浅谈非常规样品制备技术

1、    浅谈非常规样品制备技术    王国钧摘 要：该文对非常规样品制备，揭示了页岩的层理、结构及微观孔隙结构以及制备过程中的破坏机理。通过自主研发设备进行页岩样品制备的经验，引进具有国际水准的自动化设备，制备出合格的页岩渗透率样品的过程。总结出非常规样品制备方法，提高页岩渗透率样品制备成品率。关键词：非常规；页岩；渗透率；制备方法中图分类号：tq028 文献标志码：a0 引言目前，我们制备非常规渗透率样品的岩性主要以泥岩、页岩、粉砂质泥岩为主，这种岩石的层理结构以水平层理为主，岩石在失去围岩的压力下，在空气中暴露容易吸收空气中的水分，产生水平张力， 易

2、发生水平方向断裂。由于这种特性使得在钻取页岩渗透率样品时成功率较低。1 常规样品的制备与非常规样品制备1.1 常规渗透率样品制备常规渗透率岩石样品的制备，一般使用岩石钻取机床钻取直径2.5 cm的圆柱，然后用切片机切成长度为2.5 cm的圆柱体。岩石钻取机装置由电机、钻取心钻头和水冷却装置3部分组成。制备的样品主要以砂岩-粉砂岩为主，制备样品的成功率在98 %以上。1.2 非常规渗透率样品制备使用常规设备钻取泥岩、粉砂质泥岩、含泥粉砂岩等含泥样品效果不理想，制备渗透率样品的成品率只能达到35%左右。1.3 原因分析通过对样品的分析，制成品率低的原因有3个方面：岩性主要是以泥岩、粉砂质泥岩，岩石

3、胶结疏松、水平层理发育，存在水平裂隙。在制备岩心柱时极易发生断裂、劈裂，这是由岩石的物性决定的。岩石钻床在钻取岩心样品时是用水作为制冷剂，泥岩吸水后产生膨胀断裂现象，水流又对泥页岩产生冲蚀、溶蚀作用。这是因为页岩矿物成分非常复杂，除石英、方解石、长石等碎屑矿物和自生矿物外，还含有伊利石、蒙脱石、高岭土等，各种矿物吸水率不同即使得钻取的岩心柱成品表面凸凹不平，对渗透率的測试有很大影响。2 为提高非常规样品成品率研制钻取设备2.1 倒钻钻床为解决非常规样品渗透率制备问题，我们研制出岩心倒钻机床，该钻床的最大特点是把岩心和钻头的钻进方向倒置，一般钻床是钻头从上向下钻取岩心柱，倒钻机床是从下向上钻取岩

4、心柱。2.2 应用岩心倒钻技术效果使用倒钻机床对提高页岩渗透率样品柱的钻取成功率有较大提高，成品率达到50 %左右。2.3 岩心倒钻技术存在的问题由于该设备在钻取样时岩心柱是没有用水作为制冷剂，解决了岩心遇水膨胀问题，同时电机功率降低减小钻头转动时对岩心样品的振动。由于制备样品的过程中没有水降温使得钻头在钻取岩心柱时与岩心摩擦产生热量使钻头发热膨胀，取岩心柱时较为麻烦。同时由于钻头与岩心摩擦产生静电效应，钻头研磨下来的岩屑微细颗粒吸附到页岩微细孔隙中。由于页岩储集空间结构复杂，包括裂缝空间和孔隙空间。裂缝空间大小为100 nm10 ?m，空隙空间大小分为5 nm750 nm的有机质孔隙和50

5、nm1 000 nm的无机质孔隙。由于页岩储集空间呈现出多尺寸分布的特点，吸附到微细孔隙中的粉尘极难清除。正是由于页岩的孔隙结构的多尺寸、微孔隙的特点，进入到不同为孔隙的岩屑微粒对页岩的孔隙度测试影响很大。3 改进设备及非常规样品制备3.1 设备改进为解决非常规岩心样品的制备问题引进法国生产的岩心柱钻取机床，该设备的优点是电机功率小、运行平稳、自动化程度高，人为影响因素低。通过钻取岩心柱的实验，引进岩心钻取机的岩心夹具不适合我们的要求，该产品的夹具适用国外小直径岩心样品，运行方向只能左、右作直线运动，钻取岩心柱时对岩心固定不稳。为此重新对钻床的夹具进行改造。经过改造后夹具对钻取岩心柱时的灵活性

