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文档简介

1、已二酸的制备的实验报告一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2 、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N 氢氧化钠溶液 50ml ；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19# x 3)恒压滴液漏斗 空 心塞(14#) 球形冷凝管 (19#) 螺帽接头 (19#，2 只) 温度计 (100 c)布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰滤纸 水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本 实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤(1

2、)向 250ml 烧杯内参加 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液， 置于磁力搅拌上; (2)边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢 氧化钠溶液中;(3)用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反 应物温度为4347 Co(4)当醇滴加完毕且反响混合物温度降低至43 C左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化 锰凝聚。( 5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反响 是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固 体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。6趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3 次 每次 2 mL ，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；7 合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 pH

3、2.0 ； 8 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右， 冷却，别离析出的己二酸。 9 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 10测量产品的熔点和红外光谱， 并与标准光谱比拟。六、操作要点及考前须知1. KMnO4要研细，以利于KMn0铳分反响。2. 滴加：本实验为强烈放热反响，所以滴加环己醇的 速度不宜过快 1-2 滴/ 秒，否那么，因反响强烈放热，使温 度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反响温度，稳定在43 47 C之间。4.反响终点的判断：1反响温度降至43 C以下。2用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上 , 假设无紫 色存在说明已没有 KMnO4 5.用热水洗涤MnO2滤饼时，每次 加水量约 5 10 ml ，不可太多。 6. 用浓盐酸酸化时，要慢 慢滴加，酸化至pH= 13。7. 浓缩蒸发时 , 加热不要过猛 , 以防液体外溅。 浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可参加适量水搅拌，便 于用滴管滴加；9. 此反响是放热反响，反响开始后会使混合物超过45 C,假设在室温下反响开始5min后，混合物温度还不能上升至45 C，那么可小心温热至 40 C，使反响开始；10.要 不断振摇或搅拌，否那么极易爆沸冲出容器；11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12. 为了提高收得率，最好用冰

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