分离富集方法课件

1、分离富集方法第十章分析化学中常用的分离富集方法第十章分析化学中常用的分离富集方法第一节第一节 概述概述第二节第二节 气态分离法气态分离法第三节第三节 沉淀与过滤分离沉淀与过滤分离第四节第四节 萃取分离法萃取分离法第五节第五节 离子交换分离法离子交换分离法第六节第六节 色谱分离色谱分离第七节第七节 电泳分离法电泳分离法第八节第八节 气浮分离法气浮分离法第九节第九节 膜分离膜分离分离富集方法第一节第一节 概论概论一一. .问题的提出问题的提出分离富集方法二二. .分离效果分离效果%100%原始含量分离后测量值）回收率（分离富集方法 被测组分被测组分在分离过程中的在分离过程中的损失应小至损失应小至

2、可忽略不计可忽略不计 干扰组分干扰组分应减小至应减小至不再干扰被测组分不再干扰被测组分 的测定的测定 对对痕量组分痕量组分的分离，一般要采取适当的分离，一般要采取适当 措施，使其措施，使其 得到得到浓缩和富集浓缩和富集，富集，富集效效 果用富集倍数表示。果用富集倍数表示。 分析化学对分离的要求分析化学对分离的要求分离富集方法三三. .常用分离方法常用分离方法分离富集方法第二节第二节 气态分离法气态分离法一、挥发与升华一、挥发与升华 挥发：挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程固体或液体全部或部分转化为气体的过程 有新物质的生成有新物质的生成 直接加热 强酸置换弱酸或强碱置换弱碱 氧化 还原

3、 卤化：“飞铬”、“飞硅”如在空气中灼烧硫化物放出SO2如元素Ge，Sn，P，As，Sb，Bi，S，Se，Te等用还原剂还原，可以成为氢化物挥发如：NH4NO2分解为N2和H2O如：HCl与CaCO3反应放出CO2分离富集方法升华升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程固体物质不经过液态就变成气态的过程. 碘的升华、干冰、樟脑、砷、硫磺等碘的升华、干冰、樟脑、砷、硫磺等.二、蒸馏二、蒸馏 （液、固成分（液、固成分 气体）气体）1、 常压蒸馏常压蒸馏 酸、酯等物质沸点较低酸、酯等物质沸点较低2、水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏如果一溶液的组成如果一溶液的组成在它的沸点分解在它的沸点分解，必须，必须减压减

4、压蒸馏蒸馏它或它或水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏它，水蒸气蒸馏的那些化它，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶，合物须不与水混溶， 如如H2SiF 135度，与度，与P、As分离分离.3、 减压和真空蒸馏减压和真空蒸馏 在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏分离富集方法例如无水乙醇的制备，例如无水乙醇的制备，水和乙醇水和乙醇形成共沸物形成共沸物(95乙醇乙醇)，b.p.=78.15，加入苯形成另一共沸物加入苯形成另一共沸物(苯苯74，乙醇，乙醇18.5,水水7.5%) b.p.=65，在，在65蒸馏蒸馏, 除去水除去水, 在在68苯和乙醇形成共苯和乙醇形成共沸物沸物(苯苯

5、67.6,乙醇乙醇32.4)，在，在68蒸馏直到温度升高，在蒸馏直到温度升高，在78.5能获得纯乙醇。能获得纯乙醇。 4、共沸蒸馏、共沸蒸馏5 萃取蒸馏萃取蒸馏 例由氢化苯例由氢化苯(80.1)生成环己烷生成环己烷(80.8)时时,一般的蒸馏不能一般的蒸馏不能分离，分离，加入苯胺加入苯胺(184)与与苯形成络合物苯形成络合物，比苯高的温度沸腾，比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷从而分离环己烷 分离富集方法第三节第三节 沉淀分离法沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离一、常量组分的沉淀分离1、氢氧化物沉淀、氢氧化物沉淀 NaOH法法 可使可使两性氢氧化物两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,M

