重氮盐FB硫酸氢盐 实验记录_第1页
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文档简介

1、2,5-二丁氧基-4-吗啉基苯基重氮硫酸氢盐FB硫酸氢盐实验记录一、 实验目的：验证制备FB硫酸氢盐工艺路线及收率、含量二、 实验设备：1、500ml四口烧瓶及搅拌一套；2、温度计-10150一套；3、球形冷凝器一套；4、水环真空系统一套；5、衡温水浴锅一套；6、称量天平一台；7、过滤系统一套；8、高压液相色谱一台；9、紫外分光光度计一台；10、衡温烘箱一套；11、其它。三、实验药品：1、对苯二酚2、甲醇3、溴丁烷4、氢氧化钠5、双氧水6、碳酸钠8、溴化钠9、稀硝酸10、保险粉11、吗啉12、活性炭13、硫酸14、元明粉15、小苏打四、实验人：五、实验原理：1、本实验的化学反应过程如下：（1）

2、（2） （3） （4）（5） （6）（7）2、实验简述对苯二酚和溴丁烷经醚化反应后得到对苯二丁醚，再用双氧水和溴化钠进行溴化得到2-溴对苯二丁醚，溴化后的产物水洗分层后油层用稀硝酸硝化得到硝化物2-溴-4-硝基对苯二丁醚，硝化产物脱水后加入吗啉反应得到缩合物2-吗啉基-4-硝基对苯二丁醚，将缩合物用保险粉还原得到2-吗啉基-4-胺基对苯二丁醚，再将所得的胺重氮化得到粗产品，最后将粗品用温水溶解，加小苏打调ph值至5后加活性炭脱色，过滤后滤液滴加稀硫酸，加入元明粉析出即析出产品。六、实验步骤序号时间步骤现象备注18:00将对苯二酚35g加入到100g溴丁烷中，加水200ml和片碱27g，升温70

3、回流无色溶液213:00缓慢降温至室温，过滤（67g）白色固体313:05将第二步所得固体加入反应瓶，并加入80ml甲醇使其溶解，然后加入溴化钠48g，降温至40无色溶液413:10滴加浓硫酸30g.棕色溶液4513:40滴加双氧水50g.棕色溶液614:40双氧水滴完，保温棕色溶液719:40加水150ml，搅拌然后静置棕色溶液820:00分出下层棕色液体，水洗棕色溶液920:10反应瓶中加入40%稀硝酸100g，滴加第8步棕色液体45g黄色液体1021:00第8步棕色液体滴完，保温析出黄色固体1121:10过滤，滤饼用水洗涤黄色固体1221:15取第11步黄色固体50g加入反应瓶，加热到1

4、05脱水黄色固体1322:15降温至80黄色溶液1422:20加入吗啉35g，升温到129保温褐色溶液1502:20冷却至室温，抽滤黄褐色固体1602:30滤饼用稀盐酸酸化至中性，再抽滤黄色固体1702:35取第16步黄色固体17g加入100ml甲醇中，加入纯碱26g黄色溶液1802:45缓慢分批加入保险粉40g白色悬浮液1903:15蒸馏出瓶中甲醇灰色固体2003:45加水150ml，抽滤2104:00将步骤20所得滤饼加入60g50%的稀硫酸中，搅拌使其溶解紫色溶液2104:10加入活性炭2g搅拌脱色紫色溶液2204:30抽滤，滤液降温至8以下紫色溶液2304:50滴加10%亚硝酸钠水溶液30g黄色固体2405:20加

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