饮食业油烟采样方法及分析方法

1、红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告1. 目的通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判定本试验室此方法是否合格；2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行， 排除各种可能影响试验结果的意外因素，把握检出限、精密度、加标回收率运算方法；2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告；3. 适用范畴及方法标准依据3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放治理，以及新设立饮食业单位的设计、 环境影响评判、环境爱护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放治理；排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行；3.2 本方法依据标准gb 1848

2、3-2001 附录 a 执行；4. 方法原理将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在试验室中用四氯 化碳作溶剂进行超声清洗， 移入比色管中定容， 用红外分光光度法测定油烟的含量；5. 仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 华夏科创 oil460 红外分光光度计，配有 4cm带盖石英比色皿；5.1.2 超声清洗器；5.1.3 容量瓶： 50ml、25ml；5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：天津傲然精细化工讨论所，环保专用试剂；5.2.2 标准油：高温回流食用花生油（在 500ml三颈瓶中加入 300ml的食用油，插入量程为 500的温度计，先掌握温度于 120，敞口加热 30min,然后

3、在其正上方安装一冷凝管，升温至 300 ，回流 2小时，即得标准油） ；5.2.3 油标准贮备液（ 20g/l）:精确称取标准油 1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（ 5.2.1）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/l）；5.2.4 油标准使用液（ 400mg/l）：取标准贮备液 1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（ 5.2.1）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/l）；6. 方法操作步骤6.1 样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧 杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入 25ml比色管中，再用适量的四氯化碳清洗滤筒 2次，将清洗液一

4、并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液；将样品溶液置于4cm比色皿中，即可进行红外分光试验；6.2 标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5 ）中依次取 0、1、2、4、6、8ml分别置于 6只50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1 ）稀释至刻度；6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对比溶液；测得的样品吸光度值减去空白对比吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量；7. 方法验证明验7.1 绘制标准曲线7.1.1 标准系列的配制取50ml容量瓶，用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列 :管号123456油标准使用液 ml0.01.02.04.06.08.0

5、四氯化碳 ml50.049.048.046.044.042.07.1.2 用华夏科创oil460 红外分光光度计， 4cm 比色皿 , 并用四氯化碳调零 ,测量得到系列标准浓度的吸光度；运算回来方程.结果见下表：序号123456浓度 mg/l0.08.016.032.048.064.0吸取值0.0485.79312.1724.7737.1949.66回来曲线y=a+bxa= -0.221b=0.779r=0.99997.2 方法检出限 试料体积为 500ml,测定 20 个空白浓度 ,依据国际纯粹和应用化学联合会 iupac 公式:检出限 =3* 标准偏差 /斜率，空白试验及最低检出限统计表如

6、下序号12345678910响应值0.0290.0440.0440.0440.0340.0390.0390.0390.0390.049序号11121314151617181920响应值0.0540.0390.0440.0490.0340.0390.0390.0290.0340.04420 个空白试样平均值mg/l0.041标准偏差sbmg/l0.00646md.l=3*s b / 斜率mg/l0.0177.3 重现性 取 5ml 标准使用液于50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，次溶液浓度为40mg/l,通过测 7 次这同一个溶液，求相对标准偏差；试验结果见如下表 :序号1234567吸取值

7、30.8130.9130.8830.8830.8830.8930.88标准测定值（ mg/l ）39.8339.9539.9139.9139.9139.9239.91平均值mg/l39.91标准偏差mg/l相对标准偏差 %0.03730.09；7.4 加标回收率试验及统计：标 液 编序号mg/l1a15.3211.7115.0023.8030.831032b15.5611.9015.0023.6730.67101号试 样 值mg/l试 样 吸取值加 标 量mg/l加 标 后吸取值加 标 后测定值回 收 率本试验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求；8. 评判与结论评判本试验室测得检出限为0.017 g/l, 符合分析方法要求；本试验室测得重现性为0.09%，小于方法标准的精密度为1.8%；符合标准方法要求；本试验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求；本试验所用的仪器都经过中国测试技术讨论院（广州分院）