6、o,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等等)溶解溶解而与其它氢氧化物而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, Re等等)沉淀分离沉淀分离 氨水氨水-铵盐缓冲法铵盐缓冲法 控制控制pH值值810，使高价离子沉淀，使高价离子沉淀(Al, Sn等等), 与一、二价离与一、二价离子子(碱土金属，第碱土金属，第I主族、第主族、第II副族副族)分离分离 碱土金属碱土金属：离子状态存在离子状态存在 过渡金属过渡金属：氨络合物状态存在氨络合物状态存在ZnO悬浊液法悬浊液法 有机碱法有机碱法 分离富集方法有机碱法有机碱法 借调节溶液借调节溶液pHp

7、H，使某些金属离子，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。生成氢氧化物沉淀。如：如：pH=55.5时的时的HAc-NaAc中，沉淀中，沉淀 而与而与 及其它三价金属离子分离；及其它三价金属离子分离； pH=3.8的苯甲酸的苯甲酸-苯甲酸铵中，定量沉淀苯甲酸铵中，定量沉淀 ，而与大部分二价金属离子分离。而与大部分二价金属离子分离。苯胺、吡啶、苯肼，六次甲基四胺等均可借加入酸来苯胺、吡啶、苯肼，六次甲基四胺等均可借加入酸来调节调节pH，并用于，并用于 的沉淀分离。的沉淀分离。3Fe,Cu Zn Ni Co Mn333,AlFeCrnM分离富集方法 在酸性溶液中加入在酸性溶液中加入ZnO中和酸，达到平衡后

8、，若中和酸，达到平衡后，若Zn2+ =0.1mol/L，则由于，则由于ZnO 的的Ksp=1.210-17,那么可控制那么可控制pH=6，以定量沉淀以定量沉淀pH10)，所以其应，所以其应用较用较KD更广泛。更广泛。WOAWAODAACCDKDKD注意：注意：分离富集方法三、萃取率三、萃取率当一次萃取时，当一次萃取时，D10时，时，E90%； D100, E99% 萃取率用于衡量萃取的总效果，萃取率用于衡量萃取的总效果，用用E表示表示 E 100溶质溶质A A在有机相中的总量在有机相中的总量溶质溶质A A的总量的总量 100coVocoVo+cwVw当当VW=VO100%1DEDooWoooW

9、WWoWoc Vc VEc Vc Vc Vc VOWCDC100%/WODDVV分离富集方法当当D D较小时，可采用连续萃取法以提高萃取率：较小时，可采用连续萃取法以提高萃取率：011010100/ )(/VmVmVmVmVmmCCDWWWW)(001WWVDVVmm212)()(WOWoWOWVDVVmVDVVmm（1）若再用若再用V0ml溶剂萃取一次，被萃溶剂萃取一次，被萃A为为m1g，萃取后，萃取后 水相：水相：m2g；有机相：有机相：（m1m2）g同样：同样：设：设：V0ml溶剂萃取溶剂萃取VW ml试液，试液中含溶质试液，试液中含溶质A为为m0g，一次萃取后，水相中剩余一次萃取后，水

10、相中剩余A为为m1g，则有机相中，则有机相中，A为为:(m0m1)g故：故： 分离富集方法nWOWOnVDVVmm)(注：注：连续萃取中，每次萃取都用新鲜溶剂萃取；连续萃取中，每次萃取都用新鲜溶剂萃取； 上式仅适于每次萃取时上式仅适于每次萃取时VO皆相同时。皆相同时。（2）同理：萃取）同理：萃取n次后次后: 分离富集方法解：解：（1）全量一次萃取，）全量一次萃取，VO=10ml， Vw=10ml， n=1 1010()100.5318 1010WOWVmmmgDVV010100.53100%100%95%10mmEm222010()10()0.1018510WOWVmmmgDVV%99%100

