实验三萃取ppt课件

1、实验三、萃取实验三、萃取一、实验目的一、实验目的1.掌握萃取的根本操作技术掌握萃取的根本操作技术2.了解液了解液-液、液液、液-固萃取的原理固萃取的原理NoImage二、实验原理二、实验原理 萃取是提取、分别或纯化有机化合物萃取是提取、分别或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同，的常用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分为液萃取可分为液-液、液液、液-固萃取。固萃取。一液一液-液萃取液萃取 液液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶或微溶的溶剂液萃取是利用同一物质在两种互不相溶或微溶的溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中具有不同溶解度的性质，将其从一种溶剂转移到

2、另一种溶剂中，从而到达分别或提纯的一种方法。中，从而到达分别或提纯的一种方法。 其实际根据是分配定律。即在一定温度下，其实际根据是分配定律。即在一定温度下， 同一种物质在两种同一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵照如下分配原那么：互不相溶的溶剂中遵照如下分配原那么：分配系数为：分配系数为：KCA（溶质 在萃取剂中 的浓度）CB（溶 质在 原溶液 中的 浓度） 一定量的溶剂分次提取和一次提取一定量的溶剂分次提取和一次提取哪个效率高？哪个效率高？ 当依次用当依次用 ml溶剂溶剂A进展进展n次提取后，在溶剂次提取后，在溶剂B中的残留物中的残留物质的量质的量Wn应为：应为：WWK VK VVnn0 xWW

3、K VK VnVn0 xVxVx假设以假设以n ml溶剂溶剂A进展一次提取，那么进展一次提取，那么在溶剂在溶剂B中的残留物质的量应为：中的残留物质的量应为： 根据分配定律，一定量的溶剂分次根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，提取比一次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂，分多次提取比用同样体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率的一次提的效率高。然而这种效率的添加有一个极限点，到达极限点后添加有一个极限点，到达极限点后再添加提取次数也不再得到与之相再添加提取次数也不再得到与之相应的回收添加。应的回收添加。 一液一液-固萃取固萃取 利用固体物质在液体溶剂中的溶

4、解度不同利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来到达分别提取的目的。来到达分别提取的目的。提取方法：提取方法：1索氏提取器索氏提取器 2普通回流安装普通回流安装 3微型蒸馏安装微型蒸馏安装三、实验步骤三、实验步骤n1.分液漏斗的运用方法分液漏斗的运用方法 首先，在活塞上涂好光滑脂，塞后旋转数圈，使光滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。图1 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下悄然振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗

5、尾部向上倾斜朝无人处翻开活塞放气,如图1。以解除漏斗中的压力。如此反复如此反复至放气时至放气时只需很小只需很小压力后，压力后，再猛烈振再猛烈振摇摇23min，静，静置，如图置，如图2。图2待两相完待两相完全分开后，全分开后，翻开上面翻开上面的玻塞，的玻塞，再将活塞再将活塞渐渐旋开，渐渐旋开，下层液体下层液体自活塞放自活塞放出，如图出，如图3、4,有有时在两相时在两相间能够出间能够出现一些絮现一些絮状物也应状物也应同时放去。同时放去。 图3 图4 图5然后将上层然后将上层液体从分液液体从分液漏斗上口倒漏斗上口倒出，如图出，如图5，却，却不可也从活不可也从活塞放出，以塞放出，以免被残留在免被残留在

6、漏斗颈上的漏斗颈上的另一种液体另一种液体所沾污。所沾污。 2.用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸160ml分液漏斗分液漏斗加水检查能否漏水。加水检查能否漏水。如不漏水，那么用移液管量取如不漏水，那么用移液管量取2%2g/100ml)乙酸溶液乙酸溶液5ml14ml乙酸乙乙酸乙酯酯萃取萃取静置，下层水溶液于一个静置，下层水溶液于一个100ml三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用水，用NaOH规范溶液滴定，酚酞作指示剂，记下毫升规范溶液滴定，酚酞作指示剂，记下毫升数，回收乙酸乙酯。数，回收乙酸乙酯。2另取另取2%乙酸溶液乙酸溶液5ml+7ml乙酸乙酯萃取乙酸乙酯萃取下层水溶液置于下层水溶液置于50ml烧杯，回收酯液烧杯，回收酯液烧烧杯中的乙酸水溶液杯中的乙酸水溶液7ml乙酸乙酯提取一次，乙酸乙酯提取一次，回收酯液回收酯液下层水溶液于下层水溶液于100ml三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用同浓度水，用同浓度NaOH规范溶液滴定，记规范溶液滴定，记下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。萃取率 乙酸