.54%例:微晶纤维素的含量测定: 取本品约0.125g ,精密称定,置锥形瓶中,加水 25 ml ,精密加重铬酸钾溶液 (取基准重铬酸钾4.903g ,加水适量是溶解并稀释至20 ml )50 ml ,混匀,当心加硫酸100 ml ,快速加热至沸,放冷至室温,移至250ml 的饿容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取50 ml ,
5、加邻二氮菲指示液3 滴,用硫酸亚铁铵滴定液( 0.1 mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正;常用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/l )相当于 0.675mg 的纤维素;2.4 剩余滴定法(运算公式之二)供试品(%) = v1 f1v 2 f 2 m sf1t100%v1消耗滴第一种滴定液的体积,ml;v2消耗另一种滴定液的体积,ml;f1第一种滴定液的校正因子;f2另一种滴定液的校正因子;ms供试品的质量例:硬脂酸镁含量测定:取本品约 1g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05 mol/l ) 50 ml ,煮沸至油层至澄清,连续加热10 分钟,放冷至室温,加甲基橙指示液1 2 滴,
6、用氢氧化钠( 0.1 mol/l )滴定液滴定;每1 ml 硫酸滴定液( 0.05 mol/l )相当于 2.016g的 mgo ;3. 紫外分光度法3.1 郎伯- 比尔定律学习必备欢迎下载aecl1%1cma吸取度t透过率e1%1cm吸取系数.其物理意义是当溶液的浓度1为%(g/ml), 液层厚度为1cm时的吸取度数值;c100ml溶液中所含被测物的物质的重量(按干燥品或无水物运算g;),l-液层厚度,cm;3.2 紫外分光度含量测定法一(对比品比较法)a 供c对a百分含量%=对ms例:利血平含量的测定:d100%对比品溶液的制备:精密称取利血平对比品20mg,置 10ml 容量瓶中,加氯仿
7、4ml 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml, 置 50ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得;供试品溶液的制备:精密称取0.0205g ,照对比品溶液同法制备;测定法精密量取对比品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml 量瓶中,各加硫酸滴定液( 0.25mol/l )1.0ml 与新制的 0.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml ,摇匀,置 55水浴中加热30 分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml ,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对比品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902n
8、m的 波特长分别测定吸光度,供试品溶液的吸取度为0.604 ,对比品的吸取度为0.594 ,运算利血平的百分含量;百分含量=20a 供c 对a 对m s0.604d100%利血平%=0.594100%99.20%0.020510003.3 紫外分光光度法含量测定法二(吸取系数法)运算公式:百分含量=1%e1 cm学习必备欢迎下载ad100m s100%d稀释倍数ms供试品的质量公式推导:cc1 cm cl gmol=ae1%gmol=ae1%1 cma1%e1 cml 100例:原药测定对乙酰氨基酚:取本品约40,精密称定,置250ml 量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液50ml 溶解以后,加水
9、至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 100ml 量瓶中,加 0.4%的氢氧化钠溶液10ml, 加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸取度,按c hno 的吸取系数(e1% )为 715 运算,即得;8 921cm4. 高效液相色谱法(系统适用性试验)4.1 色谱柱的理论板数(n)2n5.54t rw h 2 t rw h 2保留时间半高峰宽4.2 分别度( r)除另有规定外,分别度应大于1.52trtr r21w1w22tr相邻两峰中后一峰的保留时间1tr相邻两峰中前一峰的保留时间w1 ,w24.3 重复性此相邻两峰的峰宽rsd2%4.4 拖尾因子除另有规定外, t 应在 0