11、1010. 010E例：例：有含有含Ca量为量为10mg的的HCl水溶剂水溶剂10ml，经适当处理后，用乙醚萃取，经适当处理后，用乙醚萃取，若用若用10ml乙醚分别按下述情况萃取，萃取率各为多少？（乙醚分别按下述情况萃取，萃取率各为多少？（1）全量一次）全量一次萃取；（萃取；（2）每次）每次5ml，分二次萃取（，分二次萃取（D=18）。）。（2）V0=5ml，n=2可见：可见：当当V总总相等时，分多次，每次少量萃取，萃取率大于全量相等时，分多次，每次少量萃取，萃取率大于全量一次萃取即一次萃取即“少量多次少量多次”原则，但过多增加萃取次数，会增加原则，但过多增加萃取次数，会增加工作量，降低工作效

12、率，所以也不恰当。工作量，降低工作效率，所以也不恰当。分离富集方法例：例：含有含有OsO4的的50ml水溶剂，欲用水溶剂，欲用CCl3H进行萃取，要求进行萃取，要求E=99.8%，若每次，若每次CHCl3体积为（体积为（1）5.00ml；（；（2）50.0ml，各需萃取多少次？（各需萃取多少次？（D=19.1）解：解：当当E=99.8%时，残留于水中的时，残留于水中的OSO4的百分率的百分率=0.2%，即：，即：（1）VO=5.00ml时时0/()0.002nWnOWVmmDVV050.0/0.002()(0.344)19.1 5.0050.0lg0.344lg0.002nnnmmn n=5.

13、8次次6次次（2）V0=50.0ml时时050.0/0.002 ()(0.0498)19.1 50.0 50.0nnnm m 可见：可见：要减少萃取次数而达到同样的萃取率，应增大要减少萃取次数而达到同样的萃取率，应增大VO的体积。的体积。 n=2.1次次3次次分离富集方法分离富集方法萃取平衡萃取平衡 萃取剂多为有机弱酸碱萃取剂多为有机弱酸碱, 中性形式易疏水而溶于中性形式易疏水而溶于有机溶剂，一元弱酸（有机溶剂，一元弱酸（HL）在两相中平衡有：）在两相中平衡有：HL(o) HL(w)D = = HLo HLw+Lw HLo HLw(1+Ka/H+) KD 1+Ka/H+= = KD (HL)p

14、HpKa时时，D=1/2KD; pH pKa-1时时，水相中萃取剂几乎全部以，水相中萃取剂几乎全部以HL形式存在，形式存在，DKD ;在在pHpKa时时，D变得很小。变得很小。 四、重要萃取体系、萃取平衡四、重要萃取体系、萃取平衡分离富集方法CH3C N OHC N OHCH3+Ni2+CH3C NOCCH3NOHCH3CNOC CH3NOHNi+ 2H+ 2萃取剂萃取剂萃取溶剂萃取溶剂分离富集方法Dithizone 双硫腙双硫腙C6H5NNHCSHNNC6H5C6H5NNHCSNNC6H5C6H5NNHCSNNC6H5Pb+ Pb2+2+ 2H+分离富集方法8-hydroquinoline

15、and cupferronNOHNO-NO8-hydroquinoline8-羟基喹啉羟基喹啉分离富集方法萃取平衡萃取平衡用用 HL 萃取金属离子萃取金属离子 M，有如下平衡有如下平衡nHLDnHLanMLDexKKKKn)()()()(nMLDKnnHLaK)(nHLDK)(exKM(w) + n (HL)(o) = MLn (o) + n H+(w)nnnexKowwoHLMHMLn螯合物萃取体系存在的几个平衡关系如下图：螯合物萃取体系存在的几个平衡关系如下图：分离富集方法Kex决定于决定于螯合物螯合物的分配系数的分配系数KD(MLn)和和累积稳定常累积稳定常数数n以及以及螯合剂的分配系数