6、、方向性、适应性都比原夹具有较大提高，夹具可以在平面上任意方向运动，提高了制备效率。3.2 对页岩的力学分析根据研究成果得知，页岩内部存在由大量黏土矿物组成的层理、片里、微裂隙等软结构面，同时微-纳米级空隙、微裂隙非常发育，孔隙的长轴方向多与层理方向一致或夹角很小。因此在钻取页岩样品时易发生岩石样品沿水平沉积方向断裂的现象。3.3 页岩制备制冷剂选用在掌握页岩制备工作中断裂、劈裂机理后，采取相应的解决方法是关键。要解决钻取岩心时的岩心碎屑携带问题又要处理设备钻头工作时的降温问题。通过制冷剂的筛选，经过大量岩心制备加工实验我们选用白油作为制冷剂。白油作为制冷剂具有以下优点：白油也称为液体石蜡，为

7、c16h34c21h44正导构烷烃的混合物。白油与常用水比较，白油的黏度要大于水。白油在作为制冷剂的同时也在页岩表面形成油性保护薄膜，钻取的碎屑不易向页岩内部侵入。这是因为在页岩中存在微细裂缝，同时微细裂缝中有少量空气的存在易形成微观空气栓塞。同时白油具有一定的黏度，在钻取页岩岩心柱时页岩表面形成保护膜，白油不易侵入页岩内部，即使有少量白油侵入微细裂缝中也不会引起泥岩微细裂缝膨胀。白油在钻取泥岩时还能起到良好的润滑作用，尤其是对层理发育的页岩钻取样品时效果非常明显。3.4 残留白油处理岩心柱钻取后，会有一部分白油残留在岩心柱表面或是在微裂缝的边缘处，这部分的白油的存在会影响渗透率数值的准确性。

8、页岩岩心柱白油处理既要把白油洗净，又要使岩心柱保持完整不受损毁，经过对白油反复清洗实验，对页岩岩心柱样品的白油处理，采用加热的无水乙醇为好。把无水乙醇加热到30 ，把页岩岩心柱放到入容器中反复清洗，每块样品清洗时间需要10 min左右，同时对无水乙醇持续加热，使之保持30 。白油溶解于乙醇中，随着附着在岩心柱上的无水乙醇挥发。残留在岩心柱微裂隙内的白油都会处理干净。3.5 页岩样品包封及样品合格率页岩样品制备后放置一段时间后会发生自然劈裂、断裂现象，这是因为在自然重力下，页岩中的孔隙如粒间孔、粒内孔、微裂隙多呈条带状，与页理面一致的原因导致部分岩心沿层理面脱落。渗透率样品一般取水平方向渗透率，

9、样品的劈裂现象会经常发生。为解决这个问题我们采用热塑胶套来包封页岩柱样品，渗透率测试结果能够满足要求。经过对页岩渗透率样品的制备过程，我们总结出白油使用高精度钻床作为钻取岩心柱工具，白油作为制冷剂、润滑剂，用热缩套包封岩心柱，使用岩心端面切割机切成需要的长度，一般为2.5 cm×2.5 cm岩心渗透率样品柱，即可实现页岩样品制备的全过程。使用该方法提高页岩样品的岩心制备成品率，页岩岩心柱渗透率样品合格率达到85 %以上。4 结论通过对非常规样品的制备，揭示岩页岩的层理、结构及微观孔隙结构，页岩制备过程中的破坏机理的研究总结出非常规岩心制备方法。参考文献1张磊，石军太.页岩裂缝和孔隙中气体运移方式评价及确定j.