10、.95 1.05 之间;t=w0.05h2 d 1w0.05 h5% 峰高处峰宽d 1峰顶点至峰前沿之间的距离学习必备欢迎下载4.5 高效液相色谱含量测定法(外标法)a x含量(c x )=cra raxcrd原料百分含量:含量( %)=ar100%ms1干燥失重ax供试品(或其杂质)的峰面积或峰高;ar对比品的峰面积或峰高;c x供试品(或其杂质)的浓度;ms供试品的质量;d稀释倍数;例:盐酸四环素(原料药)含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以 0.1mol/l草酸铵溶液 - 二甲基甲酰胺 -0.2mol/l磷酸氢二铵溶液(68:27:5),用氨试液调剂ph至8
11、.3 为流淌相;流速为每分钟1ml;柱温 35;检查波长为280nm;称取盐酸四环素、 4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量(约8ml), 置 50ml量瓶中,加 0.01mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,取 20l 注入液相色谱仪,记录色谱图, 4- 差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分别度均符合要求 (组分流出次序依次为4- 差向四环素、 差向脱水四环素、 盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素) ;测定法:精密称定本品30.1mg,置 50ml量瓶中, 加 0.01mol/l盐酸溶液使溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密量取20 l
12、 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 得到峰面积为53202 的盐酸四环素的吸取峰; 另取盐酸四环素对比品30.6mg, 同法测定,得到峰面积为54656 的盐酸四环素吸取峰;按外标法以峰面积运算出供试品中盐酸四环素的含量; 按干燥品运算,含盐酸四环素不得少于95.0%axc r百分含量(%) =armsd100%百分含量(%) =30.65320254656100%30.14.6制剂标示量的百分含量学习必备欢迎下载制剂标示量的百分含量cax arrmsdm100%标示量m平均片重;ax供试品(或其杂质)的峰面积或峰高;ar对比品的峰面积或峰高;c x供试品(或其杂质)的浓度;ms供试品的质量;d
13、稀释倍数;例:盐酸肾上腺素注射液含量测定2005chp:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以0.14%庚烷磺酸钠溶液甲醇(65:35),用磷酸调剂ph 值至 3.0±0.1,为流淌相;检测波长为 280nm;理论塔板数按肾上腺素峰运算不低于3000;测定法:精密量取本品适量3.0ml,置 25ml 量瓶中,加醋酸溶液( 125)稀释至刻度,摇匀,精密量取20 l 注入色谱仪,记录色谱图,肾上腺素的峰面积为32056; 另取肾上腺素对比品适量,精密称定,加醋酸溶液(125)制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液,同法测定,肾上腺素的峰面积为51178;按外标法以峰面积运算出供试品肾上腺素 占标示量的百分含量;规格1ml :1mg标示量5. 旋光度法0.232056255117831100%液体供试品固体供试品tdldt100dld学习必备欢迎下载t比旋度;dd钠光谱的 d线;t测定时的温度;l测定管长度,dm; 测得的旋光度;d液体的相对密度;c 每100ml溶液中含有被测物质的质量 按干燥品或无水物运算 , g;6.1 偏差:d xix6.2 平均偏差:nxixdi1n6.3 相对平均偏差 :dnxixn相对偏差%100%i 1xx100%6.4 标准偏差:标准偏差(sd): sx =n
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 急性化脓性阑尾炎术后感染控制与恢复全流程规范化管理指南
- 工贸企业分管工艺质量安全工作领导安全生产责任制培训
- 2025《阿房宫赋》文学成就课件
- 运行电工安全职责培训
- 2026年高考综合素质检测语文试题及答案
- 各类机械设备安全使用规定培训课件
- 探水员安全生产岗位责任制培训
- 营销中心职业健康安全管理职责培训
- 2026年广东省茂名市单招职业倾向性测试题库含答案详解(模拟题)
- 2026年广东茂名幼儿师范专科学校单招职业适应性测试题库附参考答案详解(基础题)
- DB52-T 1685-2022 电动汽车充电站(桩)防雷技术规范
- 建设工程项目经济分析与评价PPT完整全套教学课件
- 技术交底制度
- 废塑料高温裂解干馏可行性报告
- 地质勘探原始记录表格【实用文档】doc
- GB/T 3146.1-2010工业芳烃及相关物料馏程的测定第1部分:蒸馏法
- GB/T 30812-2014燃煤电厂用玻璃纤维增强塑料烟道
- 住院医师规范化培训临床技能结业考核体格检查评分表(神经外科)
- 小学二年级下册体育教案(全册)
- 中国外文出版发行事业局所属企事业单位公开招聘71人模拟试卷【共500题附答案解析】
- 《导游基础知识》61中国古典园林概说课件
评论
0/150
提交评论