16、螯合剂的分配系数KD(HL)和它的离解常数和它的离解常数（Ka）Kex = = MLnoH+wn MwHLonKD(MLn)nKD(HL)Ka(HL)n分离富集方法如果如果水溶液中水溶液中仅是游离的金属离子仅是游离的金属离子，有机相中有机相中仅是螯仅是螯 合物一种合物一种MLn形态，则：形态，则：D = = Kex MLno Mw HLon H+wn萃取时有机相中萃取剂的量远远大于水溶液中金属离子的萃取时有机相中萃取剂的量远远大于水溶液中金属离子的 量，量，进入水相和络合物消耗的萃取剂可以忽略不计进入水相和络合物消耗的萃取剂可以忽略不计。即是。即是 HLoc(HL)o, 上式变为上式变为D =

17、 Kex c(HL)on H+wn两边取对数两边取对数: lgD = lgKex + nlgc(HL)o+ npH 分离富集方法实际萃取过程涉及副反应，采用实际萃取过程涉及副反应，采用条件萃取常数条件萃取常数Kex 描述萃取平衡：描述萃取平衡： Kex = = MLnoH+wn M wc(HL)onKex a aM a aHLnlgD=lgKex-lga aM-nlga aHL+nlgc(HL)o+npHw D = = Kex MLno M w c(HL)on a aM a aHLnH+wn水溶液的水溶液的pH值是影响螯合物萃取的一个很重要因素值是影响螯合物萃取的一个很重要因素分配比分配比决定

18、于萃取平衡常数、萃取剂浓度和水溶液的酸度决定于萃取平衡常数、萃取剂浓度和水溶液的酸度 分离富集方法 离子缔合物即离子对化合物，是指离子缔合物即离子对化合物，是指大体积的大体积的有机有机阳离子阳离子或或大体积的有机大体积的有机阴离子阴离子与带相反电与带相反电荷的离子所生成的化合物荷的离子所生成的化合物，当大离子处于离子当大离子处于离子状态时，因为其极性大，所以在水中溶解度较状态时，因为其极性大，所以在水中溶解度较大，大，但当它们与带相反电荷的离子结合成中性但当它们与带相反电荷的离子结合成中性分子后，其疏水性上升，可能被有机溶剂萃取。分子后，其疏水性上升，可能被有机溶剂萃取。 可被萃取的离子对化合

19、物可被萃取的离子对化合物有以下两类：有以下两类：2) 离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系分离富集方法（1）金属络阳离子）金属络阳离子+大体积阴离子大体积阴离子缔合物缔合物如：如：Cu+ + 2，9 - 二甲基二甲基-1，10-二氮菲（二氮菲（R）Cu+R2（2）金属络阴离子）金属络阴离子（或无机含氧酸根）（或无机含氧酸根）+有机大阳离子有机大阳离子缔合物缔合物如：如： + 甲基紫甲基紫+ （甲基紫（甲基紫+）又如：又如： 或：或：42424()()CHClCu RClOCu RClO 萃取4AuCl4AuCl（）三氯乙烯萃取3Re)(4456CHClOAsHC 3Re)(4456CHClOP

20、HC分离富集方法 此类萃取体系的特点是：此类萃取体系的特点是：溶剂分子通过其配溶剂分子通过其配原子，与无机化合物中的金属离子键合，形成溶剂原子，与无机化合物中的金属离子键合，形成溶剂化合物，从而使该溶剂化合物可溶于该溶剂中化合物，从而使该溶剂化合物可溶于该溶剂中， 即：溶剂分子也参加到被萃取的分子中去了，即：溶剂分子也参加到被萃取的分子中去了，所以它既是萃取溶剂也是萃取剂。所以它既是萃取溶剂也是萃取剂。 只有那些含氧溶剂如醚、酯、醇、酮等具有这只有那些含氧溶剂如醚、酯、醇、酮等具有这类功能（生成烊盐配合物的溶剂）。类功能（生成烊盐配合物的溶剂）。苯、苯、CHCl3等等不适于此类萃取。不适于此类

