间苯三酚EP8.0标准--中文翻译

1、无水间苯三酚分子式： C6H6O3 分子量： 126.1 CAS 号：108-73-6 命名： 1,3,5-苯三醇含量： 99-101%（以干物质计）性状外观：白色或类白色粉末。溶解性：微溶于水，溶于乙醇（96%） ，几乎不溶于二氯甲烷。鉴别A.红外吸收分光光度法（ 2.2.24） 。比较：无水间苯三酚对照品。B.薄层色谱法（ 2.2.27） 。供试溶液：取本品0.20 g溶解于甲醇 R 中并稀释至 10ml。标准溶液：取标准品0.20 g溶解于甲醇 R 中并稀释至 10ml。薄层板：硅胶板 F254。流动相：无水甲酸R:正己烷 R:醋酸乙酯 R：2:37.5: 62.5( V / V / V

2、） 。点样量： 10 l。展开距离：超过板的2/3。检测：波长 254 nm的紫外线灯下。结果：供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对照溶液基本一致。C.干燥失重法（见试验） 。试验溶液 S：取本品 2.5 g溶解在乙醇（ 96 %）中并稀释到 25ml。溶液外观 ：溶液 S 是澄明的（ 2.2.1） ，与对照溶液相比，颜色不得更深。pH (2.2.3)：4.0-6.0。取溶液 S 10ml，加新沸放冷的水稀释至100ml。有关物质液相色谱法（ 2.2.29） 。用前配制溶液并避光保存。流动相溶液：流动相B，流动相 A（10:90，V/V ）供试品溶液：取 50mg 样品溶解于流动相溶液

3、，并用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液（ a） ：取 1ml 供试溶液用流动相溶液稀释到100ml，从中取出 1ml 再用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液（ b） ：分别取间苯二酚R（杂质 B） 、水合间苯三酚 R（杂质 D） 、连苯三酚 R（杂质 A）6mg 溶解于 10ml 的流动相溶液中，加入2ml 的供试品溶液，用流动相溶液稀释至20ml，再从中取 1ml 用流动相溶液稀释至50ml。对照溶液（ c） ：取 4mg连苯三酚 R（杂质 A） 、水合间苯三酚 R（杂质 D） 、1,2,4-苯三醇（杂质 E） 、2,6-二氯酚（杂质 I） 、4-氯间苯二酚（杂质 K） 、3,5-二氯苯胺

4、（杂质 L） ，溶解于 10.0ml 的流动相溶液并稀释至20.0ml。对照溶液（ d） ：取 10mg样品溶解于 10ml 的流动相溶液中，加入1ml 的对照溶液（c） ，用流动相溶液稀释至20ml。柱：-尺寸： l=0.25m， ? = 4.0 mm -固定相：十八烷基硅胶键合硅胶，5 m 流动相-流动相 A：1.36 g/L 的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH 3）-流动相 B：乙腈 R 流速： 1ml/min 检测：检测波长 265nm 进样：分别进样20 l 的供试品溶液，对照溶液（a） ，对照溶液（ b） ，对照溶液（d）杂质鉴定：用对照溶液（d）的色谱图确定杂质A，D，E，I，K

5、和 L 峰。间苯三酚相对保留时间 (R = about 12 min): 杂质 E = about 0.7；杂质 A = about 0.9；杂质 D = about 1.3；杂质 B = about 1.35；杂质 K = about 1.5；杂质 I = about 1.8；杂质 L = about 2.0。系统适应性：对照溶液（b） ：分辨率：杂质和间苯三酚间最小分辨率为2.5；杂质 D 和 B 间最小分辨率为4。限度：-校正因子：对于峰面积的计算，使用下列校正因子计算相应的杂质峰面积：杂质 A = 0.6；杂质 D = 0.2；杂质 E = 0.7；杂质 I = 0.6；杂质 K =

6、0.6； 杂质 L = 0.4；-杂质 A, D, E, I, K, L ：每种杂质的峰面积均不得超过对照溶液（b）的主峰面积的 1.5 倍（0.15%） ；-未知杂质：每个杂质的峰面积均不得超过对照溶液（a）主峰面积（ 0.10%） ；-总杂质：不得超过对照溶液（a）主峰面积的 3 倍（0.3%） ；-忽视限度：对照溶液（ a）主峰面积的 0.5 倍（0.05%） 。氯化物 （2.4.4） ：最大限度 200ppm。将 2.5ml 溶液 S用水稀释至 15ml。硫酸盐 (2.4.13)：最大限度 500 ppm。将 5ml 溶液 S 用水稀释至 15ml。重金属 (2.4.8)：最大限度 2

7、0 ppm。混合溶剂：水 R，乙醇（ 96%）R（10:90，V/V ） 。0.500g符合鉴别 H 的样品。制备标准溶液：采用1 mL 铅标准溶液（ 10 ppm Pb）R。干燥失重 （2.2.32） ：不得超过 1.0%，取 1.000 克本品置于 105烤箱中干燥。炽灼残渣 （2.4.14） ：1.0g 样品的遗留残渣不得超过1.0%。测定溶解 0.500g样品于 50ml 水 R 中，用 1 M 氢氧化钠滴定，确定终点电位(2.2.20)。每 1ml 的 1 M 氢氧化钠溶液，相当于63.05mg C6H6O3。储存避光储存。杂质已知杂质： A，D，E，I，K，L。其它可检出杂质（下述物质，如果有足够的水平，是由一个或其他的试验检测。由总验收标准限定，因此不需要单独识别这些杂质，见5.10 药用物质中杂质的控制） ：B，O。A.1,2,3-苯三酚 (连苯三酚