玉米蛋白粉粗蛋白质含量不确定度分析

1、饲料中粗蛋白含量的不确定度分析采用凯氏定氮法测定饲料屮粗蛋口的含量，其测量不确定度來源包括样品 称量、消化、定容、蒸憾、标准溶液标定及滴定等过程，通过对上述各因素的不 确定度分量进行评估，计算合成不确定度，最终给岀样品中蛋白质含量的标准 不确定度及扩展不确定度。1测量原理及方法用浓硫酸对饲料进行消化，破坏有机物，使含氮物转化成硫酸钱，加入强 碱进行蒸馅使氨逸出，用硼酸溶液吸收氨，吸收液用盐酸标准溶液滴定，测出 氮含量，将结果乘以换算系6. 25即是粗蛋白含量。称取试样0.5lg进行消化，消化完全后加入蒸镭水转移至100 ml容量瓶 并定容，取10 ml进行蒸馆，吸收液用0. 02 mol/1盐

2、酸标准溶液进行滴定。2测量数学模型根据公式:x(%)=xloo(v2-vi)xcx0.014x6.25v* mxx(l- vv)v式中：x饲料中粗蛋白质干基含量；v2 滴定试样时所需盐酸标准溶液的体积(ml)； v.滴定空白时所需盐酸标准溶液的体积(ml)； chci盐酸标准溶液浓度(mol/1)； m试样质量(g);v一一试样分解液总体积(ml)； 厂一一试样分解液蒸镭用体积(ml);w饲料屮水分含量， ；0. 014每毫克当量含氮的克数；6. 25氮换算成蛋白质的平均数。由于各分量相互独立，由(1)得x的相对合成比标准不确定度的估算为:协(x)u(rep)班匕一 )12repu(chci)

3、cite!+(2)式屮：uc(x)x的合成标准不确定度；u(rep)重复实验的标准不确定度；讥加)一一样品称量带来的标准不确定度，9；比化-x)样品扣除试剂空白后消耗盐酸标准溶液带来的标准不确定 度，ml；u(chd)盐酸标准溶液浓度的标准不确定度，mol/l；w(v)用100ml容量瓶定容带来的标准不确定度,ml；班w)用10 ml移液管移取盐酸标准溶液带来的标准不确定度，ml； w(w)样品水分带来的标准不确定度。3不确定度的评定3. 1 a类不确定度用凯氏定氮法对样品(编号：0210020305)进行2次重复测定，有关数据及 结果见表1表1 饲料中粗蛋白含量两平行样测量原始记录及结果m/

4、 (g)v/onl)伶/ (ml)(d/6nl)x0. 50030. 0515. 3015. 2560. 800.51340. 0515. 6515. 6060.61平均数0. 507315. 4060.71£(x-贡u(a) = u(rep) = 1 二0. 10 %y 7?x(h-1)3. 2扣除试剂空白消耗盐酸引起的标准不确定度班-即10ml滴定管的标准不确定度来源：滴定管的不确定度，按检定证书给定 为土0. 02ml，按照均匀分布换算成标准不确定度ul。滴定体积的重复性，已 通过重复性实验考虑过了，包含在u (a)内。滴定管和溶液的温度与校正时的 温度不同引起的体积不确定度，

5、本次实验温度为2 0°c,室温在±2°c波动，水的体 积膨胀系数为2.1x10，假设温度变化是按照均匀分布，换算成标准不确定度“2,二种分量合成得到消耗盐酸体积的标准不确定度r/(v2-v.)10ml滴定管校准0.020.012 (ml)温度校正10x2x2 jxlft43二0. 0024(ml)a u(v2 - v,) = jwi2+w22 = a/0.0122 + 0.00242 =0.012 (ml)3.3盐酸标准溶液引起的标准不确定度chm标定0. 02077mol/l盐酸标准溶液时已给出u(chci) =0. 0008 (mol/l)3.4用10 ml移

6、液管移取试样溶液带来的标准不确定度班w)主要来源及计算与3. 2相同。经查10 ml分度吸管的校准证书，其允许误差 为±0.05 ml,所造成的标准不确定度为坷，0.05=0. 029(ml)汩心10x2x2.1xl04 八 nno/1 ( inn丿乂校正u2t=0. 0024 (ml)v3a u(v')=+色2 二 jo.0292 +0.00242 二o 029 (ml)3.5用100 ml容量瓶定容试样溶液引起的标准不确度u(v)主要来源及计算与3. 2相同。经查100 ml容量瓶的校准证书，其允许误差为±0. 10 ml,所造成的标准不确定度为旳，0.10=0

7、. 058(ml)扫由肘工100x2x2.lxlo"4 n no/1 /温度校正u2=；=二0.024 (ml)v3 w(v) = juj+叮=jo.05*+o.o242 二0. 063 (ml)36试样质量(m)引起的不确定度讽肋样品称量所用的天平鉴定证书给岀的准确度为0. lmg ,是天平允许的最大 使用误差，符合均匀分布，所以w(m) = - = 5.8xl0-5 (g)a/33.7试样水分带来的标准不确定度u(w)由饲料中水分和其他挥发性物质含量的不确定度的分析知，班肋二0.019%3.8计算合成不确定度賦x)不确定度分量及计算见表2表2计算粗蛋白含量不确定度的有关数值 (室温20°c,湿度 %)参数tu (x)u (x)/xrep60. 710. 100. 0016in0. 50735.8x10'50. 0001v2-v.15.400.0120. 0008cud0. 020790. 00080. 038v1000. 0290. 0003v，100. 0630. 0058w8.80.0190. 0022按式(2)计算相对合成不确定度uret =空卫=vo. 102 + 0.00022 + 0.00082