21、萃取。3）溶剂化合物萃取体系）溶剂化合物萃取体系分离富集方法如：如： （烊离子）（烊离子） 离子缔合物离子缔合物( (疏水性疏水性) ) 烊盐烊盐又如：又如：磷酸三丁酯（磷酸三丁酯（TBP）萃取铀）萃取铀 （取代出（取代出H2O分子）分子）注注：这类萃取体系的萃取容量大，但选择性差，所以常用于分离这类萃取体系的萃取容量大，但选择性差，所以常用于分离大量基体元素。大量基体元素。切林泽夫认为：含氧有机化合物形成烊盐的能力依下次序递增：切林泽夫认为：含氧有机化合物形成烊盐的能力依下次序递增：R2O ROH RCOOH RCOOR RCOR 2pH 6使用使用 pH 范围范围pH 10交换基为碱性，交

22、换基为碱性，阴离子发生交换阴离子发生交换强碱型强碱型弱碱型弱碱型N+(CH3)3OH-N+H3 OH-N+H2R OH-N+HR2 OH-pH pKapOHpKb分离富集方法分离富集方法2、交换反应、交换反应分离富集方法3、离子交换树脂的性能参数、离子交换树脂的性能参数交联度交联度交换容量交换容量表征表征骨架骨架性能的参数性能的参数表征表征活性基团活性基团的性能参数的性能参数是指交联剂在反应物中所占的质量分数是指交联剂在反应物中所占的质量分数氨基酸的分离，交联度氨基酸的分离，交联度8 %， 多肽的分离多肽的分离 2 4 %每克干树脂所能交换的物质的量每克干树脂所能交换的物质的量（ （mmol)

23、。 。决定于网状结构中决定于网状结构中活性基团的数目活性基团的数目。交换容量由实验测得交换容量由实验测得分离富集方法交换容量的测定交换容量的测定分离富集方法IVV0流出曲线流出曲线始始漏漏量量总交换容量总交换容量 是指柱上树脂所能是指柱上树脂所能 交换的总量。交换的总量。分离富集方法二、离子交换亲合力二、离子交换亲合力 affinityR-A+ + B+ R-B+ + A+ BAABKrr)()(AKBKKDDwDBKBB)o（亲和力亲和力KK分离富集方法 强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 Li+ H+ Na+ NH4+ K+ Rb+Cs+ Ag+ Tl+ U(VI)Mg2+Zn2+C

24、o2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+Sr2+Pb2+Ba2+ Na+Ca2+Al3+Th4+对于弱酸性阳离子交换树脂，对于弱酸性阳离子交换树脂，H的亲合力大于阳离子的亲合力大于阳离子 水合离子半径水合离子半径,电荷电荷,离子的极化程度离子的极化程度 ,亲和力亲和力阳离子交换树脂：阳离子交换树脂：分离富集方法阴离子交换树脂：阴离子交换树脂：强碱型阴离子交换树脂强碱型阴离子交换树脂F-OH-CH3COO-HCOO-Cl-NO2-CN-Br-C2O42- NO3- HSO4- I- CrO42- SO42- Cit.弱碱型阴离子交换树脂弱碱型阴离子交换树脂F-Cl-BrI-CH3COO-MoO42

25、-PO43-AsO43-NO3-Tart.CrO42- SO42- OH-以上仅是一般规律，条件改变，树脂改变，可能会以上仅是一般规律，条件改变，树脂改变，可能会 有变化有变化分离富集方法强酸型阳离子交换树脂分离示例强酸型阳离子交换树脂分离示例Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离的分离K：亲和力：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+H2O交换交换 exchange游离状态游离状态分离富集方法洗脱洗脱 elute H+ Na+ K+ Ag+CtNa+K+Ag+淋洗曲线淋洗曲线洗脱剂洗脱剂 eluant洗出液洗出液 eluate分离富集方法三、离子交换分离法的应用三、离子交换分离法的应用去离子

26、水去离子水 de-ionized water操作操作 装柱装柱离子交换离子交换洗脱洗脱树脂再生树脂再生分离富集方法微量组分的富集微量组分的富集Cl-RN+(CH3)3OH-一、概述一、概述洗脱洗脱分离富集方法洗脱tI分离富集方法二、色谱分离法的分类（原理）二、色谱分离法的分类（原理）分离富集方法色谱法色谱法液相色谱法液相色谱法气相色谱法气相色谱法平板色谱法平板色谱法柱色谱法柱色谱法薄薄层层色色谱谱法法纸纸色色谱谱法法气气液液色色谱谱法法气气固固色色谱谱法法分分配配色色谱谱法法吸吸附附色色谱谱法法离离子子交交换换色色谱谱法法排排阻阻色色谱谱法法超临界流体色谱法超临界流体色谱法亲亲和和色色谱谱法法

27、分离富集方法三、萃取色谱三、萃取色谱溶剂萃取原理与色谱分离技术相结合的液相分配色谱溶剂萃取原理与色谱分离技术相结合的液相分配色谱，又称反相分配色谱。，又称反相分配色谱。多用于多用于无机离子的分离无机离子的分离。以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性支持体的以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性支持体的有机萃取有机萃取剂剂为固定相为固定相，以，以无机化合物水溶液无机化合物水溶液为为流动相流动相支持体材料有：支持体材料有：硅藻土、硅胶、聚四氟乙烯及聚乙烯硅藻土、硅胶、聚四氟乙烯及聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，活性碳纤维。乙酸乙烯酯共聚物，活性碳纤维。惰性多孔且孔径分布均匀，比表面大，在流动相中不惰性多孔且孔径分布均匀

28、，比表面大，在流动相中不膨胀，不吸附水溶液中的离子膨胀，不吸附水溶液中的离子如如正辛胺正辛胺-纤维素纤维素分离分离Th,Zr,U(10M HCl,6M HCl, 0.05 M HCl 洗脱。洗脱。 分离富集方法四、薄层色谱和纸色谱四、薄层色谱和纸色谱 平面色谱平面色谱薄层色薄层色谱固定相有硅胶，活性氧化铝谱固定相有硅胶，活性氧化铝及纤维素并铺在玻璃板上。及纤维素并铺在玻璃板上。纸色谱纸色谱固定相多为滤纸。固定相多为滤纸。* 流动相或展开剂：流动相或展开剂：正相薄层色谱中为含有少许酸或碱的正相薄层色谱中为含有少许酸或碱的有机溶剂；反相色谱多采用无机酸水有机溶剂；反相色谱多采用无机酸水溶液。溶液。

29、正丁醇乙醇氨水（正丁醇乙醇氨水（9：1：0.5）分离显色剂）分离显色剂AClP-pF.纸色谱纸色谱用无机酸水溶液或其与有机溶剂用无机酸水溶液或其与有机溶剂的混合物为流动相。乙醇的混合物为流动相。乙醇2MHCl(9:1)分离分离La,Ce,Pm,Eu,Dy等；丁酮等；丁酮HF（6：1）单宁显色分离）单宁显色分离Nb和和Ta。 分离富集方法薄层色谱薄层色谱纸色谱纸色谱固定相固定相吸附剂吸附剂(硅胶硅胶, Al2O3, 纤维素纤维素)滤纸上的水滤纸上的水流动相流动相展开剂展开剂展开剂展开剂载体载体玻璃片玻璃片滤纸滤纸比移值比移值: 样品点中心到原点距离与溶剂样品点中心到原点距离与溶剂前沿到原点距离的

30、比值。前沿到原点距离的比值。 分离富集方法保留值保留值比移值比移值 Rfl()fAaRl()fBbRlBbaA分离富集方法第七节第七节 电泳和毛细管电泳分离电泳和毛细管电泳分离电泳电泳: 在电场作用下，电解质中带电粒子以不同在电场作用下，电解质中带电粒子以不同的速度向电荷相反的方向迁移的现象。的速度向电荷相反的方向迁移的现象。利用这一现象对利用这一现象对化学或生物物质化学或生物物质进行分离分析的进行分离分析的技术常常称为技术常常称为电泳技术。电泳技术。纸电泳纸电泳 ； 薄层电泳薄层电泳 ； 聚丙稀酰胺电泳；聚丙稀酰胺电泳； 琼脂琼脂糖电泳等。糖电泳等。等电聚焦电泳；等速电泳等电聚焦电泳；等速电

31、泳柱状电泳；柱状电泳；U形电泳；高效毛细管电泳形电泳；高效毛细管电泳 分离富集方法高效毛细管电泳分离高效毛细管电泳分离 在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压，在充有电解质溶液的毛细管两端施加高电压，溶解在电解质中的物质组分根据电位梯度及离子淌溶解在电解质中的物质组分根据电位梯度及离子淌度的差别，得以电泳分离。度的差别，得以电泳分离。HV.高压电源；高压电源；C.毛细管；毛细管；E.电极槽；电极槽；Pt.铂电极；铂电极；D.检测器；检测器；S.试试样；样；DA.数据采集处理系统数据采集处理系统 分离富集方法首先用于选矿首先用于选矿80年代，中国开始研究，年代，中国开始研究，用于微用于微量元素的

32、富集分离量元素的富集分离离子浮选、沉淀浮选、溶剂浮选离子浮选、沉淀浮选、溶剂浮选原理原理: 液体里的一和几个组分转液体里的一和几个组分转移到气泡表面，载有被分离组分移到气泡表面，载有被分离组分的气泡进而聚集成泡沫到达液体的气泡进而聚集成泡沫到达液体上部，分离和破裂泡沫，收集组上部，分离和破裂泡沫，收集组分。分。 第八节第八节 气浮分离法气浮分离法分离富集方法1进气口；进气口；2浮选池；浮选池；3聚乙烯过滤器；聚乙烯过滤器；4泡沫；泡沫；5法蓝盘；法蓝盘；6试样、试剂导入口；试样、试剂导入口；7硅相交；硅相交；8排出口；排出口；9接收器。接收器。 分离富集方法 离子溶液中，加入适当络合剂，调至适

33、当酸度，离子溶液中，加入适当络合剂，调至适当酸度，生成络合物离子生成络合物离子，再加入与络离子带相反电荷的表再加入与络离子带相反电荷的表面活性剂，形成离子缔合物面活性剂，形成离子缔合物，通入气体，鼓泡，吸，通入气体，鼓泡，吸附在气泡表面上浮至溶液表面。附在气泡表面上浮至溶液表面。 影响因素有影响因素有 酸度；表面活性剂；离子强度；络合剂；气泡大小酸度；表面活性剂；离子强度；络合剂；气泡大小 HCl中，十六烷基吡啶，分离富集中，十六烷基吡啶，分离富集Zn2+ (1.2mol/L HCl)、 Sb3+(0.75 mol/LHCl)、Bi3+(0.4 mol/LHCl). 一、离子气浮分离法一、离子气浮分离法分离富集方法 溶液中溶液中被分离的痕量金属离子与某些无机或有机被分离的痕量金属离子与某些无机或有机沉淀剂形成共沉淀或胶体沉淀剂形成共沉淀或胶体，加入与沉淀或胶体带相加入与沉淀或胶体带相反电荷的表面活性剂反电荷的表面活性剂，通气沉淀粘附在气泡表面浮，通气沉淀粘附在气泡表面浮升至液体表面，与母液分离。升至液体表面，与母液分离。 如在如在pH 5.59，在捕集剂（，在捕集剂（Fe(OH)3）存在下，）存在下，油酸钠为起泡剂